重庆大学《Int.J.Plast》通过位错嬗变在纯Mg中实现非凡的强度-延展性协同作用

导读：在强度和延展性之间进行权衡一直是镁合金面临的挑战。在这里，重庆大学郑江教授团队通过一种在室温下的新型多方向预变形来解决这个问题，该变形通过位错嬗变将高密度的< c + a >位错引入纯Mg中。该方法显著增强了强度-塑性协同效应，使屈服强度从87.6 MPa提高到156.6 MPa，破坏伸长率从7.7%提高到17.6%。一般来说，由于室温下的高CRSS，在镁合金中引入高密度< c + a >位错是困难的。我们的研究结果表明，延伸孪晶可以作为“位错转换器”，将基体中的基底< a >位错转化为孪晶中的< c + a >位错。在纯Mg中，通过预张力诱导了密集的基底< a >位错，随后在压缩过程中通过扩展孪晶转化为< c + a >位错。这一过程导致大量的< c + a >位错和I1层错，有助于提高强度。高密度的< c + a >位错，结合I1层错和孪晶内减小的c/a比，增强了锥体< c + a >滑移的活动性，从而显著提高了塑性。这种位错嬗变策略为镁合金强度-塑性协同效应的产生提供了一条有希望的途径。

镁（Mg）是最轻的结构金属，密度分别约为钢和铝合金的35%和65%。镁在地壳中含量丰富，对提高汽车、航空航天和移动电子产品的能源效率具有重要的前景。然而，镁合金的内在挑战在于平衡强度和延展性。传统上，提高镁合金的强度往往会导致延展性的下降，这种现象被称为强度-延性权衡。这种固有的限制促使了广泛的研究努力，旨在制定同时提高强度和延性的策略。

Mg在室温下的有限延展性主要是由于其六角形紧密堆积（HCP）结构，具有有限的主动变形系统，特别是基底< a >滑移和{101(-)2}孪晶，导致塑性变形不均匀。此外，基底滑移< a > (0.5-2 MPa)和{10 . 2 MPa的临界分解剪应力（CRSS）较低{101(-)2}孪晶（3-10 MPa）导致其强度低。然而，可以通过各种方法来同时增强Mg的强度和延展性，例如合金化（例如，加入稀土（RE）元素或联合添加Ca和Zn），谷物细化，或创建异质结构（HS）。然而，随着合金化程度的提高，材料对资源的依赖程度越来越高，成本也越来越高，而回收和再利用也变得越来越具有挑战性。实现显著的晶粒细化（晶粒尺寸≤~ 6 μm）和建立HS通常需要复杂的镁合金制造策略，这对大规模生产，特别是厚壁产品提出了挑战。因此，设计可行的加工策略以达到高强度和良好塑性的理想结合是势在必行的。

在Mg及其合金中，< c + a >滑移表现出比< a >滑移高得多的CRSS，并且可以容纳沿< c >轴的应变。增强< c + a >位错的活动性是增强和增加延性的有效方法。位错工程在调节变形模式方面已被证明是成功的，从而导致具有理想强度-塑性协同作用的金属的发展。例如，在退火纳米结构纯铝中引入密集的移动位错已被证明可以促进滑移和应变调节，从而显著提高延展性。同样，变形钢中的高密度位错不仅通过位错森林强化提高屈服强度，还通过密集的移动位错滑动提高延性（He et al., 2017）。因此，我们有理由推测，< c + a >位错的引入可以促进< c + a >滑移系统的激活，从而可能导致强度和延性的卓越结合。然而，由于其高CRSS，通过预变形在RT上产生高密度的< c + a >位错仍然具有挑战性。

值得注意的是,{101(-)2}在Mg及其合金中常见的孪晶界表现出与基体内基底< a >位错相互作用的有趣能力，有效地将其转化为双胞胎内的< c + a >位错。本质上，延伸孪晶作为“位错转换器”，能够从基底< a >位错产生< c + a >位错。在这项研究中，我们提出并展示了一种策略，通过位错嬗变诱导大量< c + a >位错，在纯Mg中实现所需的强度和延展性组合。通过一种直接的加工方法，即沿挤压方向（ED）拉伸，然后沿横向（TD）压缩，我们成功地在挤压态纯Mg中引入了高密度的< c + a >位错。郑江教授团队的实验结果证实，在随后的塑性变形中，< c + a >位错的产生增强了< c + a >位错滑移的活动性，从而大大提高了强度和延性。这种实用且可扩展的方法为大规模生产具有优化强度-延性协同作用的镁合金提供了潜力。

相关研究成果以“Towards extraordinary strength-ductility synergy in pure Mg via dislocation transmutation”发表在International Journal of Plasticity上。

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0749641924002870

表1。样品的名称和加工条件。

图1所示。利用SEM实现高分辨率数字图像相关（HR-DIC）技术中观测区域精确定位的方法：(a)用于HR-DIC分析的散斑图，红框表示子集大小（~ 0.5 μm）；(b)用于确定试样抛光表面感兴趣区域的维氏压痕标记。

图2所示。纯Mg在不同预变形条件下的微观组织演化：（a-1）到（e-1）：逆极图映射；（a-2）至（e-2）杆数{0001}，{112(-)0}和{101(-)0};（a-3）至（e-3）：粒度分布。(a) AE, (b) PT3, (c) PC7, (d) PT3C4, (e) PT3C7五个比较样品的数据。

图3所示。室温预变形对纯Mg合金强度和延性的意外同时增强：(a)不同条件下具有代表性的工程拉应力-应变曲线；(b)与其他先前报道的纯Mg数据相比，预变形纯Mg的拉伸性能。

表2。纯Mg样品的力学性能。

图4所示。在PT3C7试样中出现了与传统加工硬化认识相矛盾的脆-韧转变现象：AE试样断口的SEM显微图（a-1）和（a-2）。黄色箭头指向撕裂脊，表明脆性断裂特征。蓝色箭头突出了解理面，进一步表明了断裂的脆性。（b-1）和（b-2） PT3C7试样断口的SEM显微图。红色箭头表示韧窝，这是韧性断裂的特征。

图5所示。纯Mg在亚晶尺度下的变形模式分析：(a)和(b) AE和PT3C7试样中孪晶体积分数的演变；(c) AE、PT3、PC7、PT3C7样品的滑移活动统计结果。请注意，黑色虚线的左侧表示所有样品在均匀6%应变下的滑动活动，而右侧显示PT3C7样品在12%应变水平下的滑动活动统计数据。

图6所示。宏观dic在不同名义拉伸应变下的纵向应变图：(a)声发射样品；(b) PT3C7样品；(c) x-y平面上的应变分布测量示意图，以红色突出显示。

图7所示。微dic分析下纯Mg试样（沿拉伸方向εyy）的局部应变分布：(a)和(b)分别将AE和PT3C7试样对应EBSD图的晶界与局部应变分布图叠加，沿ED方向为4%标称拉伸应变；(c)和(d) AE和PT3C7样品的应变分布分别符合对数正态分布（红色实线）。

图8所示。PT3样品的位错构型。(a)基体与{101(-)2}孪晶的晶体学关系示意图；(b)和(c)分别为g = 0002和g = 112(-)0靠近区域轴[1100]的TEM图像；（c-1）和（c-2） (c)中白框区域的特写视图；(d)和(e)分别为区轴为~[1210]的g = 0002和g = 101(-)0的TEM图像；（e-1）和（e-2） (e)中白框区域的特写视图。

表3。在选定的衍射矢量下，< a >、< c >和< c + a >位错的g·b值。

图9所示。PC7和PT3C7样品中位错构型的透射电镜对比研究：（a-1）和（a-2）暗场透射电镜图像和PC7样品中g t = 0002和g t = 101(-)0邻近TB的选定区域衍射图，分别靠近[1(-)21(-)0]区轴；（b-1）和（b-2）分别在PC7样品g t = 0002和g t = 101(-)0上观察到的双内部亮场TEM图像；（c-1）和（c-2） PT3C7样品TB附近的亮场TEM图像和选定区域衍射图，分别以g t = 0002和g t = 101(-)0从区轴~[1(-)21(-)0]观察；（d-1）和（d-2） PT3C7样品g t = 0002和g t = 101(-)0孪晶内部的亮场TEM图像。

图10所示。PT3C4样品的位错构型。(a)从区轴~[1(-)21(-)0]，孪晶中gt = 0002，矩阵中gm = 101(-)0的低倍率TEM图像；(b)和(c) (a)中黄色方框区域的特写视图；(d)含层错的HRTEM图像；(e)和(f)非基底位错的一端和I1层错分别锚定在TB。

图11所示。利用EBSD分析AE和PT3C7样品的位错分布（a-1）和（b-1） KAM图；（a-2）和（b-2）分别为AE和PT3C7样品的GND图；（a-3）和（b-3）分别为AE和PT3C7样品的统计GND密度。请注意，GNDs的密度大致估算为2KAM(ave)/ub（其中u是EBSD测量的步长，b是Burgers向量）。

图12所示。PT3C7样品双片层的纳米空间层错：(a)亮场TEM图像显示拉伸{102}双片；(b) (a)中黄色虚线框区域的近景；(c) I1层错的三维原子模型及基底< a >和锥体< c + a >滑移体系示意图；(d)叠层断层对非基底滑动阻碍作用的亮场TEM图像。

图13所示。TB附近的位错构型。(a) gt= 0002从区域轴[1(-)21(-)0]观看的暗场TEM图像；(b) (a)中白框区域的近景；(d) gm= 10时的TEM图像0从区域轴[1-21-0]；(e) (d)中白框区域的近景；(c)及(f)显示检查区域位错特征的草图。

图14所示。一个移动的TB连续合并和变换矩阵中四个基本位错的示意图：(a)相互作用之前；(b)第一个基底<a> m型脱位与TB相交，转变为无柄Frank部分脱位；(c)第二基底< 1 > m位错与TB相交，形成现有部分位错的共轭部分位错；(d)共轭部分位错反应形成完美的< c + a >位错。

图15所示。纯Mg样品中孪晶的原子尺度微观结构和局部晶格应变：(a)孪晶边界附近的HRTEM图像；(b) (a)的FFT衍射图；（c-1）和（c-2） GPA映射对应于(b)中黄色圈出的晶体平面；(d)分别为（c-1）和（c-2）中所选位错核的局部应变线性分析，以及所选位错核对应的FFT逆图像；(e)位错核周围的c/a比分布，其中根据激活的晶体变形模式显示了三种不同的状态。

图16所示。测量PT3C7样品的c/a比。(a)双边界附近HRTEM图像；(b) (a)中粉色虚线框所标记区域的特写视图，以及AA‘和BB’框中图像对比度的综合强度；(c) (a)中黄色虚线框所标记区域的特写视图，以及CC‘和DD’框中图像对比度的综合强度；(d) HCP材料中c/a比值分布与活化结晶变形模式的关系。

综上所述，在纯Mg中通过位错嬗变实现了优异的强度-塑性协同作用。本研究的主要发现如下：

(1)纯Mg试样的预拉伸变形导致常规的加工硬化，其特征是强度增加，但塑性降低。然而，预拉伸和随后的预压缩组合导致强度-延性协同作用的意想不到的增强。预拉伸3%和预压缩7%后，PT3C7试样的屈服强度由87.6 MPa提高到156.6 MPa，断裂伸长率由7.7%提高到17.6%。

(2)预张拉变形对基底滑移、棱柱滑移和锥体< c + a >滑移比例的影响可以忽略不计。而当预拉与预压结合时，< c + a >滑移的比例显著增加，从12%增加到25%，增加了一倍。这种非基底滑移机制的改进对于缓解应变局部化和提高塑性变形的稳定性至关重要，这从根本上解释了纯镁中塑性的改善。

(3)预张力引起的基底< a >位错通常会降低塑性。然而，随后的预压缩促进了孪晶界与这些位错之间的相互作用，将< a >位错转变为< c >型位错或层错。这种转变显著增加了纯镁中< c >型位错的密度。重要的是，这种机制引入了一种非基体增韧效应，而不需要细化晶粒，这是一种更容易提高塑性的方法。

(4)密集的< c + a >位错、I1层错和孪晶内c/a比的降低，增强了PT3C7样品中< c + a >锥体滑移的活性，从而促进了其优越的延展性。这些< c + a >位错的引入是增强强度-延性协同作用的主要因素。