(1)方法原理
取一定量试样的乙酸铵浸出液，蒸干并用稀盐酸溶解残渣后即可用EDTA络合滴定，测定交换性钙镁。
(2)试剂和材料
本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。
①pH10氨缓冲液：称取67.5g氯化铵(NH₄Cl),用无CO₂的水溶解，加入570m L 新开瓶的浓氨水，用水定容至1L,贮于塑料瓶中，注意防止吸收空气中的CO₂。
②EDTA标准溶液[c(C₀H14O₈N₂Na2·2 H₂O)=0.02 mol/L]:称取EDTA二钠盐(C₀H14O₈N₂Na2·2 H₂O)7.44g,溶于无CO₂的蒸馏水中，定容至1L,用基准氧化锌标定。此液贮存于塑料瓶中备用(配制及标定参照GB/T601),或购买市售有证标准物质。
③铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T与100g氯化钠一起在玛瑙研钵中研磨至极细，贮于棕色瓶中。
④氢氧化钠溶液[e(NaOH)=2mol/L]:称取8.0g氢氧化钠溶于100mL去CO₂水中。
⑤钙—羧酸指示剂：称取0.5g钙指示剂[2-羟基-1-(2-羟基4一磺酸-1—萘偶氮
基) - 3 - 萘甲酸，C₂₁H₄O₇N₂S],与50g烘干的氯化钠研细混匀，贮于棕色瓶中。
⑥盐酸溶液(1+3)。
⑦氨水溶液(1+1)。
(3)仪器和设备
水浴锅。
(4)分析步骤
吸取经乙酸铵溶液处理试样的浸出液50.00mL两份，分别放入200mL烧杯内，在水浴上蒸干。冷却后加盐酸溶液2 mL,低温加热溶解残渣，转入150 mL三角瓶中，加水使总体积控制在40mL左右。
其中一份用氨水溶液中和至中性(用pH试纸检查)，加4mLpH10氨缓冲溶液和0.1g铬黑T指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色。记录消耗的EDTA溶液毫升数(V₁)。同时做一份空白试验，记录其消耗的EDTA标准溶液的毫升数(Vo)。
另一份用氢氧化钠溶液调节至溶液pH至中性(用pH试纸检查)，加氢氧化钠溶液3mL,使其pH在12以上。加钙—羧酸指示剂0.1g,用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色，记录消耗EDTA溶液的毫升数(V₂)。同时做一份空白试验，记录其消耗EDTA标准溶液的毫升数(V₀')。
(5)结果计算与表示
交换性钙，cmol(1/2Ca²+)
交换性镁，cmol(1/2Mg²+)
式中：
V₁和V2分别为滴定钙镁总量及钙量消耗 EDTA标准溶液的体积，mL;
V₀和Vo’分别为滴定钙镁总量及钙量时空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，mL;
c——EDTA标准溶液的浓度，mol/L;
D——分取倍数，250/50=5;
m——风干土试样质量，g;
平行测定结果以算术平均值表示。结果<10 cmol(+)/kg，保留2位小数；结果≥10 cmol(+)/kg, 保留3位有效数字。
(1)方法原理
以乙酸铵为交换剂，浸出液中的交换性钙、镁，可直接用原子吸收分光光度法测定。测定时所用的钙、镁标准溶液中要同时加入同量的乙酸铵溶液，以消除基体效应。此外，在土壤浸出液中加入释放剂锶(Sr),以消除铝、磷和硅对钙测定的干扰。
(2)试剂和材料
本试验方法所用试剂和水，除特殊注明外，均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。
①乙酸铵溶液[e(CH₃COONH₄)=1molL,pH7.0]:称取乙酸铵(CH₃COONH₄)77.08g溶于约950mL水中，用(1+1)氨水和稀乙酸调节至pH7.0,加水稀释到1L。
②氯化锶溶液[p(SrCl₂ ·6 H₂O)=30g/L]: 称取氯化锶(SrCl₂6H₂O)30 g溶于水，定容至1L。
③盐酸溶液(1+1):一份盐酸与等体积的水混合均匀。
④钙标准贮备液[p(Ca)=1000 mg/L]:称取经110℃烘4h的碳酸钙(CaCOg,优级纯) 2.4972 g于250mL高型烧杯中，加少许水，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入(1+1)盐酸溶液100 mL溶解，待反应完全后，用水洗净表面皿，小心煮沸赶去二氧化碳，将溶液无损移入1L容量瓶中，用水定容。也可购买市售有证标准溶液。
⑤钙标准溶液[p(Ca)=100mg/L]:吸取10.00 mL钙标准贮备溶液于100 mL 容量瓶中，定容。
⑥镁标准贮备液[p(Mg)=500 mg/L]:称取金属镁(光谱纯)0.5000 g 于250 mL高型烧杯中，盖上表面皿，小心从杯嘴处加入(1+1)盐酸溶液100mL溶解，用水洗净表面皿将溶液无损移入1L容量瓶中，定容。也可购买市售有证标准溶液。
⑦镁标准溶液[p(Mg)=50mg/L]:吸取10.00 mL镁标准贮备溶液于100 mL 容量瓶中，定容。
(3)仪器和设备
①天平(感量：0.01g)。
②原子吸收分光光度计(配置钙和镁空心阴极灯)。
③离心机。
④离心管，100 mL 。
(4)分析步骤
吸取经乙酸铵溶液处理试样的浸出液20.00 mL于50 mL容量瓶中，加入氯化锶溶液5.0mL,用乙酸铵溶液定容。以乙酸铵浸提剂调节仪器零点，直接在原子吸收分光光度计上与校准曲线同条件测定。
校准曲线的绘制：分别吸取钙标准溶液[p(Ca)=100 mg/L]0 mL 、2.00 mL 、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL于100mL容量瓶中，另分别吸取镁标准溶液[p(Mg)=50mg/L]0 mL 、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL 、6.00 mL 、8.00mL于上述相应容量瓶中，各加入氯化锶溶液[p(SrCl₂·6H₂O)=30g/L]5mL,用乙酸铵溶液定容。即为含钙(Ca)0.00 mg/L、2.00 mg/L、4.00 mg/L、6.00 mg/L、8.00mg/L、10.00 mg/L和含镁(Mg)0.00 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、3.00 mg/L、4.00 mg/L 的钙、镁混合标准系列溶液。以乙酸铵浸提剂调节仪器零点，在原子吸收分光光度计上测定，绘制校准曲线或计算回归方程。
(5)结果计算与表示
交换性钙，cmol(1/2Ca²+)
交换性镁，cmol(1/2Mg²+)
式中：
p(Ca)或p(Mg)查校准曲线或求回归方程而得测定液中Ca或Mg的质量
浓度，mg/L;
L.测定液体积，50mL;
D分取倍数，浸出液总体积/吸取浸出液体积=250/20;
m风干试样质量，g;
20.04和12.16
1/2Ca²+和1/2Mg2+的摩尔质量，g/mol;
10毫摩尔每千克换算为厘摩尔每千克的换算系数。
平行测定结果以算术平均值表示。结果<10cmol(+)/kg,保留2位小数；结果≥10cmol
(+)/kg,保留3位有效数字。
(6)质量保证和质量控制
平行测定结果允许相对相差≤10%。
特色检测指标：
氨基糖、木质素酚、磷脂脂肪酸、微生物量碳氮磷、同位素、微塑料、植硅体等指标均可测定。
检测项目：
土壤/植物/水体/肥料/饲料/农药残留/稻米品质/果实品质
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