添加剂——无机盐

财富 2025-01-16 11:53 北京

添加剂是指在化学反应中被添加到反应体系中用于影响该反应的化学性质的化学物质。通过加入添加剂来抑制副反应，是在实际实验中常用的方法之一。添加剂可以解决许多工艺问题，如：反应中间体不稳定、反应速率慢、溶解度差、副产物的生成等。添加剂可以改变反应动力学或完全抑制不想要的副反应。本文主要对无机盐类的添加剂进行了简单的整理总结。

1. 锂盐

1）氯化锂

提高反应速率

如：

氯化锂作为添加剂可以通过一种机制来提高格氏试剂的反应活性，该机制涉及到LiCl分解聚合物RMgCl和形成镁锂配合物。

氯化锂还可以提高酯水解的反应速率。

如：

反应用湿的三乙胺处理甲酯导致反应没有发生，而在其他相同条件下加入LiCl（5 eq）进行的相同反应可以得到74%的转化率。

提高立体选择性

在没有LiCl添加剂的情况下，环己-1,3-二烯的反应通过乙酸对烯丙基的内部进攻发生了反式二乙酸酯异构体，而在催化量的LiCl存在下，产生了顺式异构体的外部攻击。

2）溴化锂

有机锂试剂的应用常受到的锂物种的不溶性和聚集性的困扰，导致产品收率较低。溴化锂在四氢呋喃中的使用能够修饰锂聚集体，从而提高锂盐溶解度。

如：

在该反应中使用LiBr（2.6 eq），能以87%的收率得到2。LiBr的作用可能是提高中间盐的溶解度。

2. 溴化钠

降低反应温度

如：

上述反应中，通过在高温（120℃）加热下反应，得到的产品5颜色非常重。而当加入溴化钠（1 eq）可以使反应在温和条件下进行（35℃），而且后处理简单，颜色得到很大的改善。

提高产品收率

如：

上述反应一直受到低收率的困扰。而通过添加计量NaBr（0.7 eq）和水（4 eq），反应收率得到很大的提高，转化率91%，收率62%。

3. 氯化锌

芳香族化合物的溴化往往会遇到选择性的问题。

如：

上述反应中，溴芳烃与二氯化镁(2,2,6,6-四甲基哌啶)锂盐（LiTMP）的邻锂/溴化反应导致收率较低的二溴芳烃11。而为了抑制这种不理想的锂交换，设计了一种跨金属策略，将中间体10转化为反应较少的中间体。10与ZnCl2的过渡金属化生成了反应较少的芳基锌物种12。因此，二溴芳烃11的产率得到了很大的改善。

参考书籍《化学工艺研发手册》

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