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取样的部位和磨面的选择都应该根据分析要求而定，例如分析金属缺陷和破损原因时，应在发生缺陷和破损的部位取样；
选取的试样如果是很硬的材料(如钢铁材料)可以先用砂轮磨平，如果是很软的材料(如铝、铜等有色金属)可以先用锉刀锉平。粗磨主要有以下三个目的：
(1) 修整。
(2) 磨平。
(3) 倒角。
粗磨后的试样，磨面上难免会有较粗较深的磨痕，为了进一步消除这些磨痕必须进行细磨。
4 抛光
抛光的目的是去除细磨后遗留在磨面上的细磨微痕，得到光滑的镜面。
(1) 机械抛光
机械抛光是在抛光机上进行，将抛光织物(呢绒、丝绸、细帆布等)铺平并固定在跑光盘上，抛光时不断在抛光盘上不断滴注抛光液通常采用Al2O3、MgO、Cr2O3等细粉末(粒度约为0.3 ~ 1μm)在水中的悬浮液)，操作时将试样磨面均匀地压在旋转抛光盘上，并沿着盘的边缘到中心不断作径向往复运动，抛光后先用清水冲洗，再用无水酒精清洗磨面，最后用吹风机吹干。抛光时应该注意抛光时间不宜过长，否则产生腐蚀坑后需要重新细磨；抛光过程中抛光盘应该保持干净，如果发现粗大颗粒或杂物时必须冲刷干净后再抛光。
(2) 化学抛光
化学抛光是依靠化学试剂对样品的选择性溶解作用将磨痕去除的一种方法。在化学抛光过程中，抛光液的组织、浓度、温度、抛光时间都对抛光质量有影响，所以需要根据具体情况制定合适的工艺规程。
(3) 电解抛光
电解抛光是在一定的电解液中进行的。试样作阳极，选用耐蚀金属材料为阴级(如不锈钢、铂、铅等)，在接通直流电源后，阳极表面产生选择性溶解，逐渐使阳极表面的磨痕消去。
经抛光后的试样若直接在显微镜下观察，只能看到一片亮光，除某些非金属夹杂物外，无法辨别出各种组成物及其形态特征，必须使用浸蚀剂对试样表面进行“浸蚀”，才能清楚地看到显微组织的真实情况。
化学浸蚀法是利用浸蚀剂对试样的化学溶解和电化学浸蚀作用将组织显露出来。纯金属及单相均匀固溶体的浸蚀基本上为化学溶解的过程，位于晶界处的原子和晶粒内部原子相比，自由能较高，稳定性较差，故容易受浸蚀形成凹沟；晶粒内部被浸蚀程度较轻，大体上仍保持原抛光平面，如果在明场下观察，就可以看到一个个晶粒被晶界隔开。两相合金的腐蚀主要是一个电化学腐蚀过程，在相同的浸蚀条件下，具有较高负电位的相被迅速溶解凹陷下去；具有较高正电位的相在正常电化学作用下不被浸蚀，保持原有的光滑平面，这样两相之间的高度差。多相合金的腐蚀同样也是一个电化学溶解过程，如果一种腐蚀剂不能将全部组织显示出来，就要采用多种腐蚀剂依次腐蚀，使之逐渐显示出各向组织，这种方法也被称为选择腐蚀法。
(2) 电解腐蚀
腐蚀原理和电解抛光相同，只是工作电压和工作电流小，在微弱的电流作用下各相腐蚀速度不同，因而显示出组织。适用于抗腐蚀性强，难于用化学腐蚀法腐蚀的材料。
