四环素类药物(TCs)、磺胺类药物 (SAs)和喹诺酮类药物(QNs)是畜牧养殖中常用到的药物,常用来作为饲料添加剂治疗或预防动物的细菌、支原体和球虫感染,但这些药物会在动物体内累积、残留,如果长期食用这些药物残留超标的动物性食品,将会危害人类的身体健康,同时会使细菌的耐药性增强。
2022年2月1日,《食品安全国家标准 动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类多残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》(GB 31658.17-2021)正式实施,本文为参照国标方法所做的数据进行优化,数据稳定,回收率优秀。使用的小柱为Artchrom® HLB 200mg/6mL,色谱柱为Horizon C18 3u 150×2.1mm。
实验信息
取1.0 g试样于50 mL离心管中,加入8 mL Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液,涡旋混合1 min,超声20 min,12000 rpm离心5 min;取出上清液,残渣用8 mL 磷酸盐缓冲液提取1次;合并2次提取液待净化。
1.2 净化
(1)活化:依次向Artchrom® HLB 200mg/6mL小柱中加入5 mL甲醇、5 mL水,弃去流出液;
(2)上样:向Artchrom® HLB 200mg/6mL小柱中加入待净化液,弃去流出液;
(3)淋洗:向Artchrom® HLB 200mg/6mL小柱中加入10 mL淋洗液A淋洗,弃去流出液,于负压装置中或正压装置中将小柱抽干;
(4)洗脱:向Artchrom® HLB 200mg/6mL小柱中加入10 mL淋洗液B,于负压装置中或正压装置中将小柱抽干,接收全部流出液;
(5)重新溶解:将流出液于45℃下氮吹近干,加1 mL复溶液,涡旋混匀1min,经滤器过滤,待检测。
注:淋洗液A和淋洗液B为星谱科技优化而得到,如需具体查询,可以在订购或者申请试用后咨询对接的工程师获得。
1.3 测定
1.3.1 色谱条件
(1)色谱柱:Horizon C18 3um 150×2.1mm(货号/PN:C18-150-21-30)
(2)柱温:35℃
(3)进样量:10uL
(4)流速:0.3mL/min
(5)流动相:A为0.1%甲酸水溶液,B为甲醇:乙腈(2:8,含0.1%甲酸)溶液,梯度洗脱条件见表1。
表1 流动相梯度洗脱条件
1.3.2 质谱条件
(1)离子源:电喷雾离子源
(2)扫描方式:正离子扫描
(3)检测方式:多反应监测
(4)离子源温度:100℃
(5)雾化温度:550℃
(6)电离电压:3.0 kV
(7)锥孔气流速:30L/h
(8)雾化气流速:1.3L/min
回收率数据:
产品信息
货号 | |
ARTS1906 | Artchrom HLB 200mg/6ml ,30/PK |
C18-150-21-30 | Horizon C18 3um 150×2.1mm |
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