2024年11月29日,题为“Magnetic performance recovery mechanism of RE-Fe-B magnets regenerated from the calcium reduced sludge”的研究论文在线发表于《Sustainable Materials and Technologies》。该论文由北京工业大学、包头市英思特稀磁、内蒙古稀土功能材料创新中心、安徽大地熊、稀土永磁材料国家重点实验室完成单位完成。论文的通讯作者为北京工业大学路清梅教授、岳明教授。该研究系统地探讨了从钙还原污泥中再生的稀土-铁-硼(RE-Fe-B)磁体的磁性能恢复机制,为稀土永磁材料的高值化回收提供了新的思路。
随着新能源汽车、风力发电等现代工业的快速发展,对稀土永磁材料的需求急剧增加,尤其是高性能的烧结钕铁硼(S-NdFeB)磁体。然而,S-NdFeB的生产过程中会产生大量废料,其中加工过程产生的污泥占总废物的30%,这些污泥中含有几乎所有的稀土元素和有价值元素。因此,如何实现这些废料的绿色、高值化回收成为了一个亟待解决的问题。本研究提出了一种创新的方法,即通过钙热还原扩散法(RD)从S-NdFeB污泥中制备单相球形稀土永磁粉末,并将其与高剩磁合金(HRA)和富含镨的合金按不同比例混合,以制备再生磁体。这种方法不仅能耗低,而且生态和人体损害小,符合当前稀土二次资源的绿色可持续发展。
实验过程主要包括污泥净化、钙还原扩散、粉末混合和热处理。首先,将200克污泥在含有1克/升NaOH和0.5体积%OP-10乳化剂的乙醇溶液中搅拌2-3次,每次20分钟,然后通过磁选和真空干燥获得净化后的污泥。接着,将净化后的污泥与20%的钙、5%的NdHx、20%的CaCl2和20%的KCl混合,进行1323K下的旋转还原扩散3小时,以制备球形Nd-Fe-B再生粉末。最后,将再生粉末与HRA和富含镨的合金按不同比例混合,通过压模、烧结和热处理工艺制备再生磁体。实验中的关键工艺参数包括烧结温度1080°C、保温3小时,以及后续的热处理温度900°C保温5小时和480°C保温3小时。
实验结果显示,随着再生粉末比例的增加,再生磁体的综合磁性能呈现出先增加后减少的趋势,其中RM-65%磁体的性能最佳。RM-65%的剩磁(Br)、磁能积(BH)max和方形度(Hk/Hcj)分别恢复到原磁体的103.8%、104.5%和102.2%。此外,RM-65%的矫顽力(Hcj)恢复到原磁体的73.1%,显示出超过15 kOe的满意值。实验还发现,富含镨的合金的引入有助于形成薄而连续的晶界,增强主相晶粒之间的磁隔离效应;另一方面,具有高各向异性场的富含镨的壳结构和多主相晶粒的化学异质性,提高了反转域的成核场,共同促进了高Hcj的实现。
本研究通过钙还原-扩散法从S-NdFeB污泥中回收单相球形Nd-Fe-B再生粉末,并与HRA和富含镨的合金按不同比例混合,成功制备了综合性能优异的再生磁体。研究结果表明,通过优化再生粉末、HRA和富含镨的合金的比例,可以形成具有均匀晶粒、薄而连续的晶界和特殊核壳结构的再生磁体,从而实现磁性能的有效恢复。这项工作为S-NdFeB污泥的绿色高值化回收提供了新的解决方案。
引用格式:L. Yu, Q. Lu, L. Cong, et al., Magnetic performance recovery mechanism of RE-Fe-B magnets regenerated from the calcium reduced sludge, Sustainable Materials and Technologies (2024),https://doi.org/10.1016/j.susmat.2024.e01204