【能场复合激光表面改性】江苏大学张朝阳教授团队：激光电沉积复合制备定域微纳结构及其超疏水性能研究

科技 2024-08-23 17:25 重庆

背景与意义

超疏水表面因其对水的接触角（CA）大于150°，滚动角（SA）小于10°，表现出独特的润湿性能，被广泛应用于自清洁、耐腐蚀、油水分离、微流控、减阻、延迟结冰等领域。金属材料的表面自由能较高，其CA一般小于90°，低表面能物质修饰（化学改性）可以降低其表面自由能，形成疏水表面（CA＞90°）。根据Wenzel理论和Cassie-Baxter理论模型，对于疏水表面，微纳结构能增大表面粗糙度，减小固/液接触面积，进而获得更好的疏水性。因此，超疏水金属表面的制备主要包括2个方面：表面微纳结构的形成和表面自由能的降低。随着金属超疏水表面研究的不断深入，对复杂微纳结构的可控制备提出更高的要求。复合工艺采用分步制备微米结构和纳米结构的方法成为制备复杂微纳结构的有效手段，激光刻蚀与其他工艺复合被广泛应用于金属超疏水表面微纳结构的制备。

激光刻蚀与电沉积复合工艺（LECP）在复杂微纳结构的制备上已取得一定进展，但对于纳米结构的定域制备仍有不足。江苏大学张朝阳教授团队在电沉积过程中引入激光辐照取代外部加热条件，利用激光热效应对特定区域内的溶液进行加热，实现了Ni纳米锥结构的定域制备。此外，通过对比分析LECP与机械抛光、激光刻蚀、激光刻蚀后电沉积（常温、60 ℃）等方法所制备样品表面经化学改性后的表面形貌与疏水等性能，验证了LECP所制备金属超疏水表面的优异性能。LECP为金属超疏水表面的制备与应用提供了一种新的技术手段。

图文导读

激光电沉积复合制备超疏水表面的加工步骤包括：激光刻蚀、LECP、化学改性处理。本文先对有/无结晶改性剂在不同条件下电沉积制备纳米结构的表面形貌进行分析，再通过试验验证LECP定域制备纳米结构的可行性，最后对比了LECP与其他加工方法在纯Cu表面（10 mm×10 mm）制备微纳结构的表面形貌、元素含量、化学改性后的超疏水等性能。

由图2可见，在常温条件下，无论有/无结晶改性剂，所制备的结构均未形成纳米锥结构。当溶液温度保持在50 ℃或60 ℃时，无结晶改性剂制备的样品表面未形成纳米锥结构，而有结晶改性剂条件下电沉积的微米锥结构上存在交错分布的纳米锥结构。

图2 无结晶改性剂和有结晶改性剂在不同条件下所制备纳米结构的SEM形貌

经化学改性后，LECP与其他加工方法所制备微纳结构的表面形貌与元素含量如图5所示。

图5 样品1~5的表面形貌与元素含量

样品1和样品5的自清洁能力对比如图10所示。从图10a中可以看出，滴落在样品1表面的液滴并不滚动。随着液滴的增加，表面的粉尘和液滴逐渐混合，液滴的体积不断增大，但并未滚落。图10b中，样品5表面存在明显的液滴运动轨迹。单个液滴滴落时混合粉尘，在重力作用下一起从样品表面滚落。与未加工表面相比，LECP制备的微纳结构表面展示出优异的自清洁性。

图10 样品1（a）和样品5（b）的自清洁能力对比

样品1~5在NaCl溶液中浸泡时间和CA的关系如图13所示。可以看出，随着浸泡时间的增加，样品1~5的CA均开始下降，在NaCl溶液中浸泡12 h后，样品5仍保持超疏水状态，其CA可达153°。当浸泡时间达24 h后，样品5的CA下降至149°。

图13 样品1~5的水滴CA随浸泡时间变化

结论

本研究通过LECP实现了微纳结构（Cu微米锥和Ni纳米锥结构）的定域制备。与未加工表面相比，LECP制备的微纳结构经化学改性后增大了样品表面的水滴CA，并减小了表面的SA，低表面能与微纳结构的共同作用使样品表面达到Cassie-Baxter状态。样品表面的CA为163°±2°，SA为1°±0.5°，表现出良好的超疏水效果。LECP制备的超疏水表面水滴结冰时间延长了近5倍，腐蚀电流密度下降了2个数量级。超疏水表面与液体表面接触时所形成的气膜通过减少液滴与环境的热交换量延长了结冰时间。同时，气膜阻碍了腐蚀性溶液与金属表面的接触，提升了耐腐蚀性能。与激光刻蚀后电沉积这一加工工艺相比，LECP实现了纳米锥结构的定域制备。溶液温度是影响纳米锥结构形成的关键因素，激光热效应加热特定区域内的溶液至合适温度条件下，结晶改性剂会诱导Ni离子沉积为锥状。

文章信息

该文章发表在《表面技术》2024年第53卷第13期：

孙诗成, 张朝阳, 吴予澄, 等. 激光电沉积复合制备定域微纳结构及其超疏水性能研究[J]. 表面技术, 2024, 53(13): 64-74.

SUN Shicheng, ZHANG Zhaoyang, WU Yucheng, et al. Fixed Area Preparation and Superhydrophobic Properties of Micro-nano Structures by Laser Electrodeposition Composite Process[J]. Surface Technology, 2024, 53(13): 64-74.

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编辑|邓李旸

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