中国地质大学刘金刚等:基于氧杂蒽含氟二酐单体的聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

科技   科技   2024-11-05 16:17   广西  

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引文格式:王振中, 何志斌, 任茜, 等.基于氧杂蒽含氟二酐单体的聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究[J].绝缘材料,2024,57(10): 42-52.
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研究背景

分子结构中含有氟元素的PI材料通常称为含氟聚酰亚胺(FPI)。目前,主流的FPI薄膜主要是由含氟二酐4,4′-(六氟异亚丙基)双邻苯二甲酸酐(6FDA)与芳香族二胺聚合制备而成,基于6FDA的FPI薄膜与常规PI薄膜相比,其优势在于优良的光学透明性与低介电特性、良好的耐热及热氧化稳定性、低吸湿率以及良好的溶液可加工性等。而其劣势主要体现在薄膜的耐溶剂性能、玻璃化转变温度(Tg)有待提高以及CTE有待降低等方面。6FDA-TFMB型PI薄膜也可溶解于丙酮等溶剂中,但其CTE高达53×10-6~64×10-6 K-1 
本研究利用6FCDA分子结构中刚性的氧杂蒽环来进一步提升FPI薄膜的玻璃化转变温度,同时降低其线性热膨胀系数。系统考察氧杂蒽环状结构的引入对最终FPI薄膜综合性能的影响,同时采用结构类似的6FDA基FPI薄膜作为参比。重点研究并揭示6FCDA基FPI薄膜的结构对其树脂溶解性,薄膜耐热性、光学透明性及介电性能等方面的影响机制,获得其性能调控方法,为未来拓展这类FPI薄膜在高技术领域中的应用提供理论依据与数据基础。

具体研究过程:采用含氟二酐单体9,9-双(三氟甲基)氧杂蒽-2,3,6,7-四酸二酐(6FCDA,II)分别与3种芳香族二胺单体,包括2,2ʹ-双(三氟甲基)-4,4ʹ-二氨基二苯醚(6FODA,a)、1,4-双[(4-氨基-2-三氟甲基)苯氧基]苯(6FAPB,b)以及2,2-双[(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP,c),通过两步化学亚胺化工艺制备了3种含氟聚酰亚胺树脂PI-IIa、PI-IIb、PI-IIc。采用同样的工艺,将6FCDA替换为4,4ʹ-(六氟异亚丙基)双邻苯二甲酸酐(6FDA,I)制备了3种参比树脂PI-Ia、PI-Ib、PI-Ic。然后采用高温固化工艺制备了6种PI薄膜,并研究其性能。

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实验结果

PI-IIa、PI-IIb、PI-IIc树脂在有机溶剂中的溶解性比PI-Ia、PI-Ib、PI-Ic树脂更低。PI-IIa、PI-IIb、PI-IIc薄膜较PI-Ia、PI-Ib、PI-Ic薄膜表现出更高的玻璃化转变温度、更低的线性热膨胀系数(CTE)以及略有下降的光学透明性和相对较高的介电常数(Dk)。其中PI-IIa(6FCDA-6FODA)薄膜显示出最优的综合性能,Tg与CTE分别为362.5℃和39.6×10-6 K-1,在450 nm波长处的透光率(T450)和10 GHz时的Dk值分别为83.9%和3.00。以下为具体数据图表:

图1 PI树脂制备反应方程式

表1  PI树脂的特性黏度、分子量以及溶解性


表2  PI薄膜的热性能与介电性能


图2  PI树脂的XRD谱图(左)、PI薄膜的FTIR谱图(右)


图3  PI薄膜的TGA与DTG曲线(左)、PI薄膜的DSC曲线(右)

图4  PI薄膜的TMA曲线(左)PI薄膜的UV-Vis曲线(右)

表3  PI薄膜的光学性能


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结论

(1)6FCDA-PI树脂与6FDA-PI树脂相比表现出较低的分子量以及相对较低的溶解性。

(2)6FCDA-PI薄膜与6FDA-PI薄膜相比具有较低的热分解温度,但是表现出更高的Tg与更低的CTE数值。

(3)6FCDA-PI薄膜表现出略低于6FDA-PI薄膜的光学性能,包括相对较低的透光率以及相对较高的黄度指数。

(4)6FCDA-PI薄膜表现出略高于6FDA-PI薄膜的介电常数。综合各方面性能,PI-IIa(6FCDA-6FODA)薄膜显示出最优的综合性能,包括良好的耐热稳定性(Tg=362.5℃,T5%=507.8℃,CTE为37.1×10-6 K-1)、良好的光学透明性(λcut=369 nm,T450=83.9%,b*=3.36,雾度为0.08%)以及良好的介电性能(10 GHz下Dk=3.00,Df=0.006 7)。上述综合性能使得这种含氟PI薄膜未来在先进光电子领域具有良好的应用前景。


本文发布在《绝缘材料》2024年第10期,点击链接可阅读全文:基于氧杂蒽含氟二酐单体的聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究

编辑:陈碧芳

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