专刊巡礼|PFASs无处遁形：UHPLC-MS/MS精准检测技术揭秘！

学术 2024-11-11 17:00 上海

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本期摘要

本文改进了固相萃取法富集水样、超声振荡-提取法提取沉积物样品的前处理条件，优化了液相色谱和三重四极杆质谱分离检定条件，整合建立了适用于测定环境水相与沉积物中19种PFASs的超高效液相色谱-三重四极杆质谱检测方法。试验结果表明，水相中19种PFASs在低、中、高浓度下加标回收率分别为60.2%~120.0%、74.3%~114.2%、65.4%~107.2%，相对标准偏差（RSD）分别为2.1%~12.1%、4.5%~11.7%、4.3%~9.8%。沉积物中19种PFASs低、中、高3个浓度的加标回收率分别为80.3%~124.1%、89.9%~104.3%、95.1%~105.7%，RSD分别为5.0%~14.3%、3.1%~10.9%、2.6%~9.9%。水相和沉积物中PFASs在一定线性范围内具有良好线性，方法检出限为0.2~0.5ng/L和0.1~0.6ng/g，方法定量限为0.8~2.0ng/L和0.4~2.5ng/g。本方法前处理简单，方法学指标好，适用于各类型水质和沉积物中PFASs的高通量检测。

【引文格式】

高珂, 辛晓东, 刘红, 等. 超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定环境水相和沉积物中19种全/多氟烷基化合物[J]. 净水技术, 2024, 43(8):61-69, 166.

GAO K, XIN X D, LIU H, et al. Determination of 19 per/polyfluorinated compounds in environmental water and sediment using ultra-high performance liquid chromatography triple quadrupole mass spectrometry[J]. Water Purification Technology, 2024, 43(8): 61-69, 166.

研究背景

全氟和多氟化合物( per and polyfluoroalkyl substances, PFASs)是一类人工合成的持久性有机物。由于碳氟键的键能较高（约为485 kJ/mol），PFASs具有较好的热稳定性和化学稳定性，同时疏水碳链与亲水性官能团使得PFASs具有较好的疏油疏水性，因此PFASs被广泛应用于生产和生活消费等领域。随着PFASs相关产业的大力发展，导致大量的PFASs被释放到环境中，大气、水体、沉积物和生物体内均有检出。环境中的PFASs通过食物链进入人体后会逐渐积累，当达到一定浓度后会造成肝毒性、神经毒性、甲状腺毒性、致癌性，影响人体的生殖发育，严重影响人体健康。

2001年~2011年，我国累计生产全氟辛烷磺酸（perfluorooctane sulfonic acid, PFOS）及相关物质1 800 t，大量的PFASs被释放到环境中。水-沉积物作为污染物的汇，会通过各种途径将其再次释放成为污染源，了解PFASs在水中的赋存特征显得尤为重要。美国国家环境局也将PFOA和PFOS的饮用水健康建议质量浓度值更新到0.04 ng/L和0.02 ng/L。随着标准文件的调整，建立方便、快捷，并适用于各类型水质和沉积物中PFASs的检测方法尤为重要。当前有气相色谱质谱法、高效液相色谱质谱法等检测方法用于检测PFASs，且大部分方法仅限于对全氟化合物的检测，对全氟化合物前体物（N-全氟烷基辛烷磺酰胺乙酸）和替代物（6:2 PFOS、4:2全氟己烷磺酸钠）等PFASs的检测方法研究较少，并且研究局限于水体中。对PFOS前体物N-全氟烷基辛烷磺酰胺乙酸在水-沉积物中的研究较少，检测方法不完全适用于多介质调查研究。

本文是在传统的PFASs的基础上拓展新型PFASs的分析检测技术，优化水和沉积物样品的前处理方法和仪器检定条件。前处理方法简便高效，能有效满足水环境中PFASs赋存情况高通量检测需求。

结论

本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪同时测定水相和沉积物中19种PFASs的方法，得出主要结论如下：

(1)优化固相萃条件，选取WAX固相萃取柱，利用氨水-甲醇（体积分数为0.1%）、甲醇、超纯水活化，氨水-甲醇（体积分数为0.5%）洗脱，氮吹至近干后甲醇/水（体积比为1:1）定容至1mL，转移至2mL进样小瓶。19种PFASs的回收率为64%~118%。

(2)优化超声时间、提取液条件及色谱条件，超声时间为20min，提取液为氨水-甲醇（体积分数为0.5%），回收率为80%~120%。5mmol/L作为流动相，15min内就可实现19种化合物的分离，并且能够得到高且窄的良好峰形。

(3)本方法的线性相关系数r大于0.995，水和沉积物中的检出限为0.20~0.50ng/L和0.1~0.5ng/g，定量限为0.8~2.0ng/L和0.4~2.5ng/g。水中5、25、50ng/L的加标回收率为60.2%~120.0%、74.3%~114.2%、65.4%~107.2%，RSD分别为2.1%~12.1%、4.5%~11.7%、4.3%~9.8%。沉积物中3个质量分数为5、25、50ng/g的加标回收率分别为80.3%~124.1%、89.9%~104.3%、95.1%~105.7%，RSD分别为5.0%~14.3%、3.1%~10.9%、2.6%~9.9%。

本方法操作简便，具有较高的灵敏度和准确性，适用于各类型水体和沉积物中PFASs的高通量检测，可为水和沉积物中PFASs的检测提供高效分析手段和方法学基础。

更详细的方法对比分析可详见本文全文，可扫文末二维码查看。↓

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以上内容节选自《净水技术》2024年第八期“供排水监测创新技术的开发与应用”专栏文章《超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定环境水相和沉积物中19种全/多氟烷基化合物》，微信对原文有所修改，欢迎广大作者引用此文。

本文作者：高珂，辛晓东，刘红，刘莉，宋艳，贾瑞宝。

作者单位：国家城市供水<排水>监测网济南监测站，山东省城市供排水水质监测中心，济南大学水利与环境学院。

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专刊介绍

2024年是国家城市供水水质监测网和国家城市排水监测网（以下简称“国家网”）成立30周年。为了深入总结国家网三十年的辉煌成就，展示城市供排水监测技术的最新科研进展与创新成果，推动行业的技术交流与学术研讨，住房城乡建设部饮用水安全保障工程技术创新中心联合中国科技核心期刊《净水技术》，开展了国家城市供排水监测网成立三十周年科技创新论文征稿活动，以专刊形式集中展示我国供排水水质监测工作的标准创新、科技创新、方法创新、管理创新等方面的探索和进展。目前专刊共收录了8篇监测网资深前辈和专家寄语、24篇原创论文，已于8月25日《净水技术》第八期正式刊出，本专刊详细内容也将陆续在“净水技术”微信订阅号进行报道，欢迎关注，也欢迎各相关单位征订、收藏。最后，感谢所有为本次专刊付出的审稿专家、供稿单位、投稿作者、编辑和工作人员。

来源：中国科技核心期刊《净水技术》2024年第八期，本篇内容在原文基础上有删减，仅供分享交流不作商业用途，版权归原作者和原作者出处。

排版：《净水技术》新媒体兼职编辑西贝

审核：《净水技术》社长/执行主编阮辰旼

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