在德国化学课题组的见闻。。。

百科   2024-12-12 20:24   山西  

在德国已经不知不觉过了一个半月,在实验室开始做实验也已经有一个月整了。现在是德国的圣诞假期,德国人都回家过圣诞和新年去了,实验室自然也就关闭了。趁这一段不用做实验的时间,赶快上来冒个泡,把到德国以来进入课题组的见闻码点字。


化学系的有机研究所里是个大课题组,总共编制人数在30多人,包括导师1人,秘书1人(是系里的秘书,主要为这个组服务),固定工作人员4人(负责日常运行管理,如采购,管理公共仪器,网络等;也做一些研究),研究生20人(包括博士生和硕士生),博士后5人。另外,还有2个小老板这个组内做Habliitation,也就是新人想取得教授资格需要在已有的大课题组内进行的一段时间的研究工作(利用这个组内的资源,但发表论文是独立的), 他们的学生也和我们组一起开组会。


实验室条件
化学系的实验楼里十分宽敞,大厅、走廊和实验室空间都很大,比北大实验楼每层的空间要高。实验楼共6层,分为公共区(上课的大教室、图书馆、咖啡厅等)、有机、无机、分析和物化五个区域,每个区域都用不同的颜色标记。
系里的地图,标出了5个不同区域的位置和课题组的房间号。
我所在的有机研究所主体色是绿色,所以大门、墙壁和楼梯扶手全是绿色的。
合成实验室。一个人占用一个通风橱和一整条实验台。每人配备一台旋蒸和一个油泵真空线。
每个实验室有6条这样的台子,但一般一条为公用,每个实验室可以容纳5个人工作。比北大同样容纳5个人工作的实验室宽敞多了。
我的通风橱。左边的两个桶是废液桶,和北大一样要分为含卤有机废液和一般有机废液。进行了萃取之后的水层也要倒入无机废液桶中,分为酸性和碱性废液。
这边也有铝块做的平行反应器,不过比国内的简陋。筛反应时凑合用吧。
旋蒸是海道尔夫的,典型的德国品牌。不如北大Büchi的旋蒸高级,升降是手动的;也没有配备冷却泵,只能用循环水冷却。气泵比国内的好一些,在出口端配备了溶剂回收装置,出气端接入通风橱,旋的时候不会有气味出来。
每台旋蒸都配备了压力控制器,用起来很方便,旋低沸点溶剂的时候可以自动控制较低的真空度,液体就不会爆沸冲出烧瓶了。
平时上网、写字、查资料的地方就在靠窗的长台子上,与上海有机所的实验室类似。
组里还有个“厨房”,每天下午3点大家来此喝咖啡聊天


来之前还以为德国是有机化学的发源地,并且是一个重视产品质量的国家,所用的玻璃仪器应该是很好的吧。结果到实验室之后打开抽屉和柜子,发现我们所用的仪器居然比北大差劲的多。不少锥形瓶都是破口的,圆底烧瓶上也净是划痕,所用的玻璃也很薄,并没有厚重结实的感觉。怀念北大组里的欣维尔仪器啊...

洗玻璃仪器用的机器

不过这里洗瓶子倒是省事,攒够了足够多的瓶子,塞到洗瓶机里去就可以了。机器会自动把瓶子洗干净,再用纯水润洗,最后烘到半干。只要把瓶子拿出去放在烘箱里过一夜就完全干净了。不用自己拿着毛刷费劲地洗啦!

洗瓶机里刚洗完的一批瓶子。放瓶子时需要一个个口朝下挂在架子上,是使用它唯一麻烦的地方。

组里有专人负责所有物品的订购,需要新的玻璃仪器和耗材只要找负责的人要就行了。他们事先买了大批的玻璃瓶、胶塞、滴管、手套、注射器、双连球等,随时都可以去要。这边的试剂也分为系里可以领用的和需要从外边订购的。系里发了一本目录,上面列出了可以直接领取的试剂,其他的就需要从外边的试剂公司订购了,和在北大的时候一样,也是从Aldrich,Acros,Alfa Aesar等公司订购,一般2-3天才能送来,还是不如国内的快啊。

系里的领物处

黄色的是领杂物的地方,红色的是领试剂的窗口。每个人有一张卡,在读卡器上照一下即可领物了。这里的试剂都是可以散领的,就像二十年前去商店打酱油一般。

自己准备一个瓶子,交给工作人员,并说明需要什么和多少量即可。即使很便宜的试剂也可以只买一两克,这样倒是最大限度的避免了浪费。当然,味道比较大的试剂就需要自己把大瓶子带回实验室分装,之后再送回来。他们称一下瓶子减轻了多少就按此算钱了。


领溶剂的地方


这里没有大瓶的溶剂,是用铁桶在这里接的。所以每个实验室都配有不少这样的铁罐。一个罐子看起来比我们以前用的2.5 L石油醚的瓶子大不了多少,却标称能装5 L。打回去的溶剂做萃取等一般用途还可以,如果要过柱用就需要蒸馏一下。

早就听说TUM的核磁不错,开始做实验之后确实体会到了。TUM的化学系配有有900 MHz 1台、750 MHz 1台,主要用于生物样品测定;500 MHz 2台,400 MHz 1台,360 MHz 1台,250 MHz 1台,是有机和高分子系常用的仪器。据说还要再买2台500 MHz的仪器。所有的仪器全是Bruker的,可见德国人还是偏爱自己的产品,美国的Varian在这边插不了手啊。这边的核磁不能自己操作,而是通过自动进样器和自动化程序来提交核磁样品,仪器自动做完后再通过联网下载核磁谱。还有一台核磁有专人操作,可以送样。

250 MHz核磁的自动进样器

管子插到转子里放入自动进样器,在电脑上登记后即可排队等待了。机械手会把核磁管和转子一起送进仪器,做完后会自动抓出来。这台仪器因为比较弱,没多少人用,自动进样器上经常是空的,提交的样品可以马上开始做。这台仪器适合于做已知物的谱或简单监测反应用。

左边是一台360 MHz的仪器,可做氢谱、碳谱、DEPT谱和F,P谱等,是有机常用的仪器。右边是一台买来不久正在调试的500 MHz仪器,配了低温探头,可将灵敏度提高到800 MHz仪器的水平。以后开放了不知能做什么谱。

这台500 MHz的核磁可以做氢谱和各种二维谱,但是不能做碳谱。二维谱也是通过自动化软件设置,仪器自动做的。

这种核磁的管理方法和北大的实验室相比有不少好处。自动化软件的使用十分简单,新人不需培训就能使用,免去了培训核磁使用方法的时间;用自动进样器提交样品,即使做核磁的人较多也不需要等待,把样品放入即可离去,节省了等待的时间,让学生可以把最少的时间花在常规测定上。自动化软件做出的核磁谱图效果比较好,自动匀场在大部分情况下都能做的不错。缺点就是自动化软件做的速度不够快,自动锁场匀场花费的时间比较多,一个只扫描16次氢谱的样品就可能需要10分钟或更多。不过在仪器数量足够多的地方,这就不是什么问题了。据说国内很多其他高校也开始购买配有自动进样器的核磁仪器了。

由于每项工作都有专人负责管理,课题组的运行按部就班,井然有序。我刚来没几天,秘书就把我需要办理的所有文件交待组里的中国博后和博士生转给我,让我得以尽快办理手续;组内的工作人员给我进行了安全培训;负责网络的博士生很快帮我弄好了网络连接,并把我的相关信息放在了课题组主页上。

在与组里的德国学生聊天的时候得知,这个组在德国的课题组中算是管理比较自由灵活的。在本地有些课题组对学生的工作时间是要求很严,周末也要让学生来干活,比如慕尼黑大学的Trauner。想想人家是从UC Berkeley转过来的,就不难理解了。

我们组里周末和法定假日导师肯定是不要求学生来干活的,只有几个博后会在周末自己主动来做实验,德国学生一般不会来。导师对每天的工作时间也没有硬性要求,一般不会在这个问题上说什么,可能主要看学生的工作成果吧。大部分德国人在9点以后来,晚上从5点到7点陆续离开。个别勤奋的人会在8点来,晚上6-7点走。

每年的休假制度上一篇里已经说过了,一切都是按制度行事,没什么特殊的。组里的德国学生告诉我,Bach教授自己在读研究生的时候放弃了很多休假,看来是个努力的好同学啊。但和学生聊天的时候,Bach教授对学生说现在觉得还是休假好,并不鼓励学生放弃休假。作为导师和学生这么说,可是与我之前所见过的很多导师有天壤之别啊。可能在人生经历丰富了以后,他还是会更多的考虑生活和家庭吧。

组里安排每周开一次全体人员的组会,内容是每次2个人汇报半年内的工作进展,之后大家提问并讨论,大概持续2个小时。每个学期开始时会将这个学期的组会安排发到课题组网页上。除此之外,课题组的学生还要参加每周一次的文献报告,每次2个人讲文献(博士后不参加),这个与我们国内的习惯相同。不过讲文献的时候他们不用PPT,而是在黑板上写写画画。导师还经常会根据最新的文献出题,让大家讨论某一反应的机理,或是一些分子的合成。他会每周写出3-4页A4纸的题目事先发下来,写的很认真。研究生会和导师在文献报告的时间进行讨论。感觉这里导师对研究生的关心不仅是在科研上,他们对让研究生打下更坚实的基础知识还是花了不少力气的。在国内倒是还没有听说过哪位导师这样做。

我们的课题组把研究工作方向相近的3-4个学生分为几个小组,大约每个月与导师一起开一次小组会,工作汇报就是在小组会上进行的。在会上每个人会汇报自己近期的工作和下一步的研究计划,并与他人一起讨论。

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