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便携式电子设备和新能源汽车的快速发展引起了全世界对超级电容器（SCs）的兴趣。SCs由于其快速充放电能力和长周期寿命，特别适合在短时间内需要高功率输出的应用。作为SCs的重要组件之一，隔膜的主要功能是隔离正负电极，防止短路，同时为离子传输提供途径。然而，现有隔膜很难调和超薄厚度和大平均孔径与高机械强度之间的矛盾。因此，隔膜的结构设计仍需进行进一步优化。
近日，华南理工大学张桂珍教授/王晋副教授团队在期刊《ACS Appl. Mater. Interfaces》上，发表了最新研究成果“Nanoparticles-Dotted 3D Porous Nanofiber Skeleton Separator for Advanced Supercapacitors”。研究者通过双向拉伸及退火工艺，制备出超薄、高强、大孔径的超高分子量聚乙烯纳米纤维骨架/气相三氧化二铝纳米颗粒隔膜（UAPFS）。
得益于UAPFS的3D纳米纤维骨架结构，隔膜拥有良好的拉伸强度（40 MPa），而点缀在骨架上的纳米颗粒和退火过程实现了隔膜的大平均孔径（130.8 nm），从而解决了拉伸强度、大平均孔径和超薄厚度之间的矛盾。纳米颗粒的存在提升了隔膜热稳定性的同时（130°C下1h无热收缩），还提升了隔膜的润湿性，在超薄厚度（5μm）的加持下实现了可观的低体电阻（0.3Ω）。
此外，UAPFS在水相电解液（Na2SO4）中与有机电解液（ET4NBF4/AN）中均展现出了优异的电化学性能。总的来说，UAPFS的独特结构提供了比商业隔膜（NKK-MPF30AC-100）更好的整体性能，具有促进下一代储能器件大规模应用的潜力。
图1：UAPFS制备材料及过程
通过体积拉伸流变技术，实现了气相Al2O3纳米颗粒在超高分子量聚乙烯基体中的良好分散。随后通过模压、双拉、萃取、退火工艺制备了一系列UAPFS隔膜。此外，通过连续挤出流延，可实现大规模隔膜的制备。
图2：UAPFS的制备、形态及孔径分布
如图2h-i所示，随着气相Al2O3纳米颗粒含量的增加以及退火工艺的加入，隔膜的平均孔径获得了显著的提升，由UAPFS0的30.1nm提升至UAPFS7的130.8nm，图2e（UAPFS0）和图2g（UAPFS7）的SEM图可以直接观察到孔径带来的差异。此外，由图2d的SEM断面图可以观察到UAPFS的厚度约为5μm。
图3：UAPFS的表征测试
通过XRD测试及拉曼光谱对一系列隔膜进行了表征，并计算了对应样品的结晶度、中间相占比及晶粒大小。
图4：隔膜的物理性能表征
图4a-b展示了UAPFS7在130°C下保温1h可忽略的热收缩行为。此外，图4e总结了近年来制备的多种隔膜的厚度及其力学性能，本文所制备的UAPFS7在仅有5μm的厚度下展现出了最优异的力学性能。
图5：UAPFS的电化学性能表征
随着纳米颗粒含量的增加以及退火工艺的加入，隔膜的润湿性随之增加，并获得了更低的体电阻，具体到UAPFS7体电阻仅为0.3Ω。与活性炭电极组装成超级电容器进行电化学性能测试，UAPFS7组装的器件（UAPFS7-SC）获得了最接近矩形的CV曲线及最低的内阻。
图6：UAPFS7与商用隔膜NKK-MPF30AC-100的电化学性能对比
得益于独特的结构，UAPFS7-SC与NKK-100-SC相比，具有更加对称的GCD曲线、更低的电压降、更小的内阻以及更加优异的倍率性能。此外，在1A/g的电流密度下循环10000圈电容保持率近乎100%，展现了优良的循环性能。
图7：UAPFS7的普适性测试
为测试UAPFS7在不同电解液环境下的表现，以有机电解液（ET4NB4/AC）组装为SC进行电化学性能测试。得益于超高分子量聚乙烯优良的化学稳定性，UAPFS7-SC展现出了无畸变的CV曲线、高度对称的GCD曲线以及优良的电容保持率。综上所述，本文所制备的UAPFS7隔膜具有优异的综合性能，有望促进电子储能器件的应用。
华南理工大学张桂珍教授和王晋副教授为该论文的共同通讯作者，研究生许瑞琦为该论文的第一作者。该工作得到了国家自然科学基金项目（52475348）、国家广东省自然科学基金（2023A1515030009）等项目的支持。
论文链接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.4c17048?fig=tgr1&ref=pdf
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人物简介
张桂珍，华南理工大学机械与汽车工程学院教授，高分子先进制造研究所副所长，博士生导师。近年来一直致力于面向新能源、无源制冷、水处理等领域的高端功能膜制造过程自增强及功能化研究。主持国家重点研发计划课题1项和子课题2项、国家自然科学基金项目2项、广东省自然科学基金项目3项、广州市一般科学技术研究专项1项、企业委托项目5项等。作为骨干成员参与国家重点研发计划、国家自然科学基金重点项目、广东省重大科技专项项目等10余项。获广东省技术发明奖一等奖1项和中国石油和化学工业联合会技术发明奖一等奖1项，申请中国发明专利20余项，申请国际PCT专利4项，已获得中国发明专利授权10余项，获国际发明专利授权3项，国际专业学术会议口头报告2次，在Matter、Journal of Energy Storage、Composites Science and Technology等国外权威刊物上发表论文30余篇。
王晋，华南理工大学机械与汽车工程学院副教授，博士生导师。近年来主要围绕智能形变材料/结构/系统的设计制造及其在软体驱动、柔性传感、能量收集与储存等领域的应用开展相关研究。主持国家自然科学基金青年项目1项、广东省自然科学基金面上项目2项、博士后科学基金面上项目1项、广州市科学技术研究项目1项。作为骨干成员参与国家自然科学基金重点项目、国家重点研发计划青年科学家项目等国家级项目5项。申请中国发明专利7项，已获授权中国发明专利4项，在International Journal of Plasticity、Macromolecules、Advanced Fiber Materials、Mechanics of Materials等权威刊物上发表论文20余篇。
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