有机合成科(ban)学(zhuan)家(gong)们偶尔会遇到毫克级的产品交货的情况。如果产物容易拿到，多做点，抠出一点交货就可以了。但是也常遇到十几步下来只得到几毫克产物，客户需要先测活性，几毫克的产物，特别是产物是油状物，如何将产物悉数转移到交货瓶里？如上图所示4mL交货瓶刚好可以用14口橡胶翻口塞接起来，橡胶塞中间可以剪一个洞，或直接插两个粗针头联通，也有小伙伴建议用移液枪枪头，应该都可以，用针头或枪头，由于孔较小，虽然浓缩较慢，但是可以有效避免暴沸。
![]()
先将产物用少量溶剂溶解，用吸管吸到交货瓶里（建议溶剂体积不要超过1/2），按上方的方法将交货瓶和翻口塞接上，翻口塞的上方大口接到24口防溅球上直接浓缩就可以了, 如果溶剂较多可以分几次浓缩。
![]()
有小伙伴反映这种方法转移会引入高沸点杂质，有这几种可能：1、橡胶塞引入；2、针头或枪头引入；3、转移时用的一次性塑料滴管引入。对于橡胶塞，针头或枪头可以事先用溶剂洗一下，洗掉表面可能残留的高沸点杂质，尽量避免用乙酸乙酯或四氢呋喃等可能会溶解塑料的溶剂转移。建议用甲醇或乙腈。用乙腈的另外一个优点是，可以加水后直接冻干，当然如果产物水溶性好的话，直接用水转移后冻干。下面介绍第二种方法冻干。![]()
![]()
直接转移浓缩，很可能会残留溶剂，因此比较靠谱的方法是用少量乙腈溶解后转移到交货瓶里，然后加水，体积最好不要超过体积的3/4，冻成固体后，按上图的方法插在冻干机上冻干。对于溶于水的产物，非常适合冻干转移，直接用水溶解后，转移到交货瓶冻干即可。
如果产物用乙腈或水溶解度较差，那就按照第一种方法，先用其他溶解度较好的溶解转移到交货瓶后，再加乙腈超溶后加水冻干。
为了避免上述一通操作引入其他杂质，另外一个比较偷懒的方法就是，吹干。先用少量溶剂溶剂，玻璃滴管转移到交货瓶里（建议溶剂体积不要超过1/2），夹子固定好后，用氮气流缓慢吹干，开氮气时一定要缓慢地从最小压力开始调节，别手一抖开大了，那就鸡飞蛋打了。
第一种转移方法，其实有一种商业化的转接头，叫“螺纹样品瓶旋转蒸发器旋转接头”。具体见下图，淘宝上可以搜到，也不贵。
