水溶性产物如何处理?
教育
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2024-11-19 19:33
江苏
今天在实验室里,师妹在处理她的反应,等她一顿操作猛如虎,旋干萃取液发现东西很少的时候一脸的不解和沮丧,跑过来问我:师兄师兄,我的产物没有了,这下惨了,要被老板骂死了。我轻声好言好语的说:估计在水相里,你送个MS看看。一会儿,只见师妹笑脸如花的跑过来说:真的在水里面,吓死我了,怎么会跑到水里去呢?我看着她说:至于为啥会跑到水里去,以后再说,还是先想想怎么从水里把产物提取出来吧。师妹一脸无辜的看着我,这可咋弄呀?
望着师妹呆萌的脸,看着她满含期待的目光,我有点不好再端着个师兄的架子,轻声细语的说,这个方法嘛比较多,也不知道从何说起呀,再说就是告诉你了,具体哪个适用于你的这个产物也不好说呀,要不我就系统的把我知道的都和你说一下,你自己看看哪一个具体到你的这个反应可以用。师妹连声喊好。我理了理自己的思绪,开始详细的道来。其实,最简单也最没有技术含量的方法就是用大量的溶剂萃取,反复萃取。比如用二氯甲烷,正丁醇,异丙醇等溶剂或者混合溶剂,萃取个十几二十遍的,一般水里的产物大部分可以萃取的出来了。如果这个办法不行,那么就要想其他办法了,比如我们的反应结束了,是不是可以不加水,直接过滤拉干等操作;第二,如果我们的反应不大,水也比较少,我们可以直接拉干或者上冻干机冻干,然后用乙醇或者四氢呋喃泡(注意:不要用二氯甲烷或者甲醇泡,那样会有很多盐会溶进去),然后过滤,浓缩干滤液即可得到产物或者含产物的有机混合物;第三,如果条件允许,可以直接送去HPLC制备或者自己走反向flash柱,将得到的溶剂冻干即可得到纯品;第四,我们也可以尝试向水相里面加入盐,一般有硫酸铵、氯化钠、硫酸钠等,将我们的产物逼出来,当然这个方法的技术含量相对高一些,需要一些经验;第五,我们还可以通过调节水相的pH值,利用酸碱法,正反反萃取,将我们的产物从水相里提取出来;第六,可以向水相里加入甲基四氢呋喃,丙酮等溶剂逼析出来。。。看着师妹一脸的崇拜,我得意洋洋的说,一口气说了这么多,都有点渴了,师妹很善解人意的去买了一瓶82年的盐汽水过来,看着这瓶富含感情的盐汽水,我接着说,其他的方法嘛,先不说了,你还想知道哪些化合物易于溶于水吗?师妹说,想知道呀,师兄你给我说说看呗。我说,这个没问题呀,说这个之前,我先给你讲讲我的反应成功经吧。
反应成功经?师妹一脸迷惑的看着我,我说这个其实很简单,就是每次做反应之前,先心里嘴里反复的虔诚的诵读:第一次反应成功,第二次反应成功,萃取成功,浓缩成功,不用过柱子成功,打浆成功。。。反应成功,反应成功,反应成功,就行了。。。没想到我的成功经,居然换来了师妹的一顿鄙视。。。至于哪些化合物一看就知道水溶性比较好,下次再说。。。