【气体监测】环境空气有机污染物的原理与采样(气相色谱)

文摘   2024-06-12 09:00   江苏  

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气相色谱法
  • 环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空-气相色谱法(HJ 1042-2019)
  • 环境空气 苯系物的测定 固体吸附 热脱附-气相色谱法(HJ 583-2010 )
  • 环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附 二硫化碳解吸-气相色谱法(HJ 584-2010 )
  • 环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱法(HJ 903-2017)
  • 环境空气 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法(HJ 904-2017)
  • 环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸 气相色谱法(HJ 645-2013)
  • 环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法(HJ 738—2015)
  • 环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 901-2017)
  • 环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定 直接进样-气相色谱法(HJ 604-2017 代替 HJ 604-2011)
  • 环境空气 总烃的测定 气相色谱法(HJ 604-2011 )
  • 空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法(GBT 14678-93)


一.胺污染

1.1目标污染物:三甲胺

1.2标准方法:环境空气和废气 三甲胺的测定 溶液吸收-顶空-气相色谱法HJ 1042-2019

1.3分析原理:环境空气和废气中的三甲胺经稀酸吸收后,将吸收液转移至顶空瓶内, 加碱处理。在一定温度下,样品中三甲胺向液上空间挥发,在气液两相达到热力学动态平衡后,气相中的三甲胺浓度与液相中浓度成正比。经气相色谱分离,用氢火焰离子化检测器/氮磷检测器进行检测。根据色谱峰保留时间定性,外标法定量。

1.4采样装置——吸收装置:气泡吸收瓶:25 ml, 75 ml

二.苯污染

2.1 目标污染物:苯系物

2.2 标准方法:环境空气 苯系物的测定 固体吸附 热脱附-气相色谱法HJ 583-2010

2.3分析原理:用填充聚 2,6-二苯基对苯醚(Tenax)采样管,在常温条件下,富集环境空气或室内空气中的苯系物,采样管连入热脱附仪,加热后将吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析。

2.4 采样装置——吸收装置:

采样管:采样管的材料为不锈钢或硬质玻璃,内填不少于200 mg的Tenax(60~80 目)吸附剂(或其他等效吸附剂),两端用孔隙小于吸附剂粒径的不锈钢网或石英棉固定,防止吸附剂掉落。管内吸附剂的位置至少离管入口端 15 mm,填装吸附剂的长度不能超过加热区的尺寸。

采样管准备:新填装的采样管应用老化装置或具有老化功能的热脱附仪老化,老化流量为 50 ml/min,温度为350℃,时间为 120 min;使用过的采样管应在 350℃下老化 30 min 以上。老化后的采样管两端立即用聚四氟乙烯帽密封,放在密封袋或保护管中保存。密封袋或保护管存放于装有活性炭的盒子或干燥器中,4℃ 保存。老化后的采样管应在两周内使用

2.5 标准方法:环境空气 苯系物的测定 活性炭吸附 二硫化碳解吸-气相色谱法HJ 584-2010

2.6分析原理:用活性炭采样管富集环境空气和室内空气中苯系物,二硫化碳(CS2)解吸,使用带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定分析。

2.7采样装置——吸收装置:活性炭采样管

三.氯苯污染

3.1 目标污染物:多氯联苯

3.2 标准方法:环境空气 多氯联苯的测定 气相色谱法 HJ 903-2017 

环境空气 多氯联苯混合物的测定 气相色谱法HJ 904-2017

3.3分析原理:用大流量采样器将环境空气气相和颗粒物中的多氯联苯采集到滤膜和聚氨酯泡沫(PUF) 上, 用乙醚-正己烷混合溶剂提取, 提取液经浓缩、 净化后, 气相色谱分离, 电子捕获检测器检测, 根据保留时间定性, 内标法或外标法定量(选择3个~5个特征峰, 用内标法或外标法取其平均值定量)。

3.4 采样装置——采样头:

采样头的材质选用聚四氟乙烯或不锈钢等不吸附有机物的材料。滤膜夹包括滤膜上压环、 滤膜和滤膜支架。采样筒套筒内部装有玻璃采样筒, 采样筒底部由不锈钢筛网支撑, 采样筒内的吸附材料为 PUF。

四.有机氯类污染

4.1 目标污染物:有机氯农药

4.2 标准方法:环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱法(HJ 901-2017)

4.3 分析原理:用大流量采样器将环境空气气相和颗粒物中的有机氯农药采集到滤膜和聚氨酯泡沫(PUF) 上, 用乙醚-正己烷混合溶剂提取, 提取液经浓缩、 净化后, 气相色谱分离, 电子捕获检测器检测, 根据保留时间定性, 内标法或外标法定量。

4.4采样装置——吸收装置:同HJ 903-2017

五.卤代烃污染

5.1 目标污染物:挥发性卤代烃

5.2 标准方法:环境空气 挥发性卤代烃的测定 活性炭吸附-二硫化碳解吸 气相色谱法 HJ 645-2013

5.3 分析原理:环境空气中的挥发性卤代烃经活性炭采样管富集后,用二硫化碳(CS2)解吸,使用带有电子捕获检测器( ECD)的气相色谱仪测定,以保留时间定性,外标法定量。

5.4采样装置——吸收装置:活性炭采样管

六.硝基苯类污染

6.1 目标污染物:硝基苯类

6.2 标准方法:环境空气 硝基苯类化合物的测定 气相色谱法HJ 738—2015

6.3 分析原理:以硅胶采样管采集环境空气和无组织排放废气中的硝基苯类化合物,用己烷:丙酮(1:1,V/V)超声解吸,气相色谱/电子捕获检测器(GC/ECD)进行分离检测,根据保留时间定性,外标法定量。

6.4采样装置——吸收装置:硅胶采样管

购买市售商品化硅胶采样管,硅胶采样管规格为长20 cm、外径 6 mm、内径 4 mm, 管内装有两段 40 目的硅胶,前段 150 mg,后段 75 mg,中间用 2 mm 玻璃棉隔开,两段的硅胶用硅烷化的玻璃棉塞紧,装填后两端融封。

七.烃苯类污染

7.1 目标污染物:总烃、甲烷和非甲烷总烃

7.2 标准方法:环境空气 总烃、甲烷和非甲烷总烃的测定直接进样-气相色谱法(HJ 604-2017 代替 HJ 604-2011)

7.3 分析原理:将气体样品直接注入具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪, 分别在总烃柱和甲烷柱上测定总烃和甲烷的含量,两者之差即为非甲烷总烃的含量。同时以除烃空气代替样品, 测定氧在总烃柱上的响应值, 以扣除样品中的氧对总烃测定的干扰。

7.4采样装置——吸收装置:全玻璃材质注射器

容积不小于100 ml,清洗干燥后备用;气袋材质符合HJ 732 的相关规定,容积不小于1 L,使用前用除烃空气清洗至少3次。

7.5 目标污染物:总烃

7.6标准方法:环境空气 总烃的测定 气相色谱法HJ 604-2011

7.7 分析原理:将样品直接注入气相色谱仪,用氢火焰离子化检测器测定样品中总烃和氧二者的总量(以甲烷计),同时用除烃空气代替样品,可以测得氧的含量(以甲烷计),从二者的总量中扣除氧的含量后即为总烃的含量。  

7.8采样装置——吸收装置:同上


八.含硫化合物污染

8.1 目标污染物: 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫

8.2标准方法:空气质量 硫化氢、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的测定 气相色谱法GBT 14678-93

8.3 分析原理:本方法以经真空处理的1L采气瓶采集无组织排放源恶臭气体或环境空气样品,以聚酯塑料袋采集排气筒内恶臭气体样品。硫化物含量较高的气体样品可直接用注射器取样1~2mL,注入安装火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪分析。当直接进样体积中硫化物绝对量低于仪器检出限时,则需以浓缩管在以液氧为致冷剂的低温条件下对1L气体样品中的硫化物进行浓缩,浓缩后将浓缩管连入色谱仪分析系统并加热至100℃,使全部浓缩成分流经色谱柱分离,由FPD对各种硫化物进行定量分析。在一定浓度范围内,各种硫化物含量的对数与色谱峰高的对数成正比。

8.4采样装置——采样瓶



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环境监测研究员
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