做过水样的朋友都知道,水对仪器不那么友好。“水样一般指样品溶剂含水,或纯水作溶剂。”
作为生命之源的水,在气相气质的使用当中,会有哪些影响呢?
▼本文及视频会从理论和案例分享,水样对进样系统、色谱柱、不同检测器的影响
MERRY CHIRSTMAS
水样对进样系统的影响
样品由进样器打入进样口,在高温的衬管进行汽化,按照分流或不分流的模式,进入色谱柱分离,之后在检测器产生响应。这就是样品在仪器所经的过程:
如果是水样,在衬管里汽化后体积会很大,大到衬管装不下···即衬管过载。
1)衬管过载就会引起两个问题:
①结果不重现,峰面积的重现性会差;
②管路污染,气体入口管路和隔垫吹扫管路被样品污染,清洗麻烦
进样口气体入口管路和隔垫吹扫管路(反面)
2)影响耗材寿命
衬管、分流平板容易受水样的金属离子、无机酸/碱、不挥发盐、高沸点的杂质影响,使得惰性涂层被破坏,出现峰形差、鬼峰、基线噪音等问题
3)进行系统的建议
①进样器尽量选顶空、吹扫捕集
②进样口温度、压力高一些
③用蒸汽体积计算器确认进样量是否可行
MERRY CHIRSTMAS
色谱柱受得了水样?
有些方法不可避免的使用了水作为溶剂,比如做环境空气中的甲醇、水中的乙腈或VOC、白酒中的甲醇等方法,都是直接液体进样。
水样能进色谱柱吗,增加柱流失吗···
上课期间经常被问起相关问题。操作良好问题少,越培训越高效!
那色谱柱怕水吗?分色谱柱。
本身对气相色谱而言,水是非常不理想的溶剂。水中的无机酸/碱/盐,会增加柱流失,溶解固定相、破坏惰性涂层以及耐湿性差[1,2],从而导致柱效下降、峰拖尾等问题。
但,如果色谱柱是键合交联固定相,是可以耐水样的[3]:
DB-WAX UI 重复分析多次ISO混标水样,进样量1μL
常见的色谱柱,比如DB-1/5、HP-1/5、DB-17ms、DB-WAX都可以进水样。
那哪些色谱柱不能进水样呢?
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检测器遇上水会?
常见的检测器那么多:FID, MSD, ECD, FPD, NPD, TCD···
它们怕水吗?水样影响检测器什么地方?
主要有这几个方面:
①影响使用:如FID/FPD熄火,ECD背景高
②降低寿命:MSD灯丝、EM;NPD铷珠
③影响灵敏度:ECD、NCI(CI源负模式)
所以常用的检测器,水样会对操作、实验结果都有影响。
气质要做样前,做好空气水的检查,再做调谐,通过后再做样:
那么,水样对仪器的影响有哪些?相信你心中有了答案。
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