摘要
在本应用说明中，我们将展示如何使用LSI DWS RheoLab来改善低脂蛋黄酱的配方和质量控制。
漫射波光谱（DWS）是一种强大的光学表征方法，特别适合研究化妆品和药物乳霜或乳制品等浑浊白色样品的流变特性。该方法基于对样品内多次散射的相干激光波动的分析方法[1]。DWS RheoLab是一种进行微流变性测量的多功能工具。
本应用说明的目的是证明DWS是研究食品工业中经常遇到的复杂乳液的理想工具。我们以蛋黄酱为例，这种产品的流变特性不仅对生产过程很重要，而且对商业成功至关重要，因为它们与感官特性有关[2,3]。
蛋黄酱是一种水包油乳液，传统配方中约含80%的油。蛋黄酱的含油量极大地影响了流变性能。在全脂蛋黄酱中，油滴的紧密堆积和压缩决定了流变行为。另一方面，低脂蛋黄酱通常只含30%的油，远低于均匀大小油滴的紧密堆积极限（约为64%）。因此，低脂蛋黄酱的流变行为主要由其连续相决定。通常，低脂蛋黄酱中的油部分被水替代，并添加适当的增稠剂以改变乳液中连续相的流变性能。合适的增稠剂是黄原胶、淀粉或其他水胶体，它们在连续相中形成凝胶状结构。这些增稠剂的浓度通常在0.5重量%左右，但可能取决于供应商和批次。在本应用说明中，我们使用DWS RheoLab来改善低脂蛋黄酱的配制。
样品制备
我们制备了不同批次的模型低脂蛋黄酱，我们通过进行DWS微流变测量来表征。模型蛋黄酱是通过逐渐将葵花籽油（最终浓度为35 wt%）加入蛋黄（10 wt%）、芥末（1 wt%）、水和黄原胶的混合物中，同时用手搅拌器大力搅拌而制备的。我们制备了黄原胶浓度为0.3 wt%、0.4 wt%、0.5 wt%、0.6 wt%和0.9 wt%的样品。
模型蛋黄酱的传输平均自由程l*约为340µm。它很容易通过DWS RheoLab确定。此外，我们在研究中包括当地超市（Thomy light，雀巢）的商业低脂蛋黄酱。该商业产品含有约35%的葵花籽油。发现该商业产品的l*值为152µm。所有DWS测量均在透射模式下使用厚度为5mm的试管进行。总测量时间设置为180秒。
结果和讨论
图1显示了制备的模型低脂蛋黄酱的归一化强度相关函数ICF's (g2-1)。添加黄原胶的影响清晰可见。增加黄原胶浓度会使ICF的衰减向更大的滞后时间转移。在DWS中，ICF衰减向更大滞后时间的转移与散射物体动力学的减慢有关。在我们的例子中，散射物体是在连续相中经历布朗运动的油滴。因此，观察到的减慢的动力学可以直接与连续相粘度的增加有关。换句话说，DWS原始数据证实了添加黄原胶作为增稠剂的作用，它减缓了油滴的布朗运动，衰减时间是产品粘性松弛的量度。
我们发现，与模型配方相比，商业蛋黄酱的衰变速度更快。然而，将ICF与模型蛋黄酱的衰变时间进行直接比较是不可能的，因为衰变时间在很大程度上取决于l*，商业产品的l*明显小于模型蛋黄酱。这可能是由于油滴的尺寸分布不同。
为了进行直接比较，比较均方根位移（MSD）更为方便，因为MSD不依赖于l*。MSD是乳液中油滴移动性的度量。DWS RheoLab软件直接从测量的ICF计算MSD，结果如图2所示。在非常小的滞后时间，所有数据都显示出近似扩散行为，即MSD的斜率等于1。在较大的滞后时间，MSD数据显示次扩散行为，其斜率随着黄原胶浓度的增加而减小。MSD数据证实了油滴移动性随着黄原胶浓度增加而减小的观察结果。商业蛋黄酱的MSD与含有0.5 wt%黄原胶的模型蛋黄酱的MSD最相似。
根据MSD数据，DWS RheoLab软件计算了频率相关的弹性模量G'(ω)和损耗模量G''(ω)。作为归一化参数，需要油滴的平均尺寸，并将其直接输入RheoLab软件的相应字段。为了预测流变特性，我们根据Hou-PinSu等人[4]的光学显微镜研究假设平均值为10µm。图3显示了模型蛋黄酱（为了更好的可读性仅显示了三种黄原胶浓度）和商业低脂蛋黄酱的最终数据。所有数据集在所访问的频率范围内都表现出固态的行为（即G'>G'），除了非常高的频率（>104 rad/s）。随着黄原胶含量的增加，曲线向更高的模量偏移。这一观察结果，结合G'和G''的形状，与假设一致，即乳液连续相中的黄原胶形成弱凝胶，其中凝胶强度随着黄原胶浓度的增加而增加[5]。黄原胶凝胶的网格尺寸为0.5 wt%的黄原胶的40 nm量级[5]，因此远小于油滴。
在低黄原胶浓度下，凝胶的硬度较低（见图3），油滴相对自由扩散，导致MSD在较大滞后时间有明显的正斜率（见图2）。相比之下，在高黄原胶浓度下，凝胶有足够的硬度来捕获油滴，这大大降低了较大时间的MSD值。
结论
我们将DWS微流变学应用于一系列具有不同增稠剂（黄原胶）含量的低脂蛋黄酱模型和一种商业低脂蛋黄酱。我们可以证明，这种新颖的表征技术允许定量测量增稠剂在配方中的作用，并使我们能够与商业产品进行比较。
本研究展示了DWS微流变学的优势，以支持在开发和质量控制过程中由水胶体稳定的乳液的配制过程。所有测量都是用DWS RheoLab进行的。
参考文献：
[1] D.A. Weitz, and D.J. Pine, Diffusing-Wave Spectroscopy. In Dynamic Light Scattering; Brown, W., Ed.; Oxford University Press: New York, 652-720 (1993).
[2] Petr Stern, Helena Valentová, Jan Pokorny, Rheological properties and sensory texture of mayonnaise, J. Lipid Sci. Technol., 103 (2001).
[3] Wendin, K. Aaby, K. Edris, A. Ellekjaer, M. P. Bergenstahl, B. Johansson, L. Willers, E. P. Solheim, Low-fat mayonnaise: influences of fat content, aroma compounds and thickeners. Food Hydrocolloids, 11 (1997).
[4] Hou-PinSu, Chuang-Ping Lien, Tan-Ang Lee and Ruo-Syuan Ho, Development of low-fat mayonnaise containing polysaccharide gums as functional ingredients, J Sci Food Agric, 90 (2010),
[5] K.v Gruijthuijsen, H. Vishweshwara, R. Tuinier, P. Schurtenberger, and A. Stradner, Origin of suppressed demixing in casein/xanthan-mixtures, Soft Matter, 8 (2011).
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