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超低碳合金钢微观组织和碳化物演变
DehaiPING,1)* Tianwei LIU,1) Masato OHNUMA,2) Takahito OHMURA,1) Taichi ABE1) and HidehiroONODERA1)
1) National Institute forMaterials Science, Sengen 1-2-1, Tsukuba, Ibaraki, 305-0047 Japan.
2) Faculty of Engineering,Hokkaido University, Kita 13 Nishi 8, Kita-ku, Sapporo, Hokkaido, 060-8628Japan.
碳钢主要的成分是铁和碳，我们必须了解其微观组织，对3种不同含碳量（0.02%,0.05%和0.1%碳含量）试样进行水淬火，使用透射电镜来观察分析微观组织的变化。
对碳含量为0.02%和0.05%的超低碳钢试样淬火，观察到几十纳米细小碳化物粒子，主要是θ-FeC3，在所有的淬火中发现的马氏体都是板条形状。在碳含量为0.1%的低碳钢中，观察到淬火后体心立方结构(bcc){112}<111>类型孪晶结构，其孪晶晶界上频繁出现细小的ω碳化物粒子，而孪晶内部区域没有这些细小的碳化物析出。
淬火组织最新转变行程机理为：奥氏体→孪晶马氏体（体心立方结构+孪晶晶界处ω碳化物粒子）→板条马氏体+板条边界析出碳化物→碳化物+铁素体（α铁素体）。第一次转变是马氏体相变；而第二次和第三次转变是第一次相变的自回火结果，超低碳试样（0.02%C）第三次转变可以观察到其相变组织；稍高一点的碳含量钢（0.05%C）将出现第二次转变，没有第三次转变过程；碳含量为0.1%钢第一次转变为孪晶马氏体，没有第二次和第三次转变过程。当然淬火条件也将影响最终的微观组织。
关键字：钢；板条马氏体；碳化物；孪晶；透射电镜
1 引言
按照传统的假设超低碳钢种高温奥氏体化温度下淬火，得到的体心立方晶体结构组织，碳原子分配进入到α铁八面体间隙中(1-11)，在淬火中，Ms（马氏体开始形成温度）和Mf（马氏体终了温度）随着碳含量的增加而降低，而且Mf的下降幅度大于Ms。
铁中的间隙有两种，4个原子构成的4面体间隙和6个原子构成的8面体间隙，碳原子的半径一般为~0.67Å（没有任何方法可以精确测定单个原子的半径），在α铁中最大的4面体间隙直径为0.36Å，而在γ铁中的最大的间隙直径为0.52Å，所以根据铁晶体中提供的间隙半径的大小来看，α铁难以容纳碳原子。然而，碳原子可能占据了α铁中8面体间隙处，假设碳原子进入到这个间隙处，在基体周围产生了一个大同素异构应变，因为在α铁中八面中其晶格扭曲和在γ铁严重的多，所以间隙原子在α铁中的溶解度是非常小的。
从几何的角度上考虑碳原子进入理想状态的α相铁素体内是困难的事情，总体上看，α相铁素体碳的溶解度小于0.02%，从实验的角度上看，碳在α相铁素体里面的溶解度稍大，这是因为测实验测量超低碳钢发现有超细碳化物粒子析出，或者碳原子陷在晶界上和位错缺陷上，要不然就是实验错误导致。实验测量显示α相铁素体最大的碳溶解度为0.02%，也就是说500个α相铁素体晶格中只有一个碳原子，或者说在2.23nm3的体积中溶解一个碳原子。
假如碳原子都能够以间隙固溶体进入到α相铁素体，并且造成了α相铁素体晶格扭曲变形，于是在含碳量为0.02%的钢中就根本没有任何碳化物粒子析出。超低碳淬火钢中的碳化物析出传统解释是自回火过程造成的。然而，低碳钢中的碳化物的存在理由没有得到任何解释的，当碳含量低于0.02%时候由于自回火缘故有碳化物粒子的析出，高于这个碳含量，自回火对碳化物的形成没有任何影响。由于这个原因，对碳素钢碳含量从0.02%到0.1%使用透射电镜进行调查这个调查第二的目标是探索bcc结构中{112}<111>类型孪晶形成，通常，位错是低碳钢淬火马氏体组织中主要的亚结构，而{112}<111>类型的孪晶结构是发生在高碳钢淬火中。
2 实验程序
三个碳含量为0.02%，0.05%和0.1%的钢浇铸的钢锭重量都是10kg，用高真空度感应加热炉在氩气保护气氛中熔化浇铸而成，钢锭在温度1200℃下保温2小时，锻造成约为20mm的钢板。使用感应耦合等离子（ICP-OES）（ShimadzuICP-720）感应加热，化学分析结果见表1。从20mm厚的钢板取样制成10*10*1.5mm的小试样，这个小试样直接放入到加热炉中奥氏体化，然后油淬或者水淬，其淬火条件见表2。
表1 试样的化学成分（wt%）
表2 热处理条件
透射电镜试样使用小试样（10x10x1.5mm）加工研磨和抛光，最后在室温条件下使用离子研磨，使用JEM 2000FXTEM透射电镜，操作电压为200KV；使用JEM 2100FTEM时候，其操作电压也是200KV。
3 结果
3.1 碳含量0.02%钢
图1表现的是一个典型的油淬0.02%C试样的明场透射电镜图像，是一个典型的板条马氏体结构，所有的α相铁素体晶粒内部具有高密度位错，其板条宽度为几百纳米或一个微米。
图1 典型板条结构马氏体明场图像，试样碳含量0.02%，奥氏体化温度1200℃保温1小时
图2表现的是0.02%C油淬试样的透射电镜影像片，在马氏体里面可以看见几十纳米大小细小粒子，透射电镜试样使用粒子研磨中确保这些粒子不丢失，在图2b中能很清晰看到放大随机分布的粒子大约为20纳米大小。
图2 含碳量0.02%油淬后的微观组织，a是板条马氏体透射电镜明场影像。b是a中虚线方框中放大的透射电镜影像
3.2 碳含量0.05%钢
图3是碳含量为0.05%试样奥氏体化温度950℃保温30分钟，然后淬火的透射电镜明场照片，细小碳化物粒子平均尺寸为50纳米，增加奥氏体化温度到1100℃然后淬火看透射电镜，没有看到差别，增加奥氏体化温度可能减小析出的碳化物粒子尺寸。
图3 碳含量0.05%在950℃奥氏体化温度下保持30分钟，水淬后明场透射电镜照片
奥氏体化温度条件下延长保温时间到2小时，析出的碳化物尺寸比保温30分钟看起来要大，选区电子衍射仪（SAED）模式分析这些碳化物，显示对水淬0.05%C试样，在950℃保温2小时，图4a显示的是透射电镜照片，b是图a中一个碳化物SAED影像图案，由于析出的碳化物小于选区直径（450纳米），在图4b中的衍射区域不可避免地包含了基体，除了α相铁素体基础衍射区域，额外的衍射能够指示是θ类型的Fe3C（立方晶系，=4.528Å,b=5,069Å,c=6.736Å）。这些碳化物通常与α相铁素体有下列位向关系：[011]α//[101]θ和(111)α//[010]θ，目前观察位向关系和先前的报道相吻合(23)。
图4 a图是在马氏体内一个大颗粒碳化物明场影像，b是对应的SAED图案影像。白色箭头指明亚晶界穿过这个碳化物
在含碳量为0.05%的淬火试样中，图5a显示常见的板条马氏体组织，其板条的宽度为几百纳米，或者一个微米宽度，在图5a中很难详细地看到板条边界上面析出的碳化物粒子；然而，将透射电镜试样倾斜一个角度对比就可以清晰地看到边界上的碳化物，见图5b和图5c，这些碳化物看起来好像是在晶粒内部，实际上都是位于亚晶粒边界和板条边界上，这种将透射电镜试样倾斜放置来观察，可以发现所有的碳化物都位于马氏体板条边界上，或者位于亚晶粒晶界上。由于具有像晶界的高密度位错，很难说有些碳化物粒子位于单个α铁素体晶内。看起来孤立存在的碳化物颗粒，当将试样倾斜放置时候就可以看到孤立的碳化物其实还是在某些晶粒的边界上。
图5 碳含量为0.05%淬火试样透射电镜照片
在图5中，a是碳含量为0.05%淬火试样透射电镜照片，试样奥氏体化温度为950℃，保温30分钟。b和c是试样倾斜的透射电镜影像，可以清晰看到图5a中的板条边界上面析出的碳化物粒子。有些碳化物看起来像是在板条晶粒内部，其实从倾斜试样观察到实际上处于板条晶界上，图5三张照片和a中标尺一致。
3.3 碳含量0.1%钢
图6表现的是含碳量为0.1%油淬试样典型的透射电镜明场微观组织照片，板条马氏体组织是主要的结构特征，最大多数马氏体表现出孪晶反差结构，对比在观察方向上，当透射电镜试样倾斜后，孪晶反差（图6中直线反差）能够看到一些马氏体板条，于是孪晶反差在所有的马氏体板条中差不多都可以看见，然而，在水淬火试样和含碳量为0.1%钢水淬火试样和其它热处理试样中，没有看到孪晶相。
图6 碳含量0.1%试样奥氏体化温度1200℃，保温1小时油淬，透射电镜明场照片展现高密度孪晶马氏体结构，在孪晶区域没有观察到碳化物析出
图7是一个马氏体板条孪晶对比的透射电镜明场影像，对应的SAED图案为图7b，衍射图案所观察是使用电子束平行于[011]α-Fe区域轴向，7g~7i是详细的衍射区域分析影像，α-Fe基础衍射点区域由虚线框出。图7a和图7h由一个{112}<111>类型的孪晶关系，在图7b中，出了从孪晶结构来的衍射区域，有一些额外衍射区域，这些额外衍射区域被解释成为亚稳的ω铁素体相，如图7i(24-26)所示，对应的暗场影像见图7c和图7d，由ω铁衍射点清晰表明细小的ω铁素体颗粒是在孪晶边界上。
图7 透射电镜展示{112}<111>体心立方孪晶结构，经常出现在油淬Fe-0.1wt%C试样中，试验在1200℃奥氏体化温度小保持1小时。所有暗场影像标尺与a图中相同
图8是高分辨率透射电镜照片，是从上述的孪晶马氏体区域拍摄的，图8b~8d是从对应的b，c和d区域得到的快速傅里叶变化（FFT）影像，在图8d中，FFT衍射点仅仅对应[011]区域α-Fe轴线衍射点；而从b和c区域影像表明ω-Fe衍射点和α-Fe衍射点。这些ω-Fe衍射点是从三个区域来的，在图8a这三个区域带有堆栈缺陷反差，在图中仔细观察左下方，在ω-Fe相中发现一个细小的孪晶，这个薄板条孪晶晶体见图9。
图8 高分辨率影像显示图7中α-Fe结构和在孪晶区域内的ω-Fe的关系
图9 高分比率放大8a的左下角图。可以清楚地看到一个α-Fe孪晶结构，孪晶被ω-Fe相反差所包围
透射电镜观察结果确认{112}<111>类型孪晶结构是在Fe-0.1%C淬火马氏体试样中，孪晶结构是清晰地表明在马氏体中的亚结构，在低碳马氏体板条中主要的位错替代结构。
含碳量为0.1%的钢具有各种淬火条件，在马氏体板条中的亚结构或多或少类似于图6和图7，重要的一点是细小的θ类型Fe3C碳化物颗粒几乎没有看到，已经转变成为孪晶马氏体形式；不存在Fe3C渗碳体或者碳化物粒子。
4 讨论
4.1 自回火
测量试样的弹性变形，碳完全溶解在α-Fe中，即在713℃的α-Fe中的碳含量为0.0197wt%，当温度下降到444℃时，在α-Fe中的碳含量降低到0.0022wt%，对于各种条件下淬火试样都是如此，都在气体增碳气氛中完成。（我的确不明白为什么在增碳的气氛中完成，估计是指在增碳气氛中，也就是还原性气氛加热和保温，防止脱碳），在最近的4.2K电阻值测量的结果也说明在高纯度的α-Fe中碳的溶解度很低，其溶解度仅仅为0.1ppm左右。在600℃时候的溶解度为0.005%，在低温下，溶解度更低。
从铁碳平衡图看，碳在奥氏体下最大溶解度为2.17wt%，所以说本研究的钢种碳元素完全是溶解在奥氏体中的，淬火后，除了溶解在α-Fe中的碳原子，其它的碳原子必须位于α-Fe之外，问题是这些碳原子何去何从？新发现亚稳态的ω-Fe相可能是这个问题的答案(24-26)，在Ms~Mf之间的温度间隔范围中，碳原子能包含在ω-Fe相中，其具有一个原始的六面体结构，而且与α-Fe构成特殊的位向关系。
建立在（公式1）和（公式2），在ω-Fe结构中最小的八面体间隙半径是0.187abcc(24,30)，对于abcc=2.85Å晶格常数，这个间隙半径为0.53Å，在ω-Fe结构中八面体最小间隙半径与γ-Fe中的间隙半径差不多相等，比α-Fe中的间隙要大的多，于是，当γ相消失时候，碳原子停留在ω-Fe中，理论计算的结果提出，在γ-Fe转变为α-Fe的路途上，ω-Fe具有最低的能垒，ω-Fe相是动态非稳定的，当碳原子位于ω-Fe结构中，观察在淬火后室温条件下，ω-Fe（C）粒子在孪晶边界上是稳定的。
我们来试图以下面的一种方式来理解自回火过程，一旦淬火温度低于Ms，这就是说发生了从γ-Fe到α-Fe和ω-Fe的转变，α-Fe和ω-Fe在瞬间形成，碳原子固定在ω-Fe中，在超低碳中碳素钢中，Ms和Mf通常温度较高，约在500℃左右，亚稳态的ω-Fe（C）形成在这样的高温阶段上，马上就转变为Fe3C渗碳体，或者其它形式的碳化物，这就是自回火行为。注意到ω-Fe中的碳含量，一个ω-Fe晶胞内具有三个铁原子，一旦一个碳原子进入到ω-Fe晶胞内，在ω-Fe晶胞的碳原子浓度就是25at%，其实这个碳原子的浓度就是碳化三铁Fe3C的浓度，我们可以设想到，理论上讲ω-Fe（C）相中碳原子的浓度不可能低于25%，不可能半个碳原子在一个ω-Fe（C）晶胞内，也不可能一个碳原子占据两个ω-Fe（C）晶胞。
对比Fe-0.02%C钢的Ms，在Fe-0.1%C的Ms点的温度较低，于是ω-Fe（C）形成在较低的温度条件下，难以转变为Fe3C碳化物，ω-Fe（C）仍然保留在{112}<111>类型孪晶边界上。在Fe-0.02%C钢种，缺乏孪晶结构造成了ω-Fe(C)能够转变为碳化物和渗碳体，这是由于孪晶边界结构和ω-Fe(C)看起来彼此处于稳定结构上。在体心立方结构的金属和合金中，{112}<111>类型孪晶应该是从ω相转变为bcc相的产物，ω结构或者仍然保留在{112}<111>类型孪晶边界区域，尽管ω相的形成是从bcc金属和合金而来，也就具有相同的晶体结构。在淬火碳钢马氏体是体心立方{112}<111>类型孪晶的机理是不同于bcc金属和合金。(33,38)
目前，Yonemura团队研究结果出版，展示了在Fe-0.02%C钢中γ-Fe→α-Fe固态相变可以在约600℃温度下发生。(39)这样的温度使用在线2维高分辨x射线衍射仪测量，在熔合焊接中单向凝固过程，其冷却速率能够控制。焊接过程是传统的实例，采用高的冷却速率冷却，而在测量Fe-0.88%C的钢中，γ-Fe→α-Fe固态相变温度高达700℃，比低碳钢的相变温度高的多。在文献中，很难理解在Fe-0.02%C钢中的γ-Fe→α-Fe相变温度比Fe-0.88%C的钢低，。(39)其理由之一可能是测量温度点的问题，在700℃温度左右，作者可能没有测量Fe-0.02%C的衍射。附带说，在淬火Fe-0.88%C钢的试样中，根本没有检测到体心正方结构马氏体组织，即使在低温下，200α-Fe和210α-Fe并没有表面任何的尖峰分裂。许多微弱尖峰环，作者将其分类为Fe3C渗碳体，能够在环绕211尖峰看见。尽管文献中实验建议γ-Fe→α-Fe的固态相变即使在Fe-0.088%C钢种能够发生在高温上，这与通常所认可的Ms(7)数值上很不一样的。
自回火是传统用来解释低碳钢淬火中碳化物的形成，在相变过程中，碳原子组合在α-Fe中，在进一步的冷却中，碳化物粒子从α-Fe沉淀析出，从基体析出的第二相粒子通常与基体具有相同的晶体位相关系。然而，在图2中的透射电镜看到，碳化物粒子是彼此随机位相关系，即使是相近的颗粒也是如此。
自回火期间从基体中析出的碳化物直接原因是晶体内空隙的尺寸变小，这是由于温度下降造成的收缩所致。我们能够假设碳化物的析出温度为Tp低于Ms，这个Tp温度意味着碳原子难以在α-Fe晶体内立足，至少是，当温度低于Tp时，从基体内析出的数量大于进入基体的数量。众所周知，α-Fe钢淬火期间，钢中碳含量增加导致Ms点下降，我们来比较两种不同含碳量的钢来解释这个现象，见图10所示。这两种钢一起淬火并保持相同的冷却速率，红色线对应的是冷却曲线，可见这两条线的冷却速率极为相近。Tp可以在Ms和室温（RT）之间的任何温度上，当钢中碳含量增加，Ms点也逐渐下降，然而，在碳含量低的α-Fe钢中，我们能够发现α-Fe钢中的Ms点低于Tp，在这样的一个情况下，将Fe-C钢淬火到低的Ms点，我们将仅仅得到α-Fe组织结构，而不是富碳的马氏体组织，然而，这样的一个假设与所有的实验结果相反，按照自回火理论的解释，在碳含量低的Fe-C钢中不能形成碳化物，假如Tp在Ms和Mf之间，当试样继续冷却的自回火中，碳化物也是可能形成的。
图10 使用相同淬火条件和冷却速率对比两种不同碳含量钢的Ms和Mf
在Fe-C钢系列中，Ms点温度温度用公式Ms（K）=764.2-302.6w进行估算，对于Fe-0.05%C试样，Ms约为749.07K，或者是470.07℃；Fe-0.1%C的试样，Ms点的温度是733.94K，或者是460.94℃。两者的Ms点温度相差仅仅为15.13℃，然而，在实验中显示的这两者的微观组织完全不同，这就十分困难地解释自回火期间碳化物从固溶体α-Fe基体中析出；由于只有很小的温度差，在基体中没有其它的合金元素形成碳化物。
4.2 新奇的板条马氏体形成机理
在调查所有钢试样中都能够观察到板条马氏体组织，即使是在0.02%C试样也是如此，这样的结果并不能使我们激动，使用纯铁淬火也能得到板条马氏体组织，在奥氏体化温度下，板条马氏体微观组织形成取决于冷却速率和热处理条件（温度和时间），在高的冷却速率下能够很容易导致板条马氏体的形成，而不管钢中含碳量的多少。
按照图6和图7所示，{112}<111>类型孪晶结构在Fe-0.1%C钢中是常见的结构，我们知道孪晶面是{112}晶面，也就是说，在孪晶和周围的基体界面是{112}晶面。正如以前的发表文章所示，一旦马氏体相变开始，{112}<111>类型孪晶就自动形成。实际上，马氏体相变能够被描述{112}<111>类型孪晶形成，我们以前的实验观察也确认亚稳态ω-Fe相形成在孪晶边界上，(24~26)理论计算结果提出碳原子能够稳定ω-Fe相，于是在碳钢亚稳态的ω-Fe相能够写成为ω-Fe(C)相。
以前的一个出版文献(33)详细地解释了完整的γ→α固态相变的途径，相变开始，为了给碳原子提供足够的间隙空间，亚稳态的ω-Fe微粒将形成；与此同时发生γ→α转变，见图11。沿着晶体结构的一个基本轴线，4个变体的bcc结构将形成。(33)这里α-Fe两个变体（α1和α2）见图中所示，一个能看到在α1和α2之间的晶体关系是bcc{112}<111>类型孪晶结构，在孪晶边界区域带有ω2相在孪晶边界区域。
图11 当观察γ铁中的c轴线时，铁中γ→α固态相变原子模型
建立在上面的结果，一个{112}<111>类型孪晶结构，带有超细的ω-Fe(C)颗粒在孪晶边界展现在图12a，ω-Fe(C)颗粒大小约为1nm左右；然而，密度变得大，或者当碳含量增加时，在孪晶边界ω-Fe(C)颗粒的厚度是大的，当碳含量非常低时，超细ω-Fe(C)微粒在孪晶边界上较好地分离开来，自回火过程（图12b）中，亚稳态ω-Fe(C)微粒趋向于转变为稳定状态的Fe3C渗碳体，因为ω-Fe(C)转化为Fe3C渗碳体的能垒是非常小的。在自回火过程中，孪晶晶体将溶解进入到基体或者Fe3C渗碳体中。一旦相变完成，马氏体板条结构形成，具有的碳化物形成在板条边界上，如图12c所示。当自回火温度足够高时（例如在Fe-0.02%C试样），碳化物就大的多，而且彼此之间的距离变的也大，见图12d，孪晶晶体完全消失，整个基体变成为一个铁素体晶粒，具有像位错反差配错边界线（或亚晶界）在里面。
图12 图示马氏体板条结构形成
图12展示的是碳钢淬火态板条马氏体形成机理，(a)是{112}<111>类型孪晶结构，开始相变时候，孪晶边界上具有高密度超细ω-Fe(C)。(b)自回火期间，超细ω-Fe(C)颗粒开始转变进入大的碳化物颗粒。(c)所有的ω-Fe(C)颗粒相变进入到碳化物之后，在边界上具有碳化物的板条组织形成。(d)形成在亚晶界或者一个α-Fe晶粒内部的碳化物。图(b)是(a)和(c)的中间阶段，在当前的研究中展示出孪晶消失了。
在上个世纪60年代，M.G.H.Well观察到在退火Gr-Ni-C合金中，碳化物微粒优先在{112}细小的孪晶面上形成，而不是在晶界上，碳化物微粒也形成棒状或者针状平行结构布置，具有[010]Fe3C和<111>α-Fe晶向，这样的实验结果与上述的讨论是较好的吻合。
在图12d中，标注A、B和C的三个区域展现在A、B和C晶格并非完美与晶界相匹配，这样A/B和B/C晶格位错边界将显示由曲线表明，处于每个碳化物微粒的终端，这些曲线由透射电镜明场位错反差来表现，杂质元素在这些边界上容易聚集。
简单地说，在γ-Fe→α-Fe固态相变中，微观结构马氏体组织在低于Ms点形成，可以在淬火试样在高于Ms进行处理，可以得到微观组织的早期阶段。珠光体和贝氏体结构也可以考虑使用这种方法如图12来进行解释表达。
5 结论
淬火3个Fe-xC（x=0.02、0.05和0.1wt%）试样的微观组织有透射电镜进行观察：
（1）所有的3种钢的淬火组织都是板条马氏体，而不管碳含量的多少。
（2）{112}<111>类型孪晶结构在淬火Fe-0.1%C试样中是一种常见的马氏体组织结构，细小的ω-Fe(C)微粒位于孪晶边界上。
（3）板条马氏体和细小θ-Fe3C微粒形成在超低碳淬火钢中，由建立在{112}<111>类型孪晶结构在孪晶边界上具有高密度的ω-Fe(C)微粒来进行解释。
致谢
本研究有JSPS KAKENHI Grant NumberJP15H02304支持，感谢Y.Tomota教授有益的讨论和对原稿的阅读，我们要感谢S.Kawada先生用ICP-OES测量上的帮助。
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唐杰民于2017年10月译自ISIJInternational, Vol. 57 (2017), No. 7, pp. 1233–1240
水平有限，肯定有些地方翻译不妥，请各位给与指正。
