6月24日,由有研稀土、有研稀土(荣成)、北京有色金属研究总院、东北大学研究团队(通讯作者:罗阳教授级高级工程师、)完成的关于GBDP过程烧结钕铁硼磁体的微观结构演变的研究成果发表于《Journal of Materials Science & Technology》。该研究发现了TbFe2相的形成,并深入探究了晶界扩散过程(GBDP)中铽(Tb)的作用机制。将商业烧结Nd-Fe-B磁体(Nd21.78Pr6.76Fe69.10B0.97Mbal (M
= Co, Cu, Ga, Zr, Sm, wt.%) )切割成8 mm×8 mm×4 mm的小块,并抛光两个c-平面以准备溅射沉积。采用磁控溅射技术在磁体上沉积纯Tb金属和Tb-Cu合金。溅射在高纯度氩气氛围中进行,严格控制真空度、气体流量、压力、功率和时间。对磁体进行950℃的8小时退火和500℃的3小时回火处理,整个热处理过程在真空中以15℃/min的速率进行。将磁体加热至650℃至950℃的不同温度,并保持5分钟,然后迅速在水中淬火以固定高温下的微观结构。实验结果显示,在750℃时发现了TbFe2相,其元素组成接近于铽(Tb)和铁(Fe)的1:2比例。
进一步的950℃淬火样品中,观察到了明显的核壳结构,并通过透射电子显微镜(TEM)和原子探针断层扫描(APT)技术,详细分析了元素的分布和迁移趋势。
研究团队深入分析了TbFe2相的形成机制,指出这一新相的形成与Nd2Fe14B相的分离密切相关,且TbFe2相的形成对晶界扩散过程(GBDP)有显著影响。作者们利用混合热和相分离理论,解释了TbFe2相的形成趋势,以及它如何排斥钕(Nd)元素,从而影响GBDP中的元素扩散。进一步讨论了TbFe2相对磁体微观结构和磁性能的影响,尤其是在不同温度下对Nd2Fe14B晶粒的溶解和再固化过程。作者指出,TbFe2相的形成不仅改变了晶粒表面的成分,还可能影响磁体的矫顽力。此外,通过分析不同区域的元素分布,确认了解溶-再固化机制在GBDP中占主导地位,而非原子替代机制。综上,本论文为了研究加热过程中的微观结构演变,铽(Tb)金属被沉积在烧结的钕铁硼(Nd-Fe-B)磁体上。然后,通过在不同温度下淬火来研究相和微观结构。当加热温度达到750℃时,在Tb膜和晶界(GB)中都发现了TbFe2相。Tb-Fe的混合热(-3 kJ/mol)低于Nd-Fe(1 kJ/mol),导致Nd2Fe14B相分离形成TbFe2相。在Tb和TbFe2相的二元共晶温度(847℃)以上,由于磁体表面附近区域Tb浓度高,Tb和TbFe2溶液可以完全溶解Nd2Fe14B晶粒。然而,磁体内部的Tb含量很低,只能部分溶解晶粒表面。在冷却过程中,(Nd, Tb)2Fe14B相从TbFe2、Nd和Tb的溶液中固化形成。已经证明TbFe2相在含Tb的GBDP中占主导地位。电子探针微分析(EPMA)和原子探针断层扫描(APT)被用来从宏观和微观两个角度分析核壳结构的形成机制。结果支持了解溶-再固化机制是GBDP中的主要机制。抑制TbFe2相的形成可以帮助减少Tb的消耗并提高矫顽力。通讯作者介绍:
https://www.grinm.com/s/2700-7095-8226.html
https://www.grinm.com/s/2700-7102-8333.html
附录信息
论文的发表日期:2024年7月5日
发表的期刊名称:Journal of Materials Science & Technology
论文标题:Novel mechanism of the grain boundary diffusion process with Tb based on the discovery of TbFe2 phase
论文作者:Wendi Zhang, Zilong Wang, Xiaojun Sun, Weibin Cui, Haijun Peng, Wenlong Yan, Yang Luo, Dunbo Yu
论文的DOI链接:https://doi.org/10.1016/j.jmst.2024.05.081
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