专访 | 郭全贵:创新工艺技术,脚踏实地钻研特种石墨材料

企业   2024-11-11 17:03   江西  


高性能等静压石墨材料,在诸多高端工业制造领域发挥着重要作用,也是推动以碳化硅为代表第三代半导体行业进步的关键基础材料之一。在全球半导体市场需求增长的时代背景下,半导体材料市场也迎来新一轮的增长周期。作为碳化硅半导体生产的关键基础材料,等静压石墨材料的性能和品质更是对碳化硅晶体的质量(缺陷控制)、规格和等级产生重要的影响。

高性能等静压石墨材料的生产涉及原材料选择、制粉、混料、混捏、成型、焙烧、浸渍、石墨化多个复杂环节,工艺细节控制和技术要求非常高。由于高端等静压石墨材料生产存在着技术壁垒和技术封锁,目前碳化硅半导体用高端等静压石墨材料大部分仍是依赖进口。为了实现我国半导体用高温热场基础材料的供应链自给,高端等静压石墨材料的国产替代,刻不容缓。


图:中科院山西煤化所 郭全贵研究员

跨越:从研究材料到生产材料

碳化硅半导体用高品质特种石墨材料需具备高纯度,高密度,高强度,高抗热震性,良好的导电导热特性,合适的热膨胀系数,以及优异的抗硅蒸气腐蚀特性。它代表了高端特种石墨最为严格的工作场合,同时对石墨材料的均质性和一致性提出了很高的要求。

为了获得高质量等级的碳化硅晶体,国内大多数沉底生产企业都是选择从国外进口高端石墨材料。半导体用高端等静压石墨材料国产化替代,本质上是卡脖子关键技术攻关和最终国产化石墨材料稳定化供给。


碳化硅衬底企业获得的碳化硅晶体的质量和品质,除了和长晶工艺有关,也和提供热场环境的特种石墨的各种机械和物理以及抗腐蚀性能息息相关。


在碳化硅晶体的生长中,主流的PVT法(物理气相转移)本质上是高温环境下碳原子和硅原子按照所需的晶型,对号入座,从多晶的碳化硅粉体高温分解到籽晶端再结晶成为单晶的过程。在这一过程中,特种石墨为碳化硅长晶提供其所需的稳定的高温热场环境,包括温度场、气流场分布。从某种程度而言,石墨材料所提供的热场环境决定了碳化硅晶体生长的热力学和动力学的实现以及最终获得的碳化硅晶体的晶型。


郭全贵研究员作为首席科学家领衔的青岛华锦新材料科技发展有限公司(以下简称华锦新材),由新华锦集团投资,中国科学院山西煤炭化学研究所提供技术支持,旨在提供高密、高强、导电和导热性好、均质性和一致性优良、耐硅蒸气腐蚀性优异的特种石墨材料解决方案。


 图:华锦新材方料特种石墨产品


一元法:突破差距,进而超越

近年来,在绿色低碳的转型背景下,以光伏为代表的新能源飞速发展,进而推动了国产等静压石墨的进步:石墨材料的整体性能明显得到提升,规格尺寸明显放大,产能也随之逐步释放。


目前来看,国产等静压石墨材料,与进口石墨材料相比,在四个方面还存在着一定差距:石墨材料的性能指标、超细结构、均质性和一致性、整体解决方案和配套服务


存在的差距,恰恰为国内石墨材料厂商通过进一步加大研发来提升石墨材料认知和性能指明了方向。今年4月,在第五届SiC半导体用炭材料技术研讨会上,华锦新材首席科学家郭全贵在会上介绍了旗下的工艺技术、材料性能和解决方案。


与传统的二元法制备石墨材料工艺相比,华锦新材采用的是一元法(自烧结法)制备高性能石墨材料,产品性能指标完全达到进口石墨材料的水平,甚至有所超越。

    

一元法的制造工序只有4个步骤:原料定制化生产、等静压成型、焙烧、石墨化。通过减少传统方法中繁杂而耗时的制粉、混捏和浸渍工序,一元法制备过程变得简单可控。与此同时,石墨材料的生产周期在一元法下也大幅缩短。与传统工艺相比,生产周期是传统工艺的1/3到1/4,最短两个月内可以完成产品交付。


图:华锦新材组合式坩埚产品

据郭全贵研究员介绍,这种自烧结法制备的石墨材料断面光滑细致,缺陷少,界面结合强度高,石墨不掉黑,可以实现超高密度,超高强度和超细微孔结构,这也是石墨人一直以来孜孜追求的理想境界。同时,这种工艺还可以最大限度地保障产品的均质性和一致性。


长久以来,横亘在进口石墨材料和国产材料之间的差距,在华锦新材这里,正式被追平。郭全贵研究员自豪地表示:“我们现在基本实现了(与进口石墨材料性能相媲美的完全自主化生产)。”


一元法生产工艺所带来的石墨材料结构和品质的显著提升,是其背后隐藏的“高技术门槛”:首先,是原料物性需要严格控制;其次,成型过程中要避免内应力的存在;再次,焙烧过程中如何控制分解物的可控释放以及烧结过程中因为结构演变而带来的巨大体积收缩引发的内应力释放;最后,通过焙烧和石墨化过程中温度场均匀性的控制来获得产品的均质性和一致性。


其实,从上个世纪90年代初期,就有国外炭材料学者提出一元法路线。只不过,这些研究仅限于实验室。三十多年以来一元法工艺一直没有实现规模化生产。郭全贵研究员坦言“如果缺乏对这一工艺的深刻理解和认知,贸然采取这一工艺,也是存在着较大的技术风险。一定要谨慎!”


作为华锦新材的创始人,郭全贵研究员在特种炭石墨材料方面的基础认知已经有了30多年的研发积累。从学术研究到产品实现再到实际应用,郭全贵研究员将其对特种炭石墨材料的认知转化为了不输进口石墨材料的产品。


值得一提的是,华锦新材产线上产出的高性能特种石墨材料,在一些核心指标方面甚至全面领先国外产品,实现了超高密度(1.92-1.95g/cm3),超高强度(抗折强度80-90MPa),导电性好(电阻率9-10μΩm),热导率高(140W/mK),超细微孔(开口孔径0.4-0.6微米)。


图:华锦新材石墨板材产品


据郭全贵研究员介绍,这种石墨材料用在碳化硅长晶和外延热场材料,可以很好地保障热场环境的稳定性,保障SiC晶体的质量实现低缺陷和高品质。另外,其优异的抗硅蒸气腐蚀性可以保障其耐久性,延长热场石墨部件的使用寿命,对于降低SiC晶体生产和热场所需耗材成本也是大有帮助的。


立足下游需求,打破行业痛点


成为具有国际竞争力的高性能特种石墨材料制造商和解决方案提供者,是华锦新材的目标,也是行动和目标导向。


华锦新材现在的重点也是做好千吨级半导体用特种石墨材料的产线建设与运行,以及不断地优化,为客户提供高品质石墨材料与热场环境解决方案。从原料定制化合成,到技术工艺路线,再到匹配的先进的自动化和智能化装备,全部实现自主可控,从而真正的实现突破卡脖子技术,完成国产化替代的时代命题。


一代材料,一代装备,一代产业。新材料的开发和应用成功必将对装备和产业带来重要影响。除等静压石墨之外,华锦新材在涂层石墨基材上也颇有建树。


通常石墨基材的热膨胀系数在(4.2-4.5)*10-6,和SiC涂层的热膨胀系数比较接近,可以适用于SiC涂层部件。然而在SiC长晶以及外延工艺中,需要用到耐温性能更好的TaC涂层石墨部件,而TaC涂层的热膨胀系数高达6.3,这就需要用到与之热膨胀系数匹配的石墨基材。


华锦新材开发的新一代TaC涂层用石墨基材,热膨胀系数在6.0-6.3,目前非常适合用于TaC涂层的石墨基材,可以大幅度保障涂层结构的稳定性,延长涂层部件使用寿命。并且,这款产品在下游客户的应用评价中好评如潮。此外,这款石墨的高强度和高导热系数所带来的高抗热震特性,可以确保产品的热结构稳定性和耐久性。华锦新材团队相信,这款石墨基材未来会在TaC涂层石墨部件中大放异彩。


图:华锦新材圆料特种石墨产品


郭全贵研究员对这款产品也非常满意,他表示,“可以自信地讲,这款产品做到了国际先进水平,一点也不为过。”


从一元法路线制备特种石墨材料,再到TaC涂层用石墨基材,华锦新材一直不忘初心。公司创立之初,产线设计和产品规格就是可以围绕客户的具体需求进行定制化开发和生产交付。当前,下游客户的需求主要是希望上游材料厂商提供高性能(密度,强度,电阻和导热系数等)的石墨材料,并最大限度地保障材质的均匀性和产品的一致性。这不仅是国内石墨产业的痛点所在,也是华锦新材的关注点所在。


华锦新材产品路线的独特性,工序的简单可控,采用先进的智能化热处理装备,可以保障石墨材料在结构演化过程中的温度场一致性。这些特点恰恰保证了华锦新材在产品上能够同时实现高性能、均质性和一致性。此外,华锦新材的石墨产品在实现高密高强的同时,也具备高导热系数和导电特性,极大地提高产品的竞争力,这也是华锦新材的行业优势。


作为半导体行业的上游石墨材料厂商,华锦新材从始至终都是聚焦在材料的可用性、好用性以及耐用性。对于未来规划,郭全贵研究员也是坦言表示,“做了三十多年石墨材料,还有好多事情没有完全搞清楚。我们的目标就是心无旁骛,能够为咱们国家半导体行业用的关键基础材料,尽我们的绵薄之力。”


华锦新材联系方式:宗先生13370806992


石墨邦
石墨邦,碳石墨产业链资源整合者。旗下拥有碳石墨产业链B2B平台—www.shimobang.cn
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