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董闪闪, 张凤秋, 夏琦, 李佳林, 刘超, 柳少伟, 陈翔宇, 王儒敬, 黄青. 柠檬汁还原法制备AgNPs用于果蔬农药残留的SERS快速检测[J]. 智慧农业(中英文), 2024, 6(1): 101-110.
DOI：10.12133/j.smartag.SA202311010
Citation:DONG Shanshan, ZHANG Fengqiu, XIA Qi, LI Jialin, LIU Chao, LIU Shaowei, CHEN Xiangyu, WANG Rujing, HUANG Qing. AgNPs Prepared by Lemon Juice Reduction Method for SERS Rapid Detection of Pesticide Residues in Fruits and Vegetables[J]. Smart Agriculture, 2024, 6(1): 101-110.
DOI：10.12133/j.smartag.SA202311010
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柠檬汁还原法制备AgNPs
用于果蔬农药残留的SERS快速检测
董闪闪1，2，3， 张凤秋1*， 夏琦2，4， 李佳林2，5， 刘超2，3， 柳少伟2， 陈翔宇2，3， 王儒敬2，3， 黄青2，3*
（1.郑州大学 物理学院、中原之光实验室，河南郑州 450001，中国；2. 中科合肥智慧农业协同创新研究院，农业传感器与智能感知安徽省技术创新中心，安徽合肥 231131，中国；3. 中国科学院合肥物质科学研究院，智能机械研究所，安徽省智慧农业工程实验室，安徽合肥 230031，中国；4.安徽农业大学 材料与化学学院，安徽合肥 230036；5.安徽大学 物质科学与信息技术研究院，安徽合肥 230601，中国）
摘要：
［目的/意义］为满足目前市场上对农产品农药残留的快速灵敏检测需求，报道一种基于柠檬汁还原制备银纳米粒子（AgNPs）的方法。
［方法］首先将新鲜柠檬汁经滤纸过滤，稀释成2%的柠檬汁水溶液，再配制一定浓度的AgNO3溶液、50 mM的NaOH溶液，放置室温保存。然后在室温下，将10 mL的ddH2O、2 mL的NaOH、2 mL的2%柠檬汁和5 mL的AgNO3溶液混合，待溶液颜色变为澄清的黄色时，溶液离心即可获得AgNPs。
［结果和讨论］该方法制备的AgNPs，其颗粒形貌大小基本均一，约为20 nm，具有很好的表面增强拉曼散射（Surface Enhancement of Raman Scattering, SERS）增强效应，即良好的SERS信号稳定性，较强的SERS增强性能。该胶体中AgNPs分散较均匀，并且具有较长时间储存的稳定性，因此可用于微量农残检测。柠檬汁中主要还原成分抗坏血酸、葡萄糖和果糖，其含量分别为395.76 μg/mL、5.95 mg/mL和5.90 mg/mL。将柠檬汁还原法制备的AgNPs用于果蔬表面农残检测，对于百草枯、多菌灵的检出限分别最低至3.90 ng/kg及0.22 µg/kg。
［结论］这项工作为果蔬农残快检提供了一种绿色、便捷的SERS材料制备方法，为实现农产品农药残留的快速、灵敏检测提供一种新的途径。
关键词： 表面增强拉曼散射/光谱（SERS）；银纳米粒子（AgNPs）；农药残留；果蔬；光谱检测
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图1 SERS传感检测装置及其在农残检测中应用的示意图
Fig. 1 Schematic diagram of SERS sensor detection device and its application in pesticide residue detection
图2 AgNPs的表征与SERS活性检测结果
Fig. 2 Characterization of AgNPs and detection of SERS activity
图3 柠檬汁还原成份制备AgNPs的表征及SERS活性检测结果
Fig. 3 Characterization of AgNPs prepared from reduced components of lemon juice and detection of SERS activity
图5 AgNPs的SERS信号稳定性分析结果
Fig. 5 SERS signal stability analysis plot of AgNPs
图6 AgNPs的条件优化分析结果
Fig.6 Condition optimization analysis of AgNPs
图7 百草枯的SERS检测分析结果
Fig. 7 Analysis of paraquat for SERS
图8 多菌灵的SERS检测分析结果
Fig. 8 SERS detection and analysis of carbendazim
图9 西瓜、番茄、葡萄、草莓表皮百草枯农残SERS检测光谱
Fig. 9 SERS detection spectra of paraquat pesticide residues in watermelon， tomato， grape and strawberry
图10 草莓、苹果表皮多菌灵农残SERS检测光谱
Fig. 10 SERS detection spectrum of carbendazim pesticide residues in the epidermis of strawberry and apple
作者简介
黄青 研究员
黄青，博士，研究员，教授（博士生导师）。现在中国科学院合肥物质科学研究院智能机械研究所工作，兼中科合肥智慧农业谷首席科学家。2000年博士毕业于德国哥廷根大学，2000-2008在美国从事生物物理及生物光谱方面研究，2008年作为引进海外杰出人才回国。现任安徽省核学会副理事长，安徽省光学学会激光生物医学专业委员会副主任，英国皇家化学学会会士（FELLOW）。研究兴趣主要集中在物理、化学、生物等学科交叉研究领域，研究内容涉及生物物理、物理化学、生物光谱、辐射/等离子体应用、环境与生物技术等多个方面, 近年来特别在光谱技术及辐射技术在环境、农业（包括辐射育种、食品安全检测与分析）、生命等领域研究和应用方面取得了一系列创新性成果。迄今在国际有影响力的学术刊物上发表SCI论文200多篇，发明专利授权20多项。主持和承担多项国家和部委科研项目10余项，其中包括国家自然科学基金面上和重点项目、国家重大研究计划项目、中科院知识创新工程重要方向项目、中科院战略先导性科技专项、安徽省重点研发项目等。
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