氢能作为一种清洁能源越来越受到关注，水裂解制氢是高效的产氢方式，但需要高效稳定的催化剂。目前最有效的HER催化剂是Pt，但Pt资源匮乏、价格高昂，因此研究低Pt载量或无Pt催化剂成为热点。MoS2等过渡金属硫化物具有与Pt相当的HER性能，但存在水解离能垒较高的问题。本文通过高温冲击处理Mo6S8制备了Pt/MoS2/MoO2/Mo6S8纳米复合材料，实现了低Pt载量下的高效HER性能。该研究为发展高效纳米复合HER催化剂提供了新思路。
1. 创新性地采用高温冲击（HTS）方法合成了Pt/MoS2/MoO2/Mo6S8纳米复合材料，该方法具有快速、高效、可扩展的特点，为纳米材料的合成提供了新途径。
2. 通过HTS处理，成功制备出低Pt载量（约4%）的催化剂，显著降低了Pt的使用量，有助于降低成本。
3. 制得的Pt/MoS2/MoO2/Mo6S8纳米复合材料在酸性电解质中表现出优异的HER性能，过电位仅为124 mV即可达到10 mA/cm²的电流密度，Tafel斜率为88 mV/dec。
4. 在HER过程中，催化剂的质量活性达到6.2 mA/μg Pt，几乎是20% Pt/C催化剂的两倍。
5. 催化剂展现出极高的稳定性，经过2000次循环伏安（CV）测试后，LSV曲线没有衰减，表明Pt纳米颗粒在MoS2/MoO2/Mo6S8基底上的锚定作用强。
图1：Pt/MoS2/MoO2/Mo6S8的制备和作用机制的示意图
该图展示了Pt/MoS2/MoO2/Mo6S8纳米复合材料的制备过程。首先，将Pt前驱体加载到Mo6S8基底上，然后通过高温冲击（HTS）处理，将Mo6S8分解成MoS2和MoO2，并与Pt形成复合结构。HTS处理过程中，高温导致Mo6S8分解，同时Pt从Pt前驱体中被还原并分散到MoS2和MoO2表面。最终，得到具有Pt/MoS2/MoO2/Mo6S8结构的纳米复合材料，该复合材料具有丰富的活性位点、优异的电子传输性能和较低的氢吸附能垒，从而实现了高效的HER性能。
图2：Pt/MoS2/MoO2/Mo6S8纳米复合材料的HRTEM图像和EDS元素映射图像
该图通过高分辨透射电镜（HRTEM）和能量色散X射线光谱（EDS）对Pt/MoS2/MoO2/Mo6S8纳米复合材料的微观结构和元素分布进行了表征。HRTEM图像清晰地展示了MoS2/MoO2/Mo6S8基底的层状结构，以及Pt纳米颗粒的均匀分散。EDS元素映射图像进一步证实了Mo、S、O和Pt元素在催化剂中的均匀分布，其中Pt纳米颗粒清晰可见，表明Pt成功地锚定在MoS2/MoO2/Mo6S8基底上。这些结果表明，HTS处理成功制备了具有预期结构的Pt/MoS2/MoO2/Mo6S8纳米复合材料。
图3：Pt/MoS2/MoO2/Mo6S8纳米复合材料的HER性能和ECSA测试
该图通过线性扫描伏安法（LSV）和循环伏安法（CV）测试了Pt/MoS2/MoO2/Mo6S8纳米复合材料的HER性能和有效比表面积（ECSA）。LSV曲线显示，Pt/MoS2/MoO2/Mo6S8纳米复合材料在酸性电解质中表现出优异的HER性能，过电位仅为124 mV即可达到10 mA/cm²的电流密度，Tafel斜率为88 mV/dec，远低于Mo6S8和Pt/Mo6S8催化剂。CV测试结果表明，Pt/MoS2/MoO2/Mo6S8纳米复合材料具有较大的ECSA，为7.8 mF/cm²，这与其优异的HER性能相符。这些结果表明，Pt/MoS2/MoO2/Mo6S8纳米复合材料具有丰富的活性位点、优异的电子传输性能和较低的氢吸附能垒，从而实现了高效的HER性能。
图4：Pt/MoS2/MoO2/Mo6S8纳米复合材料循环稳定性测试后的SEM和HRTEM图像
该图通过扫描电子显微镜（SEM）和高分辨透射电镜（HRTEM）对Pt/MoS2/MoO2/Mo6S8纳米复合材料在2000次循环伏安（CV）测试后的形貌进行了表征。SEM图像显示，Pt/MoS2/MoO2/Mo6S8纳米复合材料均匀地分散在碳纸上，层状结构仍然保持完整，Pt纳米颗粒清晰可见。HRTEM图像进一步证实了Pt纳米颗粒在MoS2/MoO2/Mo6S8基底上的锚定作用，并且没有发生团聚现象。这些结果表明，Pt/MoS2/MoO2/Mo6S8纳米复合材料具有优异的循环稳定性，在长时间的HER过程中保持结构稳定和活性不变。
文献信息：Meng Liu, Guocheng Lv, Hao Liu, Tianming Liu, Lingchang Kong, Libing Liao. Pt/Mo chalcogenide composite deriving from Pt-Mo6S8 by high temperature shock for enhanced HER performance. Chinese Chemical Letters, 2024. https://doi.org/10.1016/j.cclet.2023.108459.
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