1，萃取时严重乳化,求解决方法
我正在做一个产品,产物需用稀盐酸溶液提取有机溶剂中的产物,产物与HCL成盐后溶解在水相中，但在此过程中有时会产生严重的乳化现象，极难分液，共提取三次，不定在哪次产生乳化，求助：如何避免乳化？乳化后如何处理？谢谢。
常用方法： 1、长时间静置；2、加入少量电解质（如氯化钠）破乳或增大水相比重使两相分离；3、若因溶液呈碱性，可加入少量酸，反之加碱；4、过滤；5、加入乙醇或磺化蓖麻油等破乳剂
2，有关氰化钠、氰化钾
我就要用大量的氰化钠、氰化钾了，好害怕。有人能给我点建议吗？如何防护？容器如何处理？
任何情况下不要在酸性条件下使用
做好劳动防护措施，手有伤口一定小心 如反应对水没有要求，可以用92％的NaCN，含一定的水，呈湿粉状后处理还是次氯酸钠好用一些
解毒剂：亚硝酸异戊酯，口服或注射
3，5% Pd/C 催化剂的制备 ：
将10%的硝酸和活性碳粉末混合均匀，并在蒸汽浴上煮2～3 h，过滤，用水洗净硝酸后，于100～110℃烘干。称取11.5 g处理过的活性碳，悬浮在136.0 mL水中，水浴加热至80 ℃，加入溶有0.9 g氯化钯的2.3 mL浓盐酸与5.7 mL水的混合液（欢迎关注漫步化学），然后再加入37%甲醛溶液0.9 mL。搅拌下滴加30%的NaOH水溶液，直至反应液呈碱性，继续搅拌5min。过滤，滤饼用水洗涤10次，然后将滤饼置于空气中晾干，即得5% Pd/C催化剂，再移至装有KOH的干燥器中贮存。
4，胺类化合物的分离 ：
我在做一个仲胺与取代叔胺反应生成叔胺的反应。后处理非常麻烦，TLC的条件是CHCl3:MeoH=10:1, 我用CHCl3:MeOH=100:5, 100:3, 100:1(均含0.2%Et3N)过了三次柱了，还是没得到纯的产品。反应混合物里面有四个点，产物是第三个点，和第二个点距离非常近。有没有哪位仁兄有处理胺类化合物柱色谱分离的技巧？可否指点一二？提前致谢！我现在猜测产物叔胺可能也溶解于水，所以我用Chcl3提取的效率一直不太高。
首先，体系用二氯甲烷和甲醇会好一些，最好含有1%7N氨甲醇溶液，毒性小，容易旋干。
第二，提取时，水相要点板监控。最好也用二氯甲烷。如果不行加一点thf.
第三，用反相硅胶过试试。
(2)、反应不用氮保护亦可以的.
(3)、要注意过程点板监控,原料和产物极性相差较小.
5，格氏试剂的实验室制法：
所有溶剂、试剂、仪器均经过干燥/烘干处理。无水**或者THF，加1.05eq镁屑，惰性气体保护，温热（有些非常活泼的用室温甚至冰冷）条件下滴加约1/10的卤代烃，引发格氏反应（镁屑上冒小泡泡），如果引发不易，可以加热至微弱回流或者加少量的碘。引发后缓慢滴加剩余的卤代烃，过快会猝灭格氏反应或者引起偶联（欢迎关注漫步化学）。加完所有的卤代烷后微弱回流1小时，绝大多数的镁屑会反应完全，体系为灰色近透明液体。降温后有可能析出格氏试剂沉淀，如果漏气也会出现沉淀物。残余的镁屑，如果很少，可以不经处理，直接进行下步反应。如果镁的投料当量较大（有时用1.2~1.5eq），可以将格氏试剂静置后吸取上清液或者压滤至新的反应瓶中。
实验室制法，与工业制法没本质的差别。
一种金属有机化合物，通式RMgX(R代表烃基，X代表卤素）。1901年由F.-A.V.格利雅首次使用卤代烃RX与镁在醚类溶液中反应制得。又称格利雅试剂。格氏试剂广泛用于有机合成中，从RMgX可以制得RH、R-COOH、R-CHO、R-CH2OH、R-OH、和RnM（n为金属的化合价，M为其他金属)。在合适的情况下，RMgX还能与α、β-不饱和羰基化合物发生共轭的加成反应。
格氏试剂的制法是将卤代烃（常用氯代烷或溴代烷）**溶液缓缓加入被**浸泡着的镁屑中，加料速度应能维持**微沸，直至镁屑消失，即得格氏试剂。反应是放热的，如果反应起动迟钝，可加一小粒碘来启动，一旦反应开始，**发生沸腾后，**的蒸气足以排除系统内空气的氧化作用，但不允许有水。格氏试剂易与空气或水反应，故制得后应就近在容器中反应。氯乙烯和结合在烯碳上的氯不能在**中与镁反应，如用四氢呋喃代替**，可制得氯化乙烯基镁试剂。这种试剂有人称为诺曼试剂。为了更好地启动镁与卤代烃的反应，可用少量1，2-二溴乙烷代替碘（欢迎关注漫步化学），特别是**中如有少量水时，二溴乙烷与镁很快反应，生成溴化镁和乙烯，溴化镁有去水干燥作用，新鲜的镁与给定的卤代烃就可反应生成需要的格氏试剂。
6，乙酸酐的纯化问题
最近要用乙酸酐和格式试剂做酰化反应，乙酸酐中的杂质乙酸会干扰反应，所以需要纯化。查了一下，发现有加五氧化二磷回流后重蒸的，也有用Mg除乙酸(80度)的，大家觉得哪种方法效果比较好，又容易操作？
一楼的问题是除去醋酐中微量的醋酸,所以采取分馏的方法或甲苯共蒸的方法都不可取,加五氧化二磷回流后重蒸是正解,我们平常都是这样做的
7，产物过滤太难，有何高招：
我在甲醇钠溶液中环合得到的嘧啶产物，蒸掉甲醇后，加水溶解，盐酸中和后得到的固体产物很难过滤（抽滤和离心都很困难），是不是因为含盐量太高？由什么办法能使产物容易过滤？
可能是体系中的有机杂质太多了，一调酸有机物全出来了。建议你在调酸之前，用有机溶剂将碱性体系中的杂质提取出来一点，这样调酸的化出来的产物纯度高，应该会容易抽滤的!
还有一点 在调酸后 如果析出的是油状物的话，适当增加搅拌时间，这样油状物可能会变成固体，这样就很容易抽滤了 ！
这种情况在生产中非常常见,除了以上二位朋友提的意见外,通常用的方法：
1、PH值调节完成后升温回流一定时间再冷却，使结晶粒变粗，对绝大部分热稳定性较好的物质都有良好的效果。
2、改变溶剂体系。
3、超声波释晶，效果显著但得不到良好的晶型。
4、采取慢速自然过滤。
8，有加压蒸馏么?
有加压蒸馏么?我就知道减压蒸馏?是不是写错了?
这是文章原话:
某副教授在有机所进修时，加压蒸馏一容易分解的化合物，由于加热没有控制好， 发生爆炸，场面极其血腥。胸口的洞缝了五十多针！
加压蒸馏是化工中一种常见的方法之一，如呋喃生产，因沸点太低，主要杂质甲基呋喃与之沸点相差很近，就采取了加压蒸馏，减压蒸馏降低了物质的沸点，往往使不同物质的分离难度加大（欢迎关注漫步化学），而加压蒸馏的最大特点是可以拉开二种沸点很接近的物质的沸程差。只是后来塔填料技术的反展使之被人淡忘了。我们真的老了 ！
加压蒸馏适于低沸点和易挥发物质的蒸馏,多数情况下,加压是为了提高沸点,以便更容易冷凝,可以用一般的冷却水或盐水冷却,同时提出来高回收率,减少损失。
加压蒸馏特别要注意防止超压,设备需要加安全阀,最好是自动控制压力,冷凝器冷却水不能断流.
9，用氯化钙能把氯仿中的甲醇除去吗？
过完柱后的洗脱剂氯仿中含部分甲醇，现在想把甲醇除去，请问是不是用氯化钙就可以了？谢谢了。
甲醇可与氯化钙生成络合物，但这个络合物是絮状结构，体积很大，只能适合于甲醇含量很少的情况下吸附去除，含量略大，就会生成大量的固体，很难过滤
10，二氧六环的精制出问题了！！什么原因？
工具书上说：二氧六环的纯化，一般加入10％质量的浓盐酸与之回流3h，同时慢慢通入氮气，以除去生成的乙醛，冷至室温，加入粒状氢氧化钾直至不再溶解。然后分去水层，用粒状氢氧化钾干燥过夜后，过滤，再加金属钠加热回流数小时，蒸馏后压入钠丝保存。
我用片状氢氧化钾代替粒状的有没有问题？没有出现分层，怎么回事？
之前我想直接加入钠保存过夜后，再回流，结果钠是浮在液面上的，只好用CaH2干燥。
工具书上是不是说错了啊，但是两本不同的书都是这么处理的，怎么回事呢，困惑ing~~~~~
我公司正好也在用二氧六环,用片状氢氧化钾代替粒状的肯定没有问题,没有出现分层，可能原因有二:盐酸加入量不对,导致氢氧化钾浓度太低.或是第一次氢氧化钾的量加入过多,只有固体没有分层现象.
另外,第一次分层以氢氧化钠比较好分层十分容易.
生产上不必加钠丝,用氢氧化钾脱水后,水份就可控制在0.02%以下,可以满足大部分合成的需要.
11，如何把TLC板上两个很近的点分开？
这两个点是非对映异构体，rf值只差0.04，hex:EA=10:1, rf值0.5左右，
装了20cm的column, 用hex:EA=20:1的洗脱剂，只分开一半。
求教这里的各位大侠，我到底应该用极性小的洗脱剂冲还是就用10:1冲，
感觉用极性小的扩散蛮厉害的。
不知道你说的20cm的柱子是什么状况，比如柱径比和硅胶/样品比，因此只能泛泛而谈：
1、既然能分开一半，说明对柱层析的条件加以改善还是有望分开的。hex:EA=10:1,
rf值0.5左右，你选择hex:EA=20:1做洗脱剂。我的建议是先找到rf值0.2左右的系统（估计就是20:1或者30:1），再对此系统稀释一倍后（如20:1稀释成40:1）做洗脱剂。
2、对于rf值只差0.04，建议硅胶/样品比例应大于50，且在满足柱径比大于10的前提下，尽量选择直径比较大的柱子，以减少边缘效应。
3、可以考虑选择硅胶H作为柱填料。硅胶H比一般粗硅胶的粒度细且更均匀，因此分离效率要高些，但是也因此阻力大些。所以通常需要加压。
4、扩散厉害，可能是你的柱子走的太慢的缘故，可以尝试加快些速度。
5、柱子一定要装得比较好。多花费些时间，把柱子敲打瓷实吧。
以下是我个人的一些实验经验,
1、如何用好温度计
实验的过程中,使用好温度计是非常主要的,因为这关系到反应的成功与否和人身的安全问题,刚接触实验的人``可能只知道机械的看温度到几度,正因为这样更多的时候出现冲料,甚至爆炸.在反应的过程中,温度计的主要作用是主动地观察反应体系温度变化,而不是被动地显示反应体系的温度.这就需要我们去把握这个主动和被动问题.大部分的反应是一个放热的过程,当体系达到一定温度(反应温度)以后,反应体系就会放热（欢迎关注漫步化学）,这时温度计就会加速度上升(如果没有主动地去观察温度计加速度的变化的话,就会出现冲料,甚至爆炸).所以在做一个反应的时候,刚开始加料或者加热时,要不停地看着温度计,首先找出反应温度(温度变化明显的地方),然后停止加热,撒去加热装置,仔细观察温度的变化,如果温度接着上升五度以上的话,这就是一个反应温度(注意只是一个反应温度,不一定是你想要的反应温度,可能是副反应的温度).
2、如何防止冲料
冲料是由于温度急速上升,使产生的气体不能及时的排出而造成的.冲料之前的主要现象:刚开始的时候,烧瓶上端内侧会产生少量的液珠(这证明反应体系已经有局部回流),温度变化开始加大;搅拌的旋涡中慢慢充满气泡.这时注意要做好降温和排气工作,降温的方法:停止加热或者关小加热,如果气泡还继续增加,先减小搅拌(注意如果你停止了搅拌后（欢迎关注漫步化学）,要等温度降了以后才能慢慢开,不然一开搅拌就会有冲料的危险),用湿布再降温,然后用水浴降温.排气的方法:撒去干燥管,条件可以的话可以在烧瓶上面多加一支回流管,还可以用泵的把气体带走.
冲料主要出现在刚开始加热的时候,所以反应和蒸溶剂的时候```要缓慢加热.正因为这样,在瓶里装料的时候```一般不能超过反应瓶的2/3.
冲料是件可怕的事情,朋友们要多加小心!
3、冰浴的时候```你搅拌降温体系了没有?
时不时地搅拌降温体系这样可以加快降温效果,接近瓶外侧的降温液体总会比别的地方的温度高一些,所以在冰浴降温的时候``经常搅拌冰(水)浴可以提高降温速度.
4、蒸溶剂的时候,你记得在瓶外面保温了吗?
溶剂到了沸点的时候,就会蒸出来,但实验的过程中并不是这样的,因为你可能忘了在瓶外面加了一些保温的东东,所以虽然液体到了沸点温度,但气体快到瓶口的时候又掉了下来.所以记得保温.这样就不会老是蒸不出东西了。
5、在做分析的时候,你做了空白实验没有?
在分析之前先做一下空白实验,可以减少误差,而且可以知道你现用的溶剂纯不纯.分析出现了差错,对于合成人员来说,就像一种暗器,使所有的付出死的不明不白.
6、过柱子时,你会赶跑沙芯层底下的液体吗?
在沙芯层到阀门之间的空隙如果有液体的话,会使经过吸附剂的展开剂不能完全分开.本来经过吸附剂的展开剂可以把产品中的各种物质分开,但因为没有赶跑空隙(沙芯层到阀门之间的空隙)中的液体（欢迎关注漫步化学）,大忙了一会,结果分离效果还是不好.得不偿失!想要赶跑空隙里的液体,先把阀门打开,用一支毛细管顺着阀门口伸进去,伸到空隙里的液体```这样就可以把里面的液体赶跑.
7、结晶你用过水析吗?
当你试过多种溶剂的以后,而结晶出来的产品,还是不能达到合格的要求的话,不妨试试水析的方法.操作过程:先用易于溶解产品的有机溶剂(这种有机溶剂要能跟水相溶)加热溶解,然后把水滴加进去(方法同于混合溶剂).
液溴的取用和投料问题 ：
小弟最近做溴代要用到液溴，想请教有经验的同志关于液溴的取用和投料问题，在此先谢谢了！
液溴易挥发，且有毒，有点顾虑
可以试试用针筒去抽。
在装液溴瓶子的软塞上插两根空心针（其中一根通大气用），再把针筒的针头插入另一根空心针去抽液溴，这样可以减少液溴挥发。由于液溴容易挥发，抽取液溴时不要过快（尽量使针筒内真空度不要太低）。
所有操作一定要在通风橱中进行！
首先，就如3楼所说的，所有操作一定要都在通风橱中进行！
由于液溴极易挥发，具有强腐蚀性，属于剧毒，因而实验室通常将液溴装入磨砂玻璃塞的试剂瓶，并加入一定量的水。取用时，有好几种方法可用，以下这个比较简便：取用液溴时，只需用一手拿试管或量筒等容器承接于尖嘴导管处（尖嘴伸入容器中），一手轻轻推注射器的活塞，液溴就会通过尖嘴导管流入容器中，这样操作既安全（欢迎关注漫步化学），又便于控制取用液溴的量。需要注意的是制作取溴装置时，橡皮塞要用锡箔包住，尽可能用玻璃弯管，少用橡胶管连接。如果玻璃管之间需要用橡胶管连接时，玻璃管管头之间要尽量紧靠，避免溴蒸气腐蚀橡皮塞、橡胶管。具体的装置见图链接所示。
一般我在实验室做的时候就是采用的这种方法。
也有更简单的，就是直接取液溴+水的料，加到分液漏斗中，分出下层的液溴和上层的水来，再称重或计量液溴投量。不过不建议这样做，因为由于液溴的极易挥发、强腐蚀性和毒性，有点危险，对人的操作要求相对要高，还有，前提还是：所有操作一定要都在通风橱中进行！
我也是前几天用液溴的啊：
1、在通风橱里面进行，如果有必要可以带口罩（面具），操作呢？一定要稳，它容易挥发啊。如果用分液漏斗装呢？（分液漏斗）就要在下面接一个圆底烧瓶。
2、加液溴：最好的漫漫的呢。滴吧（看你自己的情况）注意速度。太快液溴反映很剧烈。
我今年在实验室做溴化反应用了好几公斤溴，在实验室用溴：
1、通风分要好
2、工业溴一般上层有水，要准备一分液漏斗。
3、将称重的锥形瓶置天平上，将分液漏斗中下层的溴放入锥形瓶之需要量。
4、然后将锥形瓶中的溴倒入恒压滴液漏斗中（要快），马上进行滴加操作。
一般不需要用浓硫酸干燥（不管是自由基还是离子反应，本人都做过）
注意事项：要带手套，可以不戴口罩，但通风要好。
用过的玻璃设备要马上放入水中最好淹没出口，使溴蒸气不冒出而被水吸收
做过产物重结晶：
我在做一个胆酸（含羧基）和胺的反应，在缩合剂DCC的作用下，用N-羟基丁二酰亚胺（NHS）把胆酸先转化为活化酯，反应后按照文献用1：1的正己烷和乙酸乙酯可以把胆酸的活化酯重结晶出来，可是我结晶出来的不是晶体，而是腊状物，不知道为什么做不出晶体来。有哪位做过产物的重结晶的给点建议，谢谢了。
能用一种溶剂重结晶的话最好用一种溶剂，我觉得混合溶剂重结晶还是不好掌握，很容易出现那种细小粉末或者是像你说的那样似蜡似油的东西。文献不一定都是可靠的，你可以试试单一溶剂来重结晶，像氯仿、甲苯之类的极性比乙酸乙酯小、比正己烷大的来做做看。祝好运！
出现蜡状物可能跟结晶的物质也有关系，如果说能出现蜡状物，那能初略分离，尽量抽滤干。重复几次，应该能够达到提纯要求。
蜡状物并不一定就不纯吗 ？
乙酸乙酯＋正己烷结晶出现油状物很有可能是析晶太快，产品同油状杂质一起析出。可以考虑正己烷的量减少，刚有产品析出时停止滴加正己烷，继续不停的搅拌至产品析出或放入冰柜冷冻。如果冰冻条件下仍有油状物析出，考虑将滴加正己烷后的混合液放置过夜（欢迎关注漫步化学），使之缓慢析出。不行的话，试一试二氯甲烷+正己烷结晶，该方法对有些油状物很灵光。我一位同事试过，二氯甲烷+正己烷多次结晶结晶出99％以上纯品。
如何将反应产生的无机盐除干净?
我的反应溶剂是甲醇和水.先是无机酸和碱的反映.下来是加过量的亚安盐反应.完了后.我怎么样都除不干净盐.而我的产物再极性很强.只容与水,再甲醇中溶解少.结晶可行吗??????
看产物的性质,如没有酸碱性,可用717与732离子树脂处理除去阴阳离子.
有酸碱性的,可选择合适的树脂对产品进行吸附.
分子量很大的选择纳滤过滤除去盐份.
如果盐是完全的强酸强碱,用电渗析除去.
LDA制备!
各位仁兄.我做LDA的反应做了好几次都失败了
有谁做的比较好的,给小弟指点点迷津啊
例如制备LDA要注意什么啊?
THF要无水，体系无水无氧，二异丙胺要重蒸，取丁基锂要用针筒或双针头导管，-78度滴加。
条件控制严格一点，没有做不成的
我一般还要把瓶子放煤气灯上烤一会儿，然后连真空油泵上抽起码5分钟。彻底杜绝湿气。
我做过的,先把反应瓶加热到150度左右,抽气,补充N2,反复几次,然后冷却下加丁基锂,零下10就可以了,没必要深冷,保证加料时候无水无氧(氮气流保护),所有溶剂预先处理,买来的二异丙胺蒸馏得正沸后,用片状氢氧化钾干燥,二异丙胺从滴液漏斗里加,只要别加得太快就ok,这个是比较好做的,我第一次做的时候就做成了.
制法：
在干燥的250ml圆底烧瓶或干燥的250ml Schlenk管上配一个橡胶隔膜，在橡胶隔膜上安装一个减压阀和插入一个注射用针头。将容器置冰浴中冷却，通过针头用无氧N2吹扫，在反应过程中使容器稍稍保持正压，先从注射器把2.53g（3.60ml,25.0mmol)纯二异丙胺溶于25ml无水**的溶液注入瓶中。然后在电磁搅拌下从注射器滴加含2.53mmol甲基锂的**溶液（欢迎关注漫步化学），在此加料过程中有甲烷剧烈放出，当二异丙胺基锂在0度搅拌5－10min后，检查甲基锂的Gilman颜色试验呈负性反应。
所用二异丙胺需要纯化：二异丙胺与钠丝或氢化钠回流30min，然后在干燥容器中N2保护下蒸馏。
**也需处理：无水**需用钠丝回流及在N2保护下蒸馏精制。
关于生物大分子提取
我是个对生命科学超级感兴趣的大一女生，可惜我的专业只是和生命科学稍有关系而已-_-!
我想问些幼稚的问题，谢谢各位大虾的解答：
1，提取蛋白质和酶等大分子的时候，最后一步是浓缩和冻干，但这个时候的大分子溶液往往是溶解在缓冲液而不是蒸馏水中的，浓缩的时候缓冲液也会被同时浓缩？那么缓冲液的摩尔浓度会被改变，有影响吗？还有，冻干后得到的干粉，应该也包含了缓冲液中的物质（如磷酸盐等），
请问这样的干粉性质会受缓冲液残留物的影响吗？
2，如果实验室没有冻干设备，提取的蛋白质只能以液体形态在零下10度密封保存，该蛋白质分子量50000左右，性质稳定，请问该加什么防腐剂？理论上可以保存多长时间？
3，最后问个菜得不能再菜的问题，其实很容易查到的，只是偶怕头疼想偷懒……，
哪位哥哥知道生理盐水的摩尔浓度啊？
因为我不是生物专业的，所以只能给你一个可能的解释。
1、蛋白质等生物大分子在浓缩之前应该会经过除盐这一步，而不会将缓冲液与蛋白质一起浓缩。可以使用半透膜或用凝胶色谱进行分离。
2、常用防腐剂有甲苯、苯甲酸、氯仿、百里酚等。蛋白质和酶常用的稳定剂有硫酸铵糊、蔗糖、甘油等，酶也可加入底物和辅酶以提高其稳定性。此外钙、锌、硼酸等盐溶液对某些酶也有一定保护作用。保存时间不详。
3、生理盐水的浓度是0。9%NaCl溶液。摩尔浓度换算后为0.1538mol/l
使用丁基锂的相关问题:
我现在在做的实验，先用丁基锂拔掉吡啶衍生物吡啶环上的溴然后通二氧化碳，把溴变成羧基。我做的100mg的量，反应在100ML反应瓶中进行，用橡皮塞塞住瓶口，一针擦至瓶底，一针擦至瓶口处，保持N2的流通，没有抽真空而时长时的通氮。加入的有机锂按3当量一次性针孔加入。反应开始时，反应液呈微黄色呈清THF溶液，加入丁基锂后，反应液变为桔皮色。并有固休生成，反应混合物成为乳液（欢迎关注漫步化学）。此状态保持在-78度2分钟左右。然后通入二氧化碳气体（干冰挥发生成的），反应液很快变为嫩草青色（透明），继续搅拌，发现有白色固体生成。继续通二氧化碳，反应温度渐渐的升至室温，再搅30分钟，结果发现容液挥发了很多，加入乙醇溶解，做LCMS，结果显示还有很多原料没反应，且无产物生成，但有杂质生成，TLC板上能明显看到3个点。请问各位大哥大嫂这是什么原因造成的，我该如何改进。这个反应应该怎么做，有无成功的案例供参考
二氧化碳干燥很容易解决, 用硫酸洗瓶或氯化钙干燥塔都行. 对溴吡啶类的丁基锂溴交换反应。除了无水无氧和低温基本操作外, 把溴吡啶往装有丁基锂-THF反应瓶中滴加反应效果更好.
请问如何除去原料药中的重金属元素
最近忙于做一种原料药,合成时用到了Fecl3还有AgBF4,尽管后来过硅藻土,硅胶,氧化铝,但重金属还是超标(>0.1%),试剂中的重金属可以控制,但合成及过柱时的重金属如何避免或除掉?谢谢各位大侠.望帮帮小弟一把.谢谢
先小试一下吧。
生物碱应该不影响。将粗品溶于有机溶剂，多数是乙酸乙酯；用EDTA水溶液与之强烈搅拌，静置分层。两次后对有机相常法处理，测定重金属残留量。
也可试验其盐的水溶液与EDTA水溶液混合，搅拌一定时间后加碱使其沉淀。
工艺要摸索一下才知道。
EDTA在生产操作中用量很小，一吨溶液用量约20克左右，基本不用考虑残留
制备板后如何彻底除去硅胶？
我的粗产物爬完制备板后，用乙酸乙酯将产物洗出来，可是发现同时含有一些硅胶跟着产物出来。请问如何将这些硅胶彻底除去？即使很少的硅胶也会对生物测试产生影响（欢迎关注漫步化学）。另外，硅胶上似乎总是残留一些产物未被洗脱（通过观察产物荧光得知），请问如何选择溶剂？万分感谢！
乙酸乙酯不大可能把硅胶洗下来，从没有遇到过，甲醇有可能。最大的可能是甲醇洗下来了粘合剂羧甲基纤维素钠。可能是过滤滤芯太粗了。用微孔滤膜试试。
硝基还原 ：
我用氯化亚锡还原硝基,还原产物粘乎乎的,什么溶剂都不溶解,更本无法进一步提纯.
请大虾们指点指点,不慎感激.
没关系的,许多絮状的东西,多加些水慢慢在分液漏斗里慢慢放掉就可,如果堵了,用铁丝疏通一下也行.不过你也可以加些硅藻土过滤,多用些溶剂洗涤滤碴.
可以用加氢还原的方法还原！用雷尼镍还原硝基，
钯碳也行，我也用过氯化亚锡还原硝基，后处理很难提纯，就放弃了。加氢的办法很好！
你可以试一下，水合肼还原，用氯化铁作催化剂，不知道你的硝基是什么情况的硝基物，另外你可以试一下硫化钠，多硫化钠的还原，这是比较简单的，铁粉一般较粘，离心的时候较难，所以最好还是采用能进行油水分层的。
如果一定要用氯化亚锡的话可以参看文献：
1. J.Am.Chem.Soc. 1987,109:3098.
2. Org.Syn.Coll.Vol. 1943,, 2 : 130.
还原硝基我常用Fe-HCL，一直觉得挺不错的方法
用10%Pd/C，H2，HCl in ether（1-2eq)，常温常压,一般都能搞定
还原硝基我常用Fe-NH4Cl,Fe-HAc，觉得不错
我劝你还是用钯碳，我开始做硝基还原时就用氯化亚锡，现象和你说的差不多，后改为钯碳问题就解决了
水溶性太好的东西 怎样拿出??
最近一直在做分离,混合物里成分很多,有一种大环是我们老板很想要的
但水溶性太好,用丙酮沉淀后 一会儿就又在水里溶解,那位高手指教下
有没有什么好的但又比较容易办到的方法,谢谢!!!!
要看被提纯体系的杂质情况，如盐含量高，我们往往采取冷冻干燥，再用有机溶剂溶解过滤，除去盐份，再选择合适的有机溶剂进行重结晶。盐含量低则采用水与其它的混合溶剂结晶，过滤后立即用低沸点的有机溶剂漂洗烘干。
请教 DCC问题 ：
羧酸和 醇的酯化 反应 ，我用DCC做脱水剂，请问生成的DCU和 未反应的DCC是否溶于丙酮？DCC的量是怎么确定的？它呈液体状还能达到分析纯的级别吗？哪位高手帮帮忙？
我请问你,为什么一个酯化反应,你非得用DCC催化呢?通俗的用浓HH2SO4 或HCL气体不行吗?
再者,如果你非得用DCC这一类催化剂,我建议你用EDC,他比较好处理,反映完后,水洗就可以.
用浓硫酸或者HCl的方法多数仅限于醇是低级醇如甲醇、乙醇。若楼主想将两个含有羧基和羟基的大片断连接（欢迎关注漫步化学）（如紫杉醇合成中的7-TES-Baccatin III 的13位羟基和侧链酸的酯化），用DCC缩合恐怕是合适的方法。当然，用EDC更好，不过成本高许多。
DCU的去除是不容易，不过一般过两个柱子应该就没有很多残余了。单独用重结晶恐怕不行，因为DCU在大部分有机溶剂中的溶解度都不好，会析出来的。而且，DCC的吸水比较慢，会在放置析晶的过程中缓慢变成DCU，因此即使热溶并过滤除去DCU的过饱和溶液，也会因为DCC的吸水而析出DCU。
能不能使用酰氯的方法，取决于反应底物。如果底物对酸不敏感，还是酰氯的方法比较方便。
另外，如果产物酯是最终产物，需要进行元素分析等鉴定，最好不要使用DCC，太难根除了。。。
DCC吸水后形成DCU，有少量混杂在产物中，一般先柱层析，后重结晶就可以除去了，注意重结晶得用甲醇或者乙醇，否则只有多次柱层析了。
至于用酰氯来做酯，一般的分子量较小的酸比较适用，提纯也很容易。若分子量较大，且苯环较多，就难以在低温下做酯了，因为相应的酰氯很难溶，而高温下做酯产率会下降，并有色素形成。另外，若醇为长链仲醇，酰氯法就更难做酯了。
膦叶立德怎么合成
我用三苯基甲基溴化膦和NaH反应2个小时，THF为溶剂，温度70度，
然后再投入苯甲醛，但是没有得到苯乙烯
估计是膦叶立德没有生成，查资料，发现上面说的都很简单
所以特向大家请教
反应生成的膦叶立德是怎么样的，溶于THF吗？怎么得到和表征它？
1、以THF为溶剂合成磷叶立德，如果我没记错的话，THF的沸点是65度，你反应温度怎么能达到70度呢？
2、生成磷叶立德过程需要严格的无水无氧。
3、反应生成的膦叶立德应该是白色或黄色的，不易溶于THF。
4、磷叶立德和苯甲醛应该在0度左右反应，因此该等溶液冷却后再加苯甲醛。
二氯亚砜 ：
买来的二氯亚砜是深黄色的。
我蒸了两遍还是黄色的。按理说蒸出来是淡黄色的就行，虽然颜色比原来淡了一点点，但是还是黄。我不想因为我的溶剂蒸的不好影响别人反应的失败。
说明：我用的是直接普通蒸馏方法，没有加别的东西处理，尾气直接接碱吸收装置，忘接干燥管了。跟这个没注意干燥的问题有关吗？
久置后有氯气生成,溶解在产物里了,上回流塔重蒸一次去掉部分前馏分就可得到无色透明的二氯亚砜,简单蒸馏也行,但得控制蒸出速度较慢,最好用分水器进行蒸馏,作用是二氯亚砜在沸点条件下被冷凝,氯气的溶解度很低,不易被溶解到产品中.
酯化反应
做酯化反应时，以前学的都是用浓硫酸做催化剂，这个反应有许多缺点。
最近看到一篇教学文献说用盐酸做催化剂，产率提高了而且后处理也简单。但是它并没有说明用的是多大浓度的盐酸，而且这只是一篇教学方法改进的文献，不知道大侠们做酯化反应时都是用什么做催化剂的？
欢迎讨论！
酯化反应:
1、常用H2SO4
2、通入HCl气体(氨基酸酯化反应一般用这方法)
3、酰氯 (实质上也是和醇反应产生的HCl气体)
4、DCC
5、HOBT/EDC/DIEA
我个人就用过这么些方法,交流!
再推荐几个：1、杂多酸；2、全氟磺酸树脂；3、硫酸氢钠；4、苯磺酸
怎么通入HCl气体？
可以用一个2口瓶，瓶中装入NaCl，一个口放恒压加料漏斗（加料漏斗中加入浓硫酸），另一个口用带一个孔（空中插入一个玻璃管）的橡胶塞塞上，将玻璃管的另一端用胶管连接另一个玻璃管导入你的反应器中即可，当然这中间也可以加一个装有浓硫酸的干燥瓶，看你的试验需要了
补充点，容器尽量用大一点的，必须保证生成的HCl一次够用，我去年做过一次，就是因为选的容器小最终又换了一次装置，很麻烦的，另外就是防止倒吸，也吃过这种亏的！
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