会议由法国皮卡第儒勒凡尔纳大学的博士生 Abrar Gasmi 主持，题为“用于复杂和微小物体的陶瓷型土聚合物的增材制造”。A. Gasmi 讨论了她对 3D 打印土聚合物材料的研究，这是一种环保的陶瓷状复合材料。她概述了机器人铸造或基于挤压的土聚合物 3D 打印面临的挑战。A. Gasmi 解释了如何表征土聚合物糊剂的流变特性以确定其是否适合 3D 打印工艺。探讨了各种潜在异常，从初始土聚合物配方中的缺陷到打印过程中和打印后可能出现的问题。她分享了通过流变测试和表征开发用于 3D 打印的优化土聚合物配方的见解。她重点介绍了迄今为止在增材制造复杂小型土聚合物原型方面取得的一些有希望的成果。
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哦，不。哦，不，不，不，不。哦，不。哦，不。…………哦，不！是的，它非常难看，不是吗？我们一点也不喜欢我们刚才看到的。所以今天，我从未来而来，只是为了告诉你如何避免像这样打印。
我叫阿布拉尔·加斯米，一名机械工程师，目前正在朱尔·凡尔纳皮卡第大学攻读博士学位的第一年。我在创新技术实验室进行研究工作，该实验室由盖萨斯马先生和佩莱格里斯女士直接领导，他们与地质聚合物研究所合作，在达维多维茨先生的监督下。我的研究工作重点是地质聚合物的3D打印，今天我想向大家介绍其中一部分，题目是《用于复杂微小零件的陶瓷型地质聚合物增材制造》。
为了更好地理解目标，我们将演示文稿分为以下几部分。第一部分更好地理解背景和相关挑战。第二部分重点关注3D打印中的潜在异常。第三部分讨论流变学的重要性及其与3D打印工艺的关系。第四部分是我们目前正在开发的解决方案，最后一部分是展望。我们开始吧。
根据法国国家统计与经济研究所的数据，工业部门消耗了法国90%的国家能源消耗，而今天我们选择解决工业部门制造工艺的问题，目的是投资于同样负责任的保护措施，例如增材制造，特别是机器人浇铸。我们正在使用一种环保的生态材料——地质聚合物。
像大多数人一样，我们起初认为地质聚合物挤出相当简单。我们认为这很容易，但是，相信我，我们最终得到了许多下垂的不可挤出配方，然后在打印过程中。我们在这里看到的不是圆柱体。CAD应该是一个立方体，相信我，它不起作用。所以这个过程并不仅仅止于此，即使我们打印了一个非常好的零件或物品，零件也会因收缩现象而发生改变，这使得整个过程复杂化。
为了应对具有挑战性的情况，我们为自己设定了三个目标。第一，如何挤出具有特定机械和物理性能的地质聚合物配方。第二，如何根据流变学设置增材制造工艺参数。第三，如何打印小型和复杂的地质聚合物原型以更好地理解异常。我们开始吧。
打印满足要求的物品需要了解这份详尽的清单。我们有机器人浇铸变量，包括初始地质聚合物糊剂的特性和打印后变量。所有这些参数之间存在着深刻的相互作用，仅仅修改其中一个参数就会对机器人浇铸结果产生重大影响。因此，对于糊剂特性，例如粒度、表面张力、粘度，我们有喷嘴的打印参数、直径、层高。对于打印环境，我们有温度和湿度。对于后处理，我们有凝固时间和干燥温度。
我们想打印一个3D物品。第一步是什么？它是配方，因此可以从一开始就检测到异常，从准备工作开始。因此，用户可以在各种配方过程中快速意识到，该材料在增材制造过程中是否具有视觉上的鼓励性，如图所示，该配方必须具有光滑有光泽的表面。当刮刀的方向改变时，它们不应该直接流动。然而，很明显，仅凭这一观察不足以确定糊剂是否可打印，但它可以给出其可挤出性的概念。
一旦配方的外观有希望，我们就使用喷嘴进行另一个测试，在这里，首先，地质聚合物必须能够具有均匀且可控的细丝。然后它不需要在挤出过程中改变外观，如图二所示。现在，所有这些测试都成功了，我们将面临另一种类型的异常，可泵性和使用寿命。挤出可以是气动驱动的、活塞驱动的和螺杆驱动的。当挤出是气动驱动的时，我们对地质聚合物施加恒定压力，但在我们的例子中，材料的特性会随着时间的推移而变化，因为它会硬化，因此在打印过程结束时，不可能在零时刻以相同的特性挤出它。此外，为了去除制剂中的气泡并使其重新液化，我们选择使用螺杆送料器。请注意，混合物的使用寿命必须足够长，以防止其在机器中硬化。
现在，一旦您成功地挤出了布局，我们将处理与打印参数相关的难题。事实上，我们受到打印速度测量的限制，这取决于所选择的喷嘴直径以及喷嘴带和打印板之间的距离。事实上，我们受到其他异常的限制，例如第一个异常，它被称为过度压制。第一个。当挤出层产生的压力超过倒数第二层的强度时，就会检测到它。第二个是流出。当材料的屈服强度不足以支撑自身的重量时，就会发生这种情况，这会在打印件和挤出喷嘴之间引入距离，从而产生不良的材料沉积，也称为盘绕。最后一个是这里，当细丝的速度超过曝光率时，会出现过高的速度，产生不连续的层，也称为纵向撕裂。
另一种问题是挤出材料的特性直接与混合物的成分有关。这会影响打印零件的结构特性。在Ranjbar等人发表在《水泥与混凝土研究杂志》上的著作中。他们关注的是含水量。这是一个例子。一，缺水会导致表面的冷接头。二，过多的水会使层状物更加塌陷。当这种纹理显示出异常特性时，它就成为打印过程中异常的良好视觉指标。另一个问题来源是所选切片机的类型，因为它选择路径，并且在打印质量非常差的情况下可能会导致问题。异常也特定于每种几何形状。在一个房子的比例尺或一艘船的比例尺上打印相同的零件不会得到相同的结果。如果我们下降到毫米级，你会发现更多挑战。
现在，一旦我们控制了配方的质地，我们已经管理了打印参数，我们解决了问题了吗？答案仍然是否定的。事实上，我们仍然存在后处理异常，图中说明了打印混凝土层的硬化演变的公认物理化学概念的四个主要步骤。第一个是高剪切区。它包括材料所经历的所有剪切历史。第二个是沉积，由挤出后的屈服强度表示，其中材料不再受到剪切流速的影响。第三个是绿色强度增长，它表示颗粒已经絮凝并达到触变力平衡的持续时间。最后一部分是快速强度发展。在这里，结构的建立变得几乎不可逆转。所有这一切都会导致这种情况。是的。我们有裂纹扩展，我们有尺寸和稳定性，我们有包裹。
现在我们转向流变表征。早些时候我提到了流变学这个词，那么什么是流变学呢？它是测量物质流动及其在承受应力时变形的一门科学。流变特性可用于确定非线性材料的行为。为什么流变学如此重要？高性能打印地质聚合物需要可挤出性和可构建性，这与可加工性和层间力有关。3D打印地质聚合物尤其具有低粘度、高流动性和泵系统中的低粘度。为了保证良好的打印效果，材料需要能够以连续均匀的线条从喷嘴中喷出。还需要糊剂在添加连续层时能够自支撑，能够抵抗重力以及表面张力，或者能够足够快地恢复足够的刚度以防止其在层叠加过程中塌陷。
现在，文献中普遍认为，用于生产地质聚合物糊剂的理想材料是粘弹性材料。此外，这些材料也是触变的。因为当施加剪切速率梯度时，它们的粘度会降低。首先，可挤出性直接与允许糊剂在喷嘴末端流动的所需应力有关。它可以通过粘度、剪切稀化行为和触变性来测量。其次，在细丝沉积后，评估形状一致性。由于地质聚合物是一种粘弹性材料，我们需要一个愈合时间，并且打印部件具有类似于固体的机械性能，而不是液体。在这种情况下，重要的是使用振荡测试来测量糊剂的储能模量和阈值应力。
现在，为了表征和控制所有这些流变测试，我们正在使用Kinexus旋转流变仪实验室Plus，我们有两种情况。第一个是粘度测定，平面连续旋转。第二部分是振荡，平面在一个方向旋转，然后在另一个方向旋转，我们还需要对它进行三个部分的表征。我们需要选择合适的几何形状，例如，对于同心圆柱体，在锥和平面粘度低到中等之后，粘度需要非常低到中等，对于平行平面，低粘度到软固体。我们还将听到很多关于剪切应力的信息，它是施加的力除以表面，剪切变形，它是位移，除以间隙和剪切速率，它是变形除以间隙，乘以时间。
我们需要哪些流变测试？第一个是粘度测定剪切速率。事实上，流体分子不像固体的原子那样具有确定的位置。因此，当受到剪切应力时，它会流动，这是一个不可逆的变形，而固体材料由于原子间键而弹性变形。然而，粘性材料对流动具有一定的阻力，称为粘度。这是由于流体相邻层之间在相对运动中的内部摩擦造成的。粘度测量凝胶中分子和颗粒的内摩擦，以及凝胶在承受应力时抵抗流动的能力。第二个流变测试是三步剪切速率，也称为触变性测试。此测试允许通过应用三个具有不同速率的连续步骤来模拟基于挤出的打印过程。第一个。一个非常小的剪切速率，模拟墨水在缓慢穿过3D打印墨盒时的静止状态。第二个是高于流动点的非常高的剪切速率，模拟通过小喷嘴的挤出过程。第三部分是再次非常小的剪切速率，模拟墨水沉积后的静止状态。我们为什么要这样做？最终目标是评估固态行为的恢复速度是否足够快以保持喷嘴形状，以及恢复的模量是否足够高以确保良好的打印一致性。
我们将转向振荡幅度和频率。由于很难评估凝胶的粘弹性行为，我们需要进行最终测试，我们通过控制变形幅度和频率来使用振荡模式。振荡测试遵循曲线的模型以获得准确的测量，以及振荡测试。必须选择频率和幅度，以便保持在应力下材料线性粘弹性的区域内。因此，当G'高于G''时，我们有凝胶的弹性行为。凝胶主要表现为凝胶。而当G''高于G'时，凝胶主要表现为固体。
现在我们将转向神奇的配方。在所有这些异常之后，我们可以休息了。现在我们已经提到过，这个配方正在开发中。我们使用的配方以偏高岭土M 88开始，达维多维茨先生刚刚向您介绍了它，它具有多种优点。这将与来自Geosil Woellner的硅酸钾混合，之后我们将添加两种不同粒径的填料，以获得良好的粒度分布，它们是来自Imerys的微粉化长石和来自Xatico的硅灰石。有了这个，我们将添加胶凝剂，即黄原胶。如上所述，地质聚合物具有剪切稀化性非常重要，并且在有和没有黄原胶的两种情况下都得到了很好的验证。事实上，这种特性有助于保护存在于凝胶中的活细胞更容易挤出。添加胶凝剂会使初始粘度在此处增加99%，这令人难以置信。这意味着在0.8 s-1下使用黄原胶的配方比在30 s-1下不使用黄原胶的配方更快地恢复趋于0的粘度。这种现象可以用施加的剪切应力很大来破坏链之间的物理键来解释，从而使它们更容易彼此滑动，从而降低粘度。
现在，几个团队使用流动应力作为决定地质聚合物可打印性和抵抗重力变形能力的特性。流动应力决定了凝胶在哪个剪切应力下开始流动。使用黄原胶的配方从曲线状态波动到平滑状态，稳定在10到100帕斯卡之间，而不使用黄原胶的配方稳定在大约1000帕斯卡。在这种情况下，我们处于非线性塑料的情况。现在，恢复测试用于评估地质聚合物的恢复行为，这取决于高应力的后续应用以及地质聚合物的触变性。恢复测试使我们能够了解地质聚合物在挤出过程的关键时刻的行为，尤其是在挤出过程中以及挤出后。当我们添加胶凝剂时，此处和此处第二阶段和第三阶段之间的差距要大得多。在这种情况下，粘度值本身就是一个很好的指标。此外，使用黄原胶的配方比不使用黄原胶的配方更快地恢复90%的粘度。这个百分比表明我们有一种不会被挤出过程过度破坏的地质聚合物，而时间对于确保配方在挤出先前一层地质聚合物之上的一层新地质聚合物之前恢复至关重要。
现在，根据振幅扫描测试，我们知道不含黄原胶的配方，在这里，我们有G'大于G''，然后穿过45°角。这是这里的松弛时间。在这种情况下，我们有弹性-粘性固体配方。至于含有黄原胶的配方，G'大于G''，它们不会交叉。所以我们处于凝胶状态。最后的测试，进行了频率扫描，我们注意到，在含有胶凝剂的配方的情况下，它在这里是一条连续线，在这里，G''大于G'。所以我们处于非缔合颗粒的情况。与含有胶凝剂的情况不同，其中G'大于G''。所以我们有什么，我们有强缔合颗粒，这是这种情况。
因此，基于流变学，我们可以得出结论，添加胶凝剂可以提供非常好的挤出效果。但正如我所说，它取决于流变特性。现在是真相的时刻，我们用相同的参数打印了两种配方。第一个是挤出速度，第二个是机器人速度，第三个是层高和喷嘴直径。所以，这是不含流变流体化剂的配方。我们在这里观察到层不稳定性和细丝变形。对于第二个视频，细丝的恒定压力不均匀，并且不符合喷嘴直径。因此，我们确信不含它的那种有点不好。现在我们将转向包含它的视频。这种神奇的配方是用1毫米的喷嘴打印的。我们可以看到细丝的沉积是完美的。这要归功于良好的进给速度和喷嘴高度。我们还可以看到，由于流速和压力的正确剂量，珠子的下垂几乎没有。我们还对空心零件和填充零件都有良好的印象。在这种情况下，一个立方厘米的立方体的直线填充。我们甚至能够用0.7毫米喷嘴直径挤出圆柱体。
现在，一旦我们得到了正确的配方、正确的打印参数和打印良好的零件，您需要知道如何保护它免受收缩的影响。为了帮助您做到这一点，我将向您展示我们目前正在使用的过程，该过程仍在开发中。打印过程中，零件浸没在潮湿的环境中，以保护珠子免受水的快速蒸发。然后我们覆盖零件24小时，直到它硬化。这样我们就可以处理它并将其放入烤箱24小时。展望。这是我们进入地质聚合物3D打印世界的旅程的结束。我们讨论了流变学在理解地质聚合物配方及其演变和条件中的重要性。我们还了解了打印参数之间以及它们如何被优化以实现良好和优异的打印的重要性与关系。第三部分是我向您展示了一些令人印象深刻的视频，其中包含厘米级的复杂零件，我们还讨论了如何确保零件的尺寸稳定性和受控的后处理。我的旅程还没有结束。事实上，我们可以说它才刚刚开始。我剩下的工作是理解每个流变参数，这些参数可能在开发能够预测配方是否可打印的模型中发挥作用。并确定我可以构建的最大高度，或者所需的几何形状是否适合该配方。我们还希望通过为我们的打印机配备传感器来改进我们的打印机，这些传感器使我们能够更好地控制和克服异常。最后一部分涉及开发能够模拟地质聚合物行为的数值模型。谢谢。
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