中科院力学研究所等:通过TbAl涂层调控烧结NdFeB磁体晶界扩散,显著提升内在矫顽力

文摘   科学   2024-07-30 09:00   北京  

7月17日,中科院力学研究所等单位研究人员在《Journal of Rare Earths》上发表了一篇题为“Grain boundary diffusion of sintered NdFeB magnets by TbAl coatings with various Aladdition amount”的研究论文,通讯作者许亿、夏原研究员。论文结果表明,适量的Al添加可以显著改善Tb富集壳层和晶界相的连续性和均匀性,从而在TbAl扩散磁体中实现78.4%的最大内在矫顽力增幅。

近年来,晶界扩散过程(GBDP)作为一种新兴技术,通过在晶界处扩散重稀土元素,形成(Nd, HRE)2Fe14B核壳结构,有效提高了Hcj而不显著降低Br。本研究旨在探索低熔点金属(如Al)在合金扩散中的作用量对HRE元素GBDP的影响,以期在确定的HRE消耗下实现Hcj的更大提升。研究团队采用直接电流磁控溅射(DCMS)方法共溅射合成TbAl涂层,并系统研究了不同Al添加量对磁体磁性能、微观结构和元素组成分布的影响。

实验中,研究人员首先在自制的物理气相沉积(PVD)装置中制备TbAl涂层。选用含2.18 wt% Dy的商业N45SH烧结NdFeB磁体作为原始磁体进行GBDP。磁体被机械切割成25 mm×25 mm×3 mm(c轴)的矩形形状。实验中使用了高纯度(99.99%)的铽(Tb)和铝(Al)靶材,通过DCMS方法共溅射。溅射过程中,Tb靶电流固定在0.7 A,Al靶电流从0 A(样品Al-0)变化到1.5 A(样品Al-5),以改变TbAl涂层中的Al添加量。溅射压力设定为0.5 Pa,Ar气(99.999%纯度)流量为150 mL/min。所有样品在溅射后在真空管式炉中进行热扩散处理,温度为875℃,持续10小时,随后在500℃进行2小时的退火处理,均通过空气冷却。

实验结果显示,TbAl涂层的Al浓度随着Al靶电流的增加而增加,分别为0 at%(Al-0, 0A)、12.8 at%(Al-1, 0.3A)、22.7 at%(Al-2, 0.6A)、32.4 at%(Al-3, 0.9A)、42.4 at%(Al-4, 1.2A)和49.5 at%(Al-5, 1.5A)。纯Tb涂层的厚度为4.76 μm,TbAl涂层的厚度也随着Al靶电流的增加而增加。室温下的退磁曲线显示,纯Tb扩散磁体(Al-0)的Hcj从原始磁体的21.29 kOe迅速增加到25.14 kOe。随着Al靶电流的增加,Hcj持续增加,并在Al靶电流为0.9 A(Al-3, Al: 32.4 at%)时达到最大值28.16 kOe。然而,当Al靶电流进一步增加到1.2和1.5 A时,Hcj略有下降。与纯Tb扩散磁体相比,TbAl扩散磁体(Al-3)的Hcj增幅最大,提高了78.4%。此外,TbAl扩散磁体的Br总体呈下降趋势,但在Al-1到Al-2样品中Br的变化中可以观察到轻微的增加。

XRD结果显示,TbAl扩散磁体中Nd2Fe14B基体相的特征峰(006)向更高角度明显移动,表明在Tb富集壳层中形成了具有较低晶格常数的(Nd,Tb)2Fe14B相。TEM图像显示,原始磁体具有松散结构,存在明显的孔洞和微裂纹,而扩散磁体则显示出更致密的微观结构。随着Al添加量的增加,Tb富集壳层和晶界相的厚度减小,连续性更好,从而有效隔离了相邻的基体相。然而,当Al添加量过高时(Al-5),Tb富集壳层和晶界相在某些局部区域变得模糊甚至不可见。元素分布分析表明,适量的Al添加可以显著改善Tb富集壳层和晶界相的结构,而过量的Al添加则会导致Tb富集壳层和晶界相的结构恶化。

综上,本研究通过DCMS方法共溅射合成了具有不同Al添加量的TbAl涂层,并系统研究了其对扩散磁体的磁性能、微观结构和元素组成分布的影响。研究发现,适量的Al添加可以显著改善Tb富集壳层和晶界相的连续性和均匀性,从而实现更深的扩散深度和更致密的微观结构。这使得TbAl扩散磁体的Hcj在Al浓度为32.4 at%时达到最大值,增幅为78.4%。然而,过量的Al添加会阻碍Tb元素从晶界相向基体相的扩散,并增强磁稀释效应,从而对扩散磁体的磁性能产生负面影响。此外,Br的变化受到Tb富集壳层、密度和磁稀释效应等多种因素的影响。总体而言,适量的Al添加在提高Hcj的同时,也有助于增加磁体的密度,而过量的Al添加则会导致Tb富集壳层和晶界相的结构恶化,进而影响磁体的磁性能。
引用格式:Li C, Xu Y, Li G, Gao F, Jiang W, Wang Y, Xia Y, Grain boundary diffusion of sintered NdFeB magnets by TbAl coatings with various Al addition amount, Journal of Rare Earths, https://doi.org/10.1016/j.jre.2024.07.014.

通讯作者介绍


http://sourcedb.imech.cas.cn/zw/rck0/fgjzj/xjzzgylx/202203/t20220328_6408627.html

夏原,研究员/博导,专业为材料科学,研究方向为稀土永磁/模具表面防护技术等。1995年博士毕业于哈尔滨工业大学,1998年博士后出站被中科院力学所聘为研究员,曾赴美国、加拿大做高级访问学者。任全国稀土金属标准化技术委员会委员,中国热处理学会常务理事,国家重点研发计划“制造基础技术与关键部件”重点专项责任专家。曾历任力学所技术发展部副主任、科技处长、力学所院地合作办公室主任、所长助理、唐山市政府副秘书长(挂职)、中科院唐山高技术研究与转化中心主任等职。承担国家重点研发计划“稀土新材料”专项课题,完成了20余项国家、中科院、省部级课题研究。参加制定多项国家标准,拥有20余项国家发明专利。曾获黑龙江省、湖北省及重庆市科技进步三等奖,2023年度获中国稀土科学技术二等奖。


http://sourcedb.imech.cas.cn/zw/rck0/zgjzj/xjzzgylx/201211/t20121129_3694963.html

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