从本质上来说，二维液相色谱（2D-LC）系统比传统（一维）液相色谱系统更复杂，包含更多组件，也更容易出现问题。鉴于这种复杂性，二维液相色谱系统的故障排除更具挑战性。因此，总结一些故障排除的基本原则，并采用系统而严谨的方法来应对具有挑战性的故障问题，会使这些问题更容易解决。这一理念不仅适用于色谱系统的故障排除，也同样适用于任何其他领域的问题处理。
一本关于故障排查的书籍是，《液相色谱系统故障排查》（Troubleshooting LC Systems），由约翰·多兰（John Dolan）和劳埃德·斯奈德（Lloyd Snyder）合著（2）。鉴于该书出版于1989年，过去三十年间液相色谱（LC）技术发生了巨大变革，因此，书中许多关于泵、检测器和进样器工作原理的细节已经过时。然而，该书第四章“故障排查原则”的内容是永恒不变的真理。因此，我们鼓励那些希望拓展液相色谱知识和提高故障排查技能的液相色谱从业者，购买这本书或类似书籍。
本文接下来将回顾系统故障排查方法的一些关键概念，这些概念在多兰和斯奈德合著的这本书以及其他类似主题的书籍中都很常见。
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液相色谱故障排除原则1：
/ NEWS TODAY
一次只改变一件事
在任何系统故障排查方法中，最重要的原则之一是，在解决问题的过程中，我们应该一次只改变一件事，然后观察这一改变带来的效果，再根据观察到的效果决定下一步的做法。这种方法与同时改变几件事并希望至少有一个改变是有益的（有时被称为“散弹枪式”方法）截然不同。后者的问题在于，如果我们同时改变几件事，就无法知道是哪个改变解决了问题。
故障排查的“散弹枪式”方法成本高昂，因为它会导致更换一些完全没有问题且不会造成故障的部件。此外，“散弹枪式”方法无法让我们了解问题的根本原因。如果不了解根本原因，我们就失去了采取措施解决根本原因的机会，也就无法避免同样的故障再次发生。下面这个例子可以很好地说明这一点。
示例：泵测压力意外偏高
在液相色谱（LC）中，无论是新手还是经验丰富的操作者，都可能会遇到泵测压力意外偏高这一常见问题。在正确使用流动相、流速和色谱柱的前提下，压力高于正常值通常是由于流动路径中存在某些异常阻塞，如毛细管或在线过滤器部分堵塞。一旦用户确认所观察到的压力高于正常值，首要问题是：系统的哪个部件是罪魁祸首？
在典型的液相系统中，从泵出口（测量压力的位置）到检测器出口之间的流动路径中，可能有5到8根不同的毛细管，以及一个或多个在线过滤器。如果采用全面更换的方法，我们会一次性更换所有连接毛细管和在线过滤器，用新部件替换每个旧部件。根据所用毛细管的类型，这可能需要花费2000至6000元。这样做可能会解决阻塞问题，并使压力恢复到正常数值。然而，此时我们并不知道是哪根毛细管或哪个过滤器被阻塞，从而错过了宝贵的信息。
如果我们改为逐一排查的方法，从流动路径的下游（检测器）侧开始，每次移除一根毛细管后检查压力，我们就可以清楚地确定是哪根毛细管或哪个过滤器被阻塞。这个过程不仅确定了需要维修或更换的具体位置，还可能为阻塞的根本原因提供线索。
例如，如果我们发现直接连接到泵出口的毛细管被阻塞，这可能是由于泵密封件脱落的颗粒物质在毛细管中积聚，或者是流动相瓶受到严重污染。如果自动进样器针头下游的针座毛细管被堵塞，可能是因为样品中含有颗粒物，需要进行过滤。
最后，如果我们发现自动进样器下游的在线过滤器被堵塞，可能是因为采样器中的某个阀门密封材料脱落。
“盲目尝试法”之所以吸引人，是因为它是解决问题最高效的方法。一次只更换一个部件或改变一个变量，会消耗大量时间和分析人员的精力。在紧急情况下，我们可能没有奢侈的时间去真正了解问题所在。如果同时更换多个部件的成本不是问题，那么这种方法可能也是可行的。但是，从长远来看，由于我们没有找到出现问题的原因，可能导致同类问题反复出现，最终会付出更大的代价。
*文章来源：
Stoll, D. R. Some Essential Principles of Effective Troubleshooting. LCGC North Am. 2020, 38 (10), 505–509.
下期预告
液相色谱故障排除，避免“拆东墙补西墙”
原文作者：Dwight R. Stoll
翻译：夏微微
审核：骆初平
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