质量准确度和分辨率分别用两个delta来评价,
第一个delta是调谐离子的实测m/z和目标m/z的差值,评价质量轴有没有偏掉;
第二个delta是质谱峰实测FWHM(半峰宽)和目标FWHM的差值,评价分辨率是否达标。
在不同分辨率下,不同m/z,不同的仪器型号,这两个delta的阈值会不同,会显示在软件的调谐界面以及软件的帮助中;
以6470调谐界面规定的tolerance为例
Checktune报告结果都是绿色pass,就一定意味着质谱是OK的吗?
不一定的,我们还要看Abundance,即调谐离子的响应,不同型号不同状态的仪器,这个值没有固定指标。报告可能一片绿色(pass),但此时响应并不好。
判断离子强度推荐和本机之前调谐时的响应对比,只要下降不是很多就可认为正常。但响应如果成倍的下降,甚至差了一个数量级,就要对仪器状态提出质疑了!
第一种常见的强度问题是所有离子强度都偏低。原因可能有很多,我们建议先检查仪器状态。
如果喷雾不正常,要检查一下喷针和调谐液传输系统,如果喷雾正常,建议维护一下离子源,再去进行一次Autotune。
第二种如下图所示,118和322响应明显偏低,这种低端响应下降严重,高端响应变化不大,且MS1 MS2都如此的调谐报告,会把问题指向毛细管污染。
综上,当检验调谐失败了,响应比较差 或 报告显示adjust,怎么办呢?
c:再做一个自动调谐。
如何检查喷雾?
打开手电筒,如图,光通过另一侧视窗,打进离子源,在当前视窗处可观察到喷雾。
如果喷雾抖动不连续,甚至看不见,需要考虑液体的连接是否通畅,并检查喷雾针。
①正负模式的选择
a:万事大吉,开始进样!
b:查看调谐报告!
答案当然是b~
自动调谐成功后,会自动弹出调谐报告,参数会覆盖每次采集方法中默认调用的调谐文件,同时在本地还会生成以日期时间命名的电子报告。
自动报告中还提供了质谱的调谐结果,我们一般会重点关注EMV,即电子倍增器电压,用于反映其老化程度,对于安捷伦LCQQQ6400系列,EMV接近3000v时推荐更换电子倍增器。
@图文编辑:邢宇
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