论文推荐 | 兰州理工大学和中国科学院兰州化学物理研究所联合:靶电流对磁控溅射制备TiB2薄膜结构及性能的影响

文摘   2025-01-01 09:11   北京  


Effect of Target Current on the Structure and Properties of TiB2 Thin Films Prepared by Magnetron Sputtering


靶电流对磁控溅射制备TiB2薄膜结构及性能的影响

 



本文为兰州理工大学和中国科学院兰州化学物理研究所联合撰写发表在《中国表面工程》2024年第37卷第5期的研究论文,题为“靶电流对磁控溅射制备TiB2薄膜结构及性能的影响




随着机械加工工艺的进步,对切削刀具的性能提出了愈发严苛的要求。这使得刀具在具有高强度、高韧性以便应对高速切削带来的冲击载荷的同时,更应兼具优异的耐高温、抗氧化性能以满足极端工况下的服役需求。然而,传统刀具硬度提升往往以韧性的牺牲为代价,且传统刀具耐高温、抗氧化性能较差。通过在刀具表面沉积一层硬质、抗氧化薄膜可有效解决这些问题,传统的TiNTiC等防护薄膜已经难以适应目前切削加工过程中对刀具防护的需求。更快的切削速度及更高的加工精度对高速切削刀具防护薄膜提出了更为严苛的要求。不仅要求薄膜具有相应的硬度、优异的抗磨损性能以及较好的膜基结合强度,还要求材料具有相应的化学惰性、良好的抗氧化性能以及较低的界面能等特点,以保护刀具能够在愈发极端的条件下进行服役。

兰州理工大学和中国科学院兰州化学物理研究所联合在《中国表面工程》2024年第37卷第5期发表研究论文《靶电流对磁控溅射制备TiB2薄膜结构及性能的影响》,对新型切削防护薄膜TiB2进行制备工艺研究,通过改变薄膜溅射沉积阶段的靶电流(3.06.0A)的方式,在不同靶电流条件下沉积制备出一系列TiB2薄膜,并对相应的力学性能和摩擦学性能进行研究,以探究靶电流对沉积薄膜性能的影响及其内在机理。



01

引用格式


冷啸,李红轩,吉利,张定军. 靶电流对磁控溅射制备TiB2薄膜结构及性能的影响[J]. 中国表面工程,2024,37(5):147-157.


LENG Xiao, LI Hongxuan, JI Li, ZHANG Dingjun. Effect of Target Current on the Structure and Properties of TiB2 Thin Films Prepared by Magnetron Sputtering[J]. China Surface Engineering, 2024, 37(5): 147-157.



02

论文创新点


相较于传统的TiNTiC等刀具防护薄膜,TiB2具有更高的熔点(3100 ℃)和更高的硬度,同时也具有较好的化学惰性以及较高的耐氧化温度(1100 ℃),并且对于铝等金属还具有防粘结特性,能够有效改善刀具切削过程中面临的材料失效、精密度降低、材料氧化以及切削热流屑粘附等不利影响。本文意在揭示靶电流条件变化对二硼化钛薄膜结构及性能的影响,以期为高性能防护薄膜的制备奠定基础。

















03

试验方法




    使用CF-800 Teer真空镀膜设备使用直流磁控溅射技术在P100)型硅片及718高温镍基合金上进行薄膜材料的沉积制备工作。使用三维轮廓仪利用台阶法测量多次得薄膜厚度;使用划痕仪(应力:1~50N)测试薄膜与基底间的结合力;使用纳米压痕仪(保压时间:10 s;最大载荷:10 mN;压入深度:膜厚10%左右)并借助经典的Oliver-Pharr方法对纳米压痕的加卸载曲线进行分析,得到薄膜材料的纳米硬度、简约弹性模量并进一步计算得到薄膜的抗磨损性能(H/E)及抗塑性变性能力(H3/E2);借助高温摩擦试验机对薄膜进行摩擦磨损验,并对试验后的产品使用光镜进行磨痕形貌观测、三维轮廓仪进行磨损体积的测量、统计,以便进一步分析薄膜磨损类型及磨损率;使用XRD衍射仪对薄膜晶相组织进行分析判定;借助超高分辨率场发射电子显微镜对薄膜表截面形貌进行记录、观测;借助原子力显微镜(AFM)使用Advantage模式对薄膜表面形貌进行观察,并对薄膜表面粗糙度进行定量测定;借助X射线光电能谱仪(XPS)利用XPSPEAK软件对薄膜元素精细组分进行分峰拟合处理;使用聚焦离子束(FIB)对磨痕处样品进行制样并借助高清透射电镜对样品进行晶格条纹、以及选区电子衍射花样(SADE)进行观测。













04

研究展望






01

采用直流磁控溅射技术,调节 TiB2 靶材电流制备薄膜。随着靶电流增大,薄膜沉积厚度增加。


02

随着靶电流增大,一方面,薄膜半峰宽收窄,晶粒尺寸增加;另一方面,势能更高的溅射粒子的轰击促进了沉积薄膜的生长形核。


03

B 元素相较于 Ti 元素在等离子体传输过程中具有更小的碰撞截面积和动量损失;Ar+与靶材激发粒子之间存在较大质量差异,使得 B 元素溢出角相较 Ti 元素更为集中,更易沿法线方向等离子体传输并沉积于基底,因此制备的薄膜均呈现 B 元素超化学计量比的现象。通过 XPS 可知,富集的 B 元素形成了富 B 元素相(B-B 键),富 B 元素相聚集在晶界处,阻碍了外力作用下晶界的滑移,使得薄膜具有较高的硬度及较优的耐磨损性能。


04

靶电流增加,薄膜内部残余应力(本征应力和热应力之和)增强,使得膜基结合强度随靶电流增加而降低;薄膜硬度随富 B 元素组织相占比而同步呈现先升后降的演变趋势。



05

4.0 A 靶电流下制备的 TiB2 薄膜具有最佳耐磨性能,主要由于摩擦接触过程中,薄膜摩擦接触区域产生了明显的非晶相结构向晶相结构的转变,因此薄膜硬度得到了提高,使其具有较优异的耐磨性能。








04

课题组简介


论文主创

李红轩

研究员,博士生导师,中国科学院兰州化学物理研究所润滑材料与技术创新中心副主任,中国机械工程学会表面工程分会副主任委员,《摩擦学学报》、《中国表面工程》、《材料保护》编辑委员会委员。主要从事从事固体润滑、耐磨和防护薄膜/涂层的基础研究和应用研究。先后承担和参加了973课题、重点研发计划、国家自然科学基金、高技术配套、甘肃省科技专项、企业委托等20多项科研项目。在Advanced Materials、Advanced Functional Materials、摩擦学学报等刊物上合作发表论文150余篇,授权发明专利30余项,获2022年甘肃省专利二等奖1项,2019年甘肃省技术发明一等奖1项,2010年甘肃省自然科学二等奖1项。



吉利


中国科学院兰州化学物理研究所先进润滑与防护材料研究发展中心研究员,博士生导师。

入选中国科学院青年创新促进会优秀会员,中科院/中组部西部青年学者A类人才计划。兼任中国机械工程学会表面工程分会青年学组副主任,《Materials》杂志主题编辑,《材料保护》杂志青年编委会委员等。2009年博士毕业于中科院兰州化学物理研究所。主要从事固体润滑薄膜/涂层材料的基础研究和应用研究工作。先后主持国家自然科学基金、GF基础科研、装备预研航天联合基金、高技术应用技术开发等各类项目10余项,在Advanced Materials、Advanced Functional Materials、Tribology International等领域著名期刊发表SCI论文80余篇,申报国家发明专利20余件,研制的多种固体润滑薄膜材料在空间站、高温气冷堆等国家重大工程装备上获得成功应用。获得中国航天科技集团技术发明三等奖、第十一届兰州化物所青年创新奖—特别奖。



张定军


致力于高分子材料及相关材料的教学和应用研究。主持省自然基金1项,主持横向课题10项。参与了多项国家自然基金、国家重大专项项目及国家九五攻关项目。在“新型功能涂料的研究及应用”、“油井水驱压裂改造配套材料的制备及应用”及“无铬钝化剂”研究方面,完成了多个项目调研、研发、生产及应用,取得了良好的经济和社会效益。











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责任编辑:吴   桐
责任校对:梁福军
审      核:张   强



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