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你不知道的旋转蒸发仪妙用——傻瓜式重结晶！！！

学术 2024-11-03 11:28 广东

老合成人的经验之谈——重结晶靠悟性，凭感觉。

悟性和感觉的经验是分享不了的，大牛们不可能把头换给大家戴戴。

重结晶的具体操作方式也有很多，下面分享一种比较傻瓜式的重结晶操作，只需要简单的在旋转蒸发仪上转一转，就可以得到纯纯的固体产物，特别适合实验室制备小量固体原料的纯化。

具体方法：

1、原料粗品加良性溶剂（对产品溶解性好的溶剂，最常用二氯甲烷）溶解，加入适量不良溶剂（对产品溶解性较差的溶剂，常用石油醚，己烷之类），并保持溶清状态；

2、放在旋蒸上空旋，注意不要接触到水面。这样的话一方面体系良性溶剂会慢慢减少，另一方面蒸发吸热也会使体系降温，双重状态下，类似于理想状态的重结晶过程，固体慢慢也就析出来了

3、过滤得到纯品。

想要更多可以捞下母液，简单过个柱子，重复此步骤；

注意要点：

1、该过程良性溶剂沸点要小于不良溶剂；

2、追求完美的话，在该步骤前，粗品可以先溶解加活性炭脱个色，或者简单过滤除掉不溶解的杂质

3、感觉很重要，不一定要大量析出来才过滤，可以析出来一部分时就过滤，监测下滤饼滤液，观察是否有效果

4、物料溶解性很好的话，也有可能杂质会析出来。

……

一个纯化结果示例如下（结晶收率超过90%，滤液为稍微浓缩后TLC）：

http://mp.weixin.qq.com/s?__biz=MzAwODA5MjQ3Ng==&mid=2653289935&idx=3&sn=172f20a46422a22b612d45a9491e352b

业界明星号，投稿 gongjian@huaxuejia.cn；合成化学产业资源聚合服务平台，SixMol 仪器设备供应商；央视两次报道，化学加APP已编入大学教科书。

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