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Snels L, Sarkari N M, Soete J, et al. Internal and interfacial microstructure characterization of ice droplets on surfaces by X-ray computed tomography[J]. Journal of Colloid and Interface Science, 2023, 637: 500-512.
表征冰/表面界面的微观结构及其对表面疏冰行为的影响仍然是一个重大挑战。引入X射线计算机断层扫描(XCT)可以通过可视化这些光学不可及的区域，提供对内部(孔隙度)和界面结构(即(超)疏水表面和冰之间的润湿状态)的前所未有的洞察。Laurens Snels团队将具有受控体积的冷冻液滴沉积在具有不同润湿性水平的金属和聚合物基底上。不同模式的XCT (3D和4D)被用来获得冰/表面系统内部和界面结构的信息。这些结果得到了传统表面分析技术的补充，包括光学轮廓术和接触角测量。研究发现:使用XCT冰/表面系统，三维和4D(时间分辨率成像)结构信息可以可视化。从这些数据集获得定性和定量结果，不仅用于表征界面，还用于分析整个液滴/表面系统，例如，测量孔隙尺寸、形状和位置。这些结果突出了XCT在21世纪的潜力。
图1.(a)冰/PPHS界面特写。在液滴附近，即液滴-基底接触区域之外，微柱清晰可见，而在液滴内部，可见度显著降低。来自裸铝上的相同冷冻液滴的两个XCT切片:(b)水平放置的样品，显示固体/固体界面附近的严重费尔德坎普伪影，以及(c)倾斜的样品(30)，最小化费尔德坎普伪影。
图2. XCT切片(a)在Avizo软件中应用过滤器之前和(b)在应用过滤器之后，(c)灰度直方图的示意图，从左到右的峰对应于空气、冰和铝。
图3.阈值分割区间:(a，b):大；(c):初始；(d，e):小，对应平均值；多孔性；(g)等效孔径；球形度；和(I)到表面的距离。图3a上的蓝色虚线椭圆表示在过大分割间隔的情况下开始出现的噪声元素。
图4.(a)裸Al，(b) HS和(c) SHS样品上的冻结液滴的XCT扫描的3D可视化，(d)从SHS样品的XCT扫描获得的围绕旋转360测量的冻结液滴接触角的圆形图(图内:液滴的2D XCT切片)，e)具有缺陷(界面处的隆起)的液滴的3D XCT可视化。
图5.对于(a，b): HS，(c): SHS，和(d) PPHS基底，冷冻液滴内表面附近的孔隙。
本文研究并证实了利用冻结XCT作为表征工具来可视化具有不同润湿性水平的表面上的冻结水滴的内部和外部结构的可行性。评估了两种不同的材料作为基底，即Al(金属)和PP(聚合物)。铝基底由三种市售铝样品组成，即裸的疏水涂层(HS)和硬阳极化超疏水涂层(SHS)铝。PP样品包括原始样品和微柱纹理注塑疏水PP (PPHS)。与该领域很少的研究相比，本研究同时关注冰和表面，此外，采用更高的分辨率(3.6 lm的体素尺寸)揭示了额外的细节。与铝样品相比，表征聚丙烯似乎更具挑战性，因为衰减对比度低，导致界面细节丢失。该技术提供了3D和4D(动态或时间相关扫描)的定性和定量结果。XCT成像允许可视化内部冰/基底界面，这揭示了润湿状态、机械联锁和靠近表面的孔隙的存在。基于XCT的3D体积渲染给出了该系统的三个最重要部分的概述:基底(固相)、冻结的水滴(固化的液相)和孔隙(气相)。未来的工作将旨在通过结合冻结XCT和冰粘附实验来提高对机械联锁的理解。冰粘附值与润湿状态和机械互锁程度之间的直接比较将有助于从根本上理解疏水性和憎冰性之间的差异。总之，我们证明了冷冻XCT是一种非常有前途的技术，可以用来表征冰/表面系统，揭示系统的内部结构。因此，该技术可以作为通用工具引入，以克服用于研究疏冰表面的常规技术的缺点(例如，缺乏关于界面和孔隙率的信息)。在这方面，冷冻XCT可以为设计有效和耐用的疏冰表面提供有价值的见解。
相应的成果以“Internal and interfacial microstructure characterization of ice droplets on surfaces by X-ray computed tomography”为题发表在Journal of Colloid and Interface Science上，文章的通讯作者为比利时鲁汶大学Laurens Snels。
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