一种六碳聚羧酸保坍母液的制备及性能研究

文摘 2025-01-12 07:02 河南

随着我国基础经济建设的规模不断扩大，可利用的砂、石等资源越来越稀缺，质量也存在较大的差异，经常发生混凝土坍落度损失快的现象。应对这一问题，国内砼行们普遍通过加入聚羧酸保坍剂，因其具有掺量低、保坍性好、与混凝土中各种掺合料相容性好等优点，故而深受追捧。

近年来因六碳大单体的双键反应活性比一般大单体更大，更易于聚合，且聚合反应时间短，性能良好等特点，有利于节能环保绿色生产等优势，故而对六碳聚羧酸母液的试验研究也越来越广泛。本文主要通过以六碳单体乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚（EPEG）、丙烯酸羟乙酯（HEA）、丙烯酸（AA）为单体，维生素C（Vc）/双氧水（HO）作为引发体系，巯基乙醇（ME）作为链转移剂，聚合反应得到一种六碳聚羧酸保坍母液。混凝土试验结果表明，通过最佳工艺条件合成的六碳聚羧酸母液与市面上同类聚羧酸保坍剂产品相比，该产品具有具有使用掺量低、保坍性好、抗压强度高等优点。

1试验部分

1.1原材料

⑴聚合原材料：乙二醇单乙烯基聚氧乙烯醚（EPEG），工业级；丙烯酸羟乙酯（HEA），工业级；丙烯酸（AA），工业级；维生素C（Vc），工业级；双氧水（HO），工业级；巯基乙醇（ME），工业级；32%氢氧化钠溶液，工业级；

⑵复配原材料：保坍剂PCE-5（市场同类保坍剂）；PCE-4（市场同类减水剂）；助剂H。

⑶混凝土原材料：水泥C：红狮P.O42.5；砂S：机制砂；石子G：公称粒径5～20mm连续级配碎石。

1.2六碳聚羧酸保坍剂合成工艺

在已安装好的四口烧瓶中加入EPEG和蒸馏水，开启搅拌器并观察至聚醚溶解均匀，试验起始温度控制在15℃～45℃。将双氧水与蒸馏水配制成物料A，将巯基乙醇与维生素C、蒸馏水配制成物料B，将丙烯酸羟乙酯和丙烯酸、蒸馏水配制成物料C，同时滴加，滴加时间0.9h～1.1h。滴完保温0.8h，用32%NaOH溶液调节母液pH至5～7，制得目标样品六碳聚羧酸保坍剂LZKZJ-6。

1.3性能测试方法

⑴水泥净浆流动度试验测试：按照GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》执行，水灰比0.29，水泥：红狮P.O42.5，减水剂:保坍剂=3:7配制，试验折固掺量0.14%。

⑵混凝土性能试验测试：按照GB8076-2008《混凝土外加剂》执行。

2试验结果与讨论

2.1起始温度对六碳聚羧酸保坍剂产品性能的影响

对起始温度进行从5℃～70℃的研究结果如图1所示，试验表明起始温度的最佳范围为15℃～45℃，主要原因为起始温度过低单体不易溶解且溶液不均匀，造成反应聚合不均匀，起始温度过高六碳单体活性大容易产生自聚合，从而影响产品性能。

2.2滴加时间对六碳聚羧酸保坍剂产品性能的影响

对滴加时间进行从0.5～1.5h的研究结果如图2所示，试验表明滴加时间的最佳范围为0.9～1.1h，主要原因为六碳单体在1小时内聚合转化率较高，但时间过短聚合速度过快容易产生凝胶，聚合反应时间过长又会影响产品转化率。

2.3链转移剂对六碳聚羧酸保坍剂产品性能的影响

对链转移剂进行从EPEG的0.20%～0.80%的研究结果如图3所示，试验表明链转移剂最佳用量范围为EPEG的0.50%～0.60%。主要原因为链转移剂对聚合反应起到分子链转移的作用，用量太少容易形成大分子凝胶，用量太大聚合分子量过小，作用于产品的性能受影响。

2.4丙烯酸AA对六碳聚羧酸保坍剂产品性能的影响

对丙烯酸AA进行从EPEG的3%～8%的研究结果如图4所示，试验表明丙烯酸AA最佳用量范围为EPEG的5%～6%。主要原因为丙烯酸AA用量太小时，合成聚羧酸分子质量偏小，聚合率低，单体反应不完全，丙烯酸AA用量太大，聚羧酸分子质量过大，不利于分散，影响产品性能。

2.5小单体HEA对六碳聚羧酸保坍剂产品性能的影响

对小单体HEA进行从EPEG的11%～16%的研究结果如图5所示，试验表明小单体HEA最佳用量范围为EPEG的13%～14%。主要原因为小单体HEA用量太小时，丙烯酸羟乙酯在碱性条件下水解量不足无法达到更好的保坍效果，小单体HEA用量太大，聚羧酸分子质量过大，不利于分散，影响产品性能。

2.6还原剂Vc对六碳聚羧酸保坍剂产品性能的影响

对还原剂Vc进行从EPEG的0.1%～0.35%的研究结果如图6所示，试验表明还原剂Vc最佳用量范围为EPEG的0.2%～0.25%。主要原因为还原剂Vc与氧化剂通过氧化还原反应产生自由基，引发单体聚合，用量太小时，聚合度低，用量太大，过快加速反应速率，易可能产生凝胶，影响产品性能。

2.7氧化剂HO对六碳聚羧酸保坍剂产品性能的影响

对氧化剂HO进行从EPEG的0.7%～1.30%的研究结果如图7所示，试验表明氧化剂HO最佳用量范围为EPEG的0.90%～1.10%。主要原因为氧化剂HO与还原剂通过氧化还原反应产生自由基，引发单体聚合，用量太小时，聚合度低，用量太大，过快加速反应速率，易可能产生凝胶，影响产品性能。

2.8混凝土性能测试

混凝土性能测试采用C30拌合，配合比为:C:S:G:W=1:2.1:2.9:0.5，将LZKZJ-6与PCE-5，均同PCE-4和H（助剂）复配,其中LZKZJ-6用量为PCE-5的94折，具体详见外加剂配方表1，按照等掺量下进行混凝土性能对比测试，试验结果见表2。

从表2可知，在LZKZJ-6使用用量为PCE-5用量的94折时，LZKZJ-6混凝土的初始坍落度/扩展度与PCE-5相当、LZKZJ-6混凝土的1h坍落度/扩展度及2h坍落度/扩展度均好于PCE-5，且混凝土抗压强度高。由此可见，LZKZJ-6具有使用掺量低、保坍性好、抗压强度高等优点。

3结论

⑴本文通过对六碳聚羧酸保坍母液的主要因素进行研究，确定制备六碳聚羧酸保坍剂的最佳工艺为：起始温度为15℃～45℃，链转移剂用量为EPEG的0.50%～0.60%，小单体AA用量为EPEG的5%～6%，小单体HEA用量为EPEG的13%～14%，还原剂Vc的用量为EPEG的0.20%～0.25%，氧化剂HO用量为EPEG的0.90%～1.10%，共聚反应时间为0.9h～1.1h，保温反应0.8h。

⑵本文研究制得的六碳聚羧酸保坍母液LZKZJ-6性能优异，具有使用掺量低、保坍性好、抗压强度高等优点。（来源：《广东建材》2024.12）

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