【合成经验】产物洒了怎么办？
学术
科学
2024-09-09 08:01
上海
由于微信更改了订阅号的推送规则，很多朋友不能快速找到我们，其实我们每天都在推送！您可以将有机合成设置为星标（点击右上方“...", 设为星标），就能在微信订阅号中快速找到我们，查看每天订阅。在做实验的过程中，你肯定遇到产物洒了的情况，比如，反应液流了一实验台，样品瓶碎了一地，旋蒸瓶掉锅，反应瓶底破了一个洞，反应液喷了一脸，层析柱碎了一实验台。遇到这些情况都不要慌，迅速采取措施，可以挽回大部分损失，下面小编简略的列一下常见的意外翻车情况，也欢迎小伙伴们积极留言，大家互相学习交流！
产物在溶液状态或者液体产物，在转移过程中，倾倒在实验台上或失手掉在地上。首先第一时间观察溶液会不会从下水道流走，实验台有下水口和地面有地漏，如果可能流走，快速拿到脱脂棉或草纸预先挡住溶液，阻止流走。然后再用脱脂棉吸取其他地方的溶液，所有吸取溶液的脱脂棉放在量杯中用溶剂洗下来旋干，这样可以回收大部分产物，有其他杂质引入的话，只能重新纯化。提醒小伙伴们，保持实验台整洁真的很重要，即使实验台不干净，也不要放弃治疗，看着很脏，其实很多都是无机物或硅油之类的，对纯度影响不是很大，很容易除掉。另玻璃瓶中液体碎一地的情况要格外小心，不要直接上手，太过慌忙很容易扎伤手，安全最重要。
固体在称量，转移，加料等过程中，也会出现撒了的情况，另外存放在瓶子里的样品也可能手滑掉地上或实验台碎裂。一般固体撒了，情况没有那么紧急，块状的直接用镊子捡起来，也要防止玻璃扎伤。粉末状的用干净的称量纸或打印纸小心的铲到量杯中，溶解过滤就可以了。冻干后泡沫状的产物，由于非常松散，很容易被风吹走，这种情况一旦吹走一般很难挽回。最好的方法就是防范于未然，转移时，先关掉通风橱送排风，把实验台清理干净，桌子垫上干净的打印纸或称量纸，就算掉到纸上也可以捡回来，小心缓慢的转移，如果实验台在实验室门口要格外小心，防止有人突然开门，把样品吹走。如果是冬天静电会进一步增加转移难度【冬天冻干后交货怎样防止静电？】。投反应时，有时选择搅拌子尺寸不合适或搅拌器故障，会导致搅拌子不规则跳动打破反应瓶。一般情况下反应要求有托底，可以防止产物流失。说到这里，小编提醒一下，氢气钯碳反应如果发生打破瓶底的情况，很容易着火，因此托底中要预先放一些水，就算流出来也没那么容易着火（【必备技能】氢气钯碳反应如何操作才能不着火？)。硅油加热反应，如果打破瓶底或直接出现喷料的情况，小编在之前文章（石油醚萃取DMF, 非常规萃取，你值得拥有！）曾介绍过，由于硅油对大多数产物溶解性差，可以先用吸管吸出反应液，由于硅油和甲醇不互溶，析出的反应液中硅油可以通过萃取除去，如果反应液量比较多，吸管吸太麻烦，也可以考虑直接用甲醇将硅油中产物萃取出来。产物喷一脸的情况，小编建议还是别先考虑产物了，要脸还是要产物，应该不用纠结（温馨提醒：护目镜非常重要）。
正在过着的层析柱碎了，可以参考液体洒了的情况处理，但是口罩要戴严实，防止吸入硅胶。小伙伴们在平时实验中遇到的其他尴尬的突发情况，欢迎留言，让大家学习（huan le）一下！
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