陶瓷基复合材料结构重复使用性能评价技术研究进展综述

陶瓷基复合材料热结构的重复使用性能评价需要对其进行多种环境下的研究，具体可以概括为：疲劳应力环境、温度循环环境、氧化环境，实际使用时是这三种环境的叠加，而非单一环境的作用，因此需要对这三种环境的耦合进行研究。

2.1  疲劳应力环境下陶瓷基复合材料结构的性能评价

对于单一疲劳应力环境下陶瓷基复合材料结构性能的研究起步较早，成果较为丰富。

John W. Holmes等^[1]对纤维增强陶瓷基复合材料疲劳寿命的频率依赖性进行了初步试验研究。研究发现，Nicalon/CAS复合材料的拉-拉疲劳寿命受加载频率的影响显著，随加载频率的增加而降低，如图2所示。在显著小于单调比例极限应力的最大应力下即观察到疲劳失效。

陶瓷基复合材料的疲劳失效过程较为复杂。Y. Miyashita等^[2]在室温和800℃下对SiC/SiC复合材料的疲劳损伤过程进行了SEM原位观察。使用了单边缘V形缺口试样，疲劳裂纹不仅在缺口尖端开始，而且在远离缺口的大孔隙开始。观察到的广泛损伤表明，线弹性断裂力学参数不能用来描述SiC/SiC材料的疲劳裂纹扩展行为。相反，剪切模量可以用作估计疲劳损伤过程的参数。

针对疲劳应力对陶瓷基复合材料的影响机理，P. Reynaud^[3]在室温下对陶瓷基复合材料在循环疲劳下的力学行为进行的研究表明，重复的加载/卸载对纤维/基体界面的渐进磨损具有重要影响，如图3所示。J.C. McNulty^[4]通过试验研究界面滑动应力以及纤维强度的退化对疲劳失效的贡献，发现在纵向纤维束或夹层中不存在基体裂纹的情况下，除了极限强度的几个百分比内的应力外，不会获得应力/应变响应的滞回现象，也不会发生疲劳失效。在存在裂纹的情况下，滞回是由于沿着与基体裂纹相邻的纤维/基体界面滑动而产生的。在持续循环时，界面变得磨损，表现为滑动应力的减小。并且使用三种独立的测试技术测量了滑动应力，得出滑动应力的退化预计将导致疲劳强度降低20%的结论，然而相比之下，测得的阈值应力比原始的极限强度低20±35%，因此显然纤维强度也发生了退化，如图4所示。

也有学者更进一步从微观角度分析陶瓷基复合材料的渐进疲劳失效，J. B. Min等^[5]为此开发了一种微观力学分析建模方法来分析织物增强复合材料结构的渐进疲劳失效，特别是脆性陶瓷基材料复合材料的渐进疲劳破坏。使用织物增强复合材料的重复单元（RUC）概念来表示复合材料，如图5所示。认为RUC刚度的降低源于材料的非线性和材料切片的失效，并将一组包括统计纤维失效标准的失效标准用于RUC内的纱线和基体切片，认为当材料切片失效时，相应的模量会降低。而后假设复合材料层压板在单轴拉伸-拉伸疲劳载荷下，由于疲劳载荷引起的刚度降低包含了复杂应力状态下疲劳损伤对材料强度影响的所有成分，并将该方法应用于平面编织C/SiC陶瓷基复合材料，成功预测了复合材料层压板的失效和疲劳寿命。

2.2  疲劳应力与氧化耦合环境下陶瓷基复合材料结构的性能评价

航天飞行器在大气层内高速飞行过程中，陶瓷基复合材料结构部件会经历严酷的力、热、氧耦合载荷环境，其性能评价除了考虑力载荷作用，还需考虑高温氧化的作用。

学者们已经通过很多试验直观体现氧化对疲劳失效的促进作用。Ragav P. Panakarajupally等^[7]通过试验模拟涡轮发动机热段部件所经历的燃烧环境，研究了具有SiC基体、BN界面以及HNS和SA纤维增强的两种MI SiC/SiC体系的疲劳行为。将燃烧环境与常温环境做对比，表明两个系统在燃烧环境中的疲劳寿命降低了一个数量级，这表明了燃烧环境的有害影响。试验后显微镜检查显示，燃烧环境中存在明显氧化现象，如图7所示。M.B. Ruggles-Wrenn^[8]等分别在空气和蒸汽中，1200℃、1.0Hz条件下对Hi-Nicalon/SiC–B4C复合材料的拉伸-拉伸疲劳行为进行研究，发现在蒸汽存在的情况加速了损伤发展和失效，并研究了N720/A复合材料在1.0Hz、1200℃、空气和蒸汽中的拉压疲劳行为^[9]，结果表明，蒸汽的存在显著降低了N720/A的拉压疲劳性能，蒸汽使拉伸-压缩疲劳寿命降低了近一个数量级。研究表明即使是常温下的氧化也对疲劳失效有促进作用，Shijie Zhu^[10]等对CVI工艺生产的Tyranno纤维增强SiC复合材料进行了循环疲劳试验，在室温下在空气中的伺服液压测试系统上进行，结果为在0.02Hz时失效的循环次数低于20和0.2Hz时的循环次数，经分析认为随时间变化的损伤可能由氧化腐蚀控制。王冠金^[11]针对 Cf/ZrB2-SiC 复合材料，采用热重分析法、微观结构观测、马弗炉重复氧化，结合力学性能测试，研究氧化对复合材料高温力学性能的影响，选取 800℃、1300℃的温度条件进行三点弯曲力学试验，发现氧化损伤会降低试样的弯曲强度及弯曲模量。

近年可重复使用飞行器的兴起对陶瓷基复合材料的发展方向提出了新的要求，即在温度循环与氧化条件下具有良好的抗疲劳特性。由于发展起步较晚，这方面的研究仍有大量的工作需要完成。

已经有试验证明了温度循环本身只对陶瓷基复合材料造成有限的物理损伤，即使在氧化条件下，热疲劳损伤也会饱和。Mei Hu等^[16]在不同环境、温度循环及疲劳应力下对2D-C/SiC复合材料的力学性能进行试验分析。结果表明：2D-C/SiC复合材料的热疲劳损伤是有限的，存在一个临界热循环数NC，试验统计结果表明，2D-C/SiC复合材料在湿氧气中的临界数约为40，如图10所示。当复合材料的总电阻达到最大值时，热疲劳损伤达到饱和状态。

然而考虑疲劳失效时，氧化条件下的温度循环相较于高温稳态，对陶瓷基复合材料的疲劳失效的促进作用甚至更强。谭志勇等^[17]对C/SiC陶瓷基复合材料开展了常温和不同高温状态的静拉伸试验对比、以及变温循环历程下疲劳试验，结果表明：稳定高温下C/SiC静载荷性能和一定载荷量级下的疲劳性能均未发生明显衰减；而在变温循环条件下，降至常温的过程是材料表面抗氧化涂层损伤最主要的因素，后续的疲劳加载又进一步加剧了涂层损伤。材料在氧化作用下的疲劳力学性能发生明显的降低，破坏前的变温循环次数小于10次、疲劳加载次数在10⁴量级内。

另外，研究发现还有一些因素影响着温度循环、氧化及疲劳应力下陶瓷基复合材料的疲劳退化过程。如Longbiao Li^[19]采用微观力学方法研究了长纤维增强CMC在同/异相热机械疲劳下的行为差异，并分析了纤维体积分数、疲劳峰值应力、基体开裂距离、纤维/基体界面脱粘能和循环温度范围对异相循环载荷下疲劳滞回曲线和界面滑移的影响。又如Mei Hu等^[20]通过试验得出，在700和1200℃之间的热循环过程中，随着循环次数的增加，载荷约束中的约束应变增加，位移约束中的约束应力减小。因此，前者通过帮助形成热微裂纹来加剧破坏性情况，而后者通过在降低的拉伸应力和增加的压缩应力之间循环来减轻损伤。微观结构观察表明，载荷约束生长了微裂纹并使其张开得更宽，通过这些微裂纹，内部碳纤维被严重氧化，导致显著的机械退化。相比之下，由于缺乏驱动力和压缩应力的增加，位移约束消除了裂纹的增殖和扩展，有利于大幅度、快速地防止内部纤维的氧化。

本文分别介绍了疲劳应力环境、疲劳应力与氧化耦合环境、疲劳应力、氧化与温度循环耦合环境下陶瓷基复合材料结构的性能评价，结合可重复使用飞行器的载荷环境特点，针对目前国内外在陶瓷基复合材料热结构重复使用性能评价方面的研究进展进行了综述。

疲劳应力、氧化与温度循环耦合环境下对陶瓷基复合材料的非线性本构的研究较为缺乏，已有的非线性本构大多用于表征其他材料，无法很好地表征陶瓷基复合材料，且损伤退化模型大多局限于细观层面，其计算成本高、建模工作量大且计算难收敛，没有竞争优势，需要建立宏观层面模型。陶瓷基复合材料相对金属等其他材料，其内部的能量耗散机制更多，如基体开裂、界面脱粘滑移、纤维断裂拔出等，破坏过程更复杂，同时陶瓷基复合材料在这种环境下的破坏机理涉及物理、化学过程和力学的复杂耦合关系，需要从更精确的物理机制出发建立耦合关系下的本构模型。