1、第一次缩合
在缩合釜第一次缩合加水、碎冰开动搅拌,使釜内温度降至0℃以下,加入30%匀染剂O的水溶液和工业盐酸。停止搅拌,加入三聚氯氰,开动搅拌,打浆1小时,温度保持在0℃。将DSD酸中和溶液(PH=7.5),用活性炭脱色(活性炭用量为DSD酸干品的10%,脱色温度为90-95%),然后根据DSD酸含量的分析,将DSD酸的溶液稀释,于2.5小时内均匀加至缩合釜中。加入一定量后,同时加入10%的碳酸钠溶液进行中和,温度控制在0-3℃,PH控制在5-6。待全部DSD酸加完后,搅拌45min。在15min内再加入10%碳酸钠溶液中和至PH=6-7。加完后,测氨值,如氨值已消失,则到达第一次缩合反应终点。
2、第二次缩合
第一次缩合反应到达终点后,将物料放入二次缩合釜中,于0.5小时内均匀地加入苯胺。加完后,缓缓升温,温度达到12℃时开始用10%的碳酸钠溶液中和,升温至30℃,PH控制在6-7。测氨值,如氨基值消失即为第二次缩合反应终点。
3、第三次缩合
将第二次缩合物转入带夹套的搪瓷反应釜中,一次加入乙醇胺,升温到80-85℃,加入氨水。加完后,密闭反应釜,继续升温至104-108℃,保温3小时。冷却至55-60℃,加水,静置沉淀3小时。