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Development of an Improved Inclusion Assessment
Approach for Steels
在“清洁”钢时代，控制非金属夹杂物的成分、形态和分布对于提高钢铁产品质量、增强机械性能和高效加工至关重要。本研究通过使用定量统计技术ASTM E2283对其结果进行基准化测试，解决了现行半定量夹杂物评估标准(特别是ASTM E45和ASTM E2142)的局限性。研究人员提出了一种改进的方法，利用特定的油井管钢管和输油输气的管线钢钢管的相关统计数据集来预测基于成分的临界夹杂物尺寸，这些尺寸可能与特定性能有关，例如在氢和酸性环境中的断裂韧性。非金属夹杂物(NMIs)是非金属相，通常是氧化物、硫化物或氧硫化物，无论什么加工路线和如何规定钢的“清洁度”，夹杂物都存在于所有钢中。目前，粗(>1μm)析出物如Ti和富Nb氮化物也被认为是夹杂物，因为它们对力学性能有不利影响。非金属夹杂物的类型、大小、形状、形貌、单位面积数量/数量密度和分布与钢的机械性能和表面质量的恶化有着广泛的联系。为了提高产品质量，需要通过定制上述夹杂物特性的“夹杂物工程”来有效控制和优化非金属夹杂物。监测这种控制和优化的有效性至关重要，并由所采用的纳入评估方法决定。基本夹杂物评估首先是对不同类型的夹杂物进行分类，最常见的分类是根据它们的来源：• “内生/原生”，炼钢过程中固有的，与炼钢过程中添加的元素反应的结果，如脱氧剂(Al, Si, Mn)，脱硫剂/夹杂物变性调节剂(Ca,
Mg)等，• “外源性”，与外部来源有关，如耐火材料碎片、裹渣夹带等，或钢包/中间包/结晶器容器中钢水转移过程中与空气接触，已经脱氧完善的钢水产生了不希望的二次氧化。• 与凝固开始相关的“初级”阶段，即凝固开始前形成的阶段，或“次级”阶段，即凝固开始后形成的阶段。• 如果夹杂物大到足以在加工或使用过程中立即导致产品损坏故障，则这个夹杂物尺寸为“宏观”的，对于所有其它夹杂物，尺寸小的为“微观”的夹杂物。基于夹杂物来源的分类是最普遍的，也是大多数夹杂物评级方法的基础。夹杂等级指的是一种方法，通过评估夹杂物的大小和分布，根据既定标准(如ASTM E45,2
ASTM E2142,3 ISO 4967,4 JIS G 0555,5 EN 10247,6等)定义的严重程度来确定钢产品的技术用途。内生夹杂物尺寸更小，可以通过优化脱氧/脱硫等可控的工艺来更好改变控制，而外生夹杂物则少见，很难控制，可以长到更大的尺寸。因此，大多数夹杂物评级标准侧重于根据钢试样的微观观察对原生夹杂物进行评级。随着“清洁”钢的出现，夹杂物的大小和数量都大大降低和减少，使得使用目前的标准评定方法来追踪钢中更罕见、更大的夹杂物变得越来越困难，这些方法依赖于观察现场评估面积为100-200 mm2的微观试样。Murakami[7]在ASTM E22838标准中采用的另一种方法是采用统计方法来预测给定面积/体积内[9]可能引发断裂的最大夹杂物。随着Murakami[7]对轴承钢和其他几种碳钢的研究，他们能够证明疲劳强度和预测的最大夹杂物尺寸之间存在直接关联。当试图在金相试样上观察到的夹杂物特征与机械性能之间建立相关性时，这种方法可能是有益的，例如夏比v形缺口(CVN)、落锤撕裂试验(DWTT)、疲劳、J积分/裂纹尖端张开位移(CTOD)、氢致开裂(HIC)试验等结果。先进高强度钢的特点是具有优异的韧性，并可用于酸性作业和替代能源等具有挑战性的环境，对这种高强度钢材的需求不断增长，这凸显了在夹杂物特性和机械性能之间建立相关性的关键必要性。这种相关性对于确定有利于实现所需机械性能的有利夹杂物特征至关重要。因此，它推动采用面向夹杂物最优控制和改性的冶炼和工艺策略。目前的工作旨在通过结合ASTM E45、ASTM E2142和ASTM E2283现有标准的元素，建立一种新的钢夹杂物评估方法，可以很容易地将夹杂物特征(尺寸/形状/频率/分布)与机械性能(拉伸、韧性、疲劳、腐蚀等)关联起来。下一节将简要讨论这些标准方法的主要限制。ASTM E45(显微法)限制
ASTM E45标准中的几个差异已被确定。首先，缺乏关于夹杂物类型或化学成分的信息，这妨碍了全面了解它们对钢铁性能的影响，并限制了改善炼钢工艺方法以生产更清洁的钢铁的任何知识。其次，该标准忽略了宽度/厚度<2μm的夹杂物，而不管夹杂物的形状如何。这种遗漏忽略了可能有影响的小的异质性夹杂物。第三，检验的区域范围，特别是洁净钢，是有限的。160mm2的这个小面积范围是从钢管中提取的试样的临界应力截面的一个非常小的区域，并且含有导致无法检测到的导致失效的更大，更罕见的夹杂物。最后，显然缺乏与机械性能相关的可量化指标，这阻碍了采用基于应用的夹杂物控制和/或改善策略。虽然现有的标准方法可能足以满足在正常使用条件下运行的钢铁产品，但环境恶劣条件，比如北极环境，酸性条件下服役和气态氢传输条件下，所提出的更高要求就需要更高的检测手段和方法。在这些条件下，钢材对小的不均匀性的存在变得更加敏感，这些不均匀性在要求较低的情况下可能被认为是可以接受的。因此，先进的夹杂物分析方法势在必行，因为目前基于ASTM E45的半定量方法不足以达到所需的精度和可靠性水平。ASTM E2283限制
ASTM E2283标准在统计预测指定区域或钢体积内的最大夹杂物尺寸方面起着至关重要的作用，通常按比例增加到输入面积/体积的1000倍。[9]这种预测方法在建立与机械性能包括疲劳强度和断裂韧性的相关性方面证明了其非凡的准确性。[7,10] ASTM E2283中的统计分析利用极值(EV)统计，这是一种通常用于仔细检查极端事件或罕见事件的工具。在钢铁生产的背景下，重点是识别与夹杂物特征(如形态和分布)相关的极值EV。该标准采用极值EV或贝尔Gumbel分布，这是一种经过验证的极值分析方法，特别适合于预测数据集内的最大值。贝尔分布模拟了分布的尾部，即极值所在的位置，并由两个参数定义——位置和尺度，分别决定位置和分布，类似于均值和标准差。在ASTM E2283中，输入数据集包括24个值，每个值代表六个抛光金相试样在四个厚度平面上观察到的至少150mm2区域的最大夹杂物尺寸(见图1a和图1b)。观察通常是通过光学显微镜完成的，这有利于使用ASTM E45分析的原始数据来提取24个值。然后根据ASTM
E2283中描述的方法使用贝尔Gumbel分布对该数据集进行拟合(图1c)，并计算在输入面积/体积的1000倍的面积/体积中预测出现的最大夹杂物尺寸。 ![]()
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图1 E2283分析样本提取示例：提取6个试样，每个试样抛光4次，得到24个观察区域(LRD =纵向即轧制方向，TRD =相对于轧制方向是横向，OD =钢管外径，WT =钢管壁厚)(a)；根据24个研究区域中每个地区的最大夹杂物尺寸输入数据集的方法(b)；数据的贝尔Gumbel分布拟合(95%置信区间-虚线)(c)虽然与ASTM E45相比，ASTM E2283扩大了检查区域，检查面积大约是ASTM E45的24倍，但它并没有完全处理解决ASTM
E45阐述的所有空白。修改ASTM E2283分析
解决ASTM E45和ASTM E2283基于标准的夹杂分析差异的关键修改将包括两个主要组成部分：创建包含基于成分的相关夹杂特征的输入数据集，以及识别合适的统计分布以表征每个数据集。第一个部分将通过使用ASTM E2142标准来实现，该标准使用配备能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM)，根据其真实化学成分和形状(长宽比或ARs)对夹杂物进行分，例如，可变形的硫化物夹杂物数据集将包括夹杂物的尺寸/总粒子间距(TIS)等。[11]总体思路是根据ASTM
E2142方法3为具有特定成分和/或目标应用的钢种制定自定义分类规则。关键夹杂物特性及其各自的测量方法将根据尺寸、形状、数量和相对于轧制方向(RD)的方向来定义。例如，通常以“长度”表示的夹杂物大小可以有不同的定义；ASTM E45/E2142没有严格的定义，但暗指夹杂物在轧制方向RD的最大尺寸，而ASTM
E2283提到了最大feret直径(feret直径是随机取向粒子的两个平行切线在相对侧面之间的距离，通常使用多个方向的平均值或最大值)。对长度和宽度的不同解释可能导致不同的结果，并影响严重依赖ARs(长/宽比)的E45/E2142分类。第二部分将探讨其他极值EV分布的使用，如广义极值分布(GEV)、广义帕累托分布(GPD)、指数GPD分布(EXP-GPD)，通过比较与输入数据的最佳拟合。表2总结了修改后的方法与现有的通用标准的方法之间的比较。这种改进是一个正在发展进行着方法，旨在提供对夹杂物特性和机械性能之间关系的更全面的理解，细化改善ASTM E2283的预测能力。所提出的夹杂物分析方法的总体优势在于能够捕获制造工艺过程各个阶段的夹杂物演变；例如，在钢管制造过程中，从冶炼(钢包精炼、真空脱气、连铸工艺过程)到轧制阶段(钢管用钢轧制)，再到钢管成形(最终产品)的各个加工阶段，都可以通过采样来跟踪夹杂物特征。这种战略方法承认夹杂物的动态特性，认识到它们的特性在生产的不同的工艺阶段可能会有所不同，从而为有效分析各种工艺修改的影响创造了机会。表1 现有标准纳入评估方法与基于Ee2283改进统计方法的比较![]()
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• ASTM E2142方法1是ASTM E45分类方法的SEM模拟，将用于根据化学成分和形状系数ARs对夹杂物类型进行分类。• E2283分析将考虑传统的贝尔Gumbel分布。图2显示夹杂物表征方法的流程图，该流程图定义了用于常规与改进分析方法的参数。总体的夹杂物特征是基于形状、大小、数量(每单位面积)/数量密度和轧制方向(RD)的方向。为简洁起见，本文的结果将只关注ASTM E2283分析的尺寸参数。将使用不同的参数来表示尺寸，以研究它们对预测夹杂物尺寸的影响。选择这些参数的依据将在下一节中讨论。![]()
图2 本工作中提出的常规和改进方法的一般夹杂物表征方法和参数（Max Feret Diameter（in
RD）FmaxRD沿着轧制方向粒子周边最远两点的距离；Max
Feret Diameter 粒子周边最远两点距离Fmax；EQPD equivalent
projected area diameter 等效投影面积直径；AR1=Fmax/Fmin粒子最大直径/最小直径，AR2 =Dmax/Dperp，Dmax是通过粒子中心的16条弦中最长的长度的弦，Dperp是垂直于Dmax的。Fmax，EQPD，AR1：常规检验（基于形貌/对比灰度），使用E2283的最大预报夹杂物长度，使用ASTM E45数据集进行贝尔Gumbel分析。Dmax，EQPD，AR2：修改（基于真实的化学成分），使用E2283 预报夹杂物最大长度，使用ASTM E2142数据集进行贝尔Gumbel分析）• 传统的ASTM E2283分析，根据ASTM E45(基于对比度/形貌)为混合和单个夹杂物类型(以下称为案例1)生成的输入数据集，预测给定钢的区域中最大夹杂物尺寸。• 修改ASTM E2283分析，根据ASTM E2142方法1(基于成分/形貌)为混合和单个夹杂物类型(以下称为案例2)生成的输入数据集，预测给定钢的面积中的最大夹杂物尺寸。材料与方法
材料
一种低合金专利110 ksi石油管材(OCTG)钢的化学成分分析如表2所示。钢是在电炉钢厂中制造的，经过热机工艺轧制，然后通过电阻焊形成钢管。成形后，对其进行奥氏体化、淬火和回火处理，使其达到最终交货状态。这种钢设计用于暴露于含水硫化氢的环境(酸性服役条件)。因此，严格的夹杂物控制对提高此类钢的性能极为重要。方法
试样是从成品管的七个不同圆周位置提取的，如图1a所示。这些位置远离焊缝，因此没有分析与焊接过程相关或受焊接过程影响的夹杂物。将提取的样本试样切成两半，其中一半用于光学显微镜(OM)的ASTM E45分析，提取数据用于ASTM E2283分析，另一半(同一平面)用于ASTM E45分析和ASTM E2142方法1分析，使用SEM-EDS。对LRD工作面进行分析，如图1a所示。对于ASTM E45分析，根据ASTM E124513使用基于Clemex夹杂等级(CIR) 9.7-OM版本的软件对每个试样的~163 mm2的观察区域进行自动夹杂分析，而对于ASTM E2142方法1，自动夹杂分析软件ASPEX自动特征分析(AFA)版本1用于所有试样的~ 150-160 mm2的观察区域，除了一个具有~136 mm2的观察区域。对于ASTM E2283分析，七个试样中的每一个都使用基于ASTM E1245的自动光学测量，通过沿全厚度方向抛光，在三个附加平面上进行分析，如图1a所示。结果，获得了28个观测区域(每个约163 mm2)，从中提取了28个最大的夹杂物的尺寸。由ASTM
E45定义的最大的24个夹杂物，无论类型(所有类型混合)，从28个中选择为常规E2283分析的输入数据集。同样，改进的夹杂分析方法包括混合类型的24个最大夹杂尺寸以及ASTM
E2142方法1中基于成分分类定义的单个类型作为分析的输入数据集。为了与E2142定义的夹杂类型进行比较，我们还从ASTM E45数据中获得了单个夹杂类型的24个最大夹杂尺寸的数据集。然后根据上述每个输入数据集的ASTM E2283计算最大预测夹杂物尺寸大小。除了研究基于真实成分的分类对夹杂分析结果的影响外，还研究了代表夹杂大小和形状的不同参数在长度和形状系数AR方面对分类结果的响应。如图2所示，根据标准和/或基于自动化光学显微镜OM的夹杂物分析软件，夹杂物尺寸(或长度)和AR可由以下参数表示:• FmaxRD：根据ASTM E45/E2142/E1245每个来确定在轧制方向RD中最大feret直径，(feret直径定义在“修改的ASTM E2283分析”部分中解释)。• Fmax：根据基于CIR OM的夹杂物分析软件，最大feret直径(8,16,32或64 feret直径中的最长-与RD方向无关)。• AR1：根据CIR软件，最大(Fmax)与最小(Fmin)feret直径之比(Fmin =最小Feret直径或8,16,32或64 feret直径中的最短-与RD方向无关)。• Dmax：最长的16弦通过ASPEX AFA软件使用的粒子质心的长度。• AR2：由ASPEX AFA软件使用的Dmax与Dperp(垂直于Dmax的最长弦)的比率。• EQPD：等效投影面积直径，或与夹杂粒子投影面积相同的圆直径，，描述为夹杂物大小的度量；对于球形颗粒(AR <2)，使用Clemex或ASPEX AFA软件测量，面积被认为是构成粒子的像素之和；对于细长颗粒(AR≥2)，面积被认为是最长长度(Fmax或Dmax)和最大宽度(Fmin或Dperp)的乘积。其中，选取Fmax、AR1和Dmax、AR2分别代表常规方法和改进方法。这是基于大多数自动化光学显微镜OM或基于扫描电镜SEM的软件用户，倾向于遵循软件用于评级或分类的预先设置的测量维度的观察。等效投影面积EQPD(基于实际包含面积)作为比较的附加参数包含在两种方法中。EQPD以Murakami参数为基础，与各种钢的疲劳极限具有良好的相关性。虽然使用夹杂物的有效“面积”既考虑了尺寸又考虑其形状，但仅取面积平方根的依据还是不够明确，因此选择了一个更合理的夹杂粒子估计参数EQPD，即选择了投影面积的真实长度等效。结果与讨论
ASTM E45与ASTM E2142方法1夹杂物特性比较
表3给出了ASTM E2142方法1夹杂物基于化学成分和基于长宽比形状系数技术的分类规则。AR2中的2是用来区分的球状夹杂物和细长夹杂物的临界数值，这是类似于ASTM E45，但是ASTM E2142方法1描述的文本(章节 4.3.1)，反映在流程图中的这个比率为5，见图1(作者认为是一个印刷错误,是来自现在停止ASTM
E1122标准)。请注意，ASTM E45将夹杂物分为A、B、C和D四大类，而ASTM E2142方法1将它们进一步划分为子类别，如表3所示。表3 ASTM E2142方法1定义夹杂物类型的分类规则(“无类型No Type”是指不符合标准定义的任何类别的夹杂物)![]()
译注：第一列为夹杂物A、B、C和D 4种分类和最后一种没有类型，第二列是细分，A类硫化物夹杂物分为MnS夹杂（Mn+S>50,长宽形状比任意）和其它硫化物夹杂（Mn,Ca）S，其Mn+Ca+S>50，长宽形状比系数AR>=2，延伸细长型；B类氧化铝夹杂为（Al,Ca,Mg）氧化物夹杂，Al+Ca+Mg>70，长宽形状比系数<2，属于球类夹杂物；C类氧化硅夹杂，Si>10，Ti<50，形状系数AR>=2，属于延伸拉长型夹杂物；D类球状夹杂物分为硫化物夹杂（S>10,AR<2，球状夹杂物）和氧化物夹杂（AR<2，球状夹杂物）；最后一个是无类型，分为Ti(C,N)析出物（Ti>50,AR=任意）和其它（大多数为氧化物/氮化物或外来污染物）。夹杂物类型：
图3a-3e表示根据ASTM E45和ASTM E2142方法1在光学显微镜OM和扫描电镜SEM-EDS中观察到的夹杂物类型。图3e表示ASPEX AFA分析提取的“无类型No Type”未分类夹杂物中的非夹杂特征的SEM图像。请注意，没有捕获到A型硫化物夹杂物的适当代表性图像。![]()
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图3 根据ASTM E45和ASTM E2142方法1定义的各种夹杂物类别的代表性光学显微镜OM，扫描电镜 SEM图像和EDS元素图(比例尺按给定钢中观察到的最大夹杂物长度归一化)计数(单位面积)：
表4给出了以总夹杂物计数(每单位面积)百分比表示的结果。需要注意的关键是，在相同的观察区域，通过扫描电镜SEM识别的夹杂物总数是光学显微镜OM观察到的3倍。表4 ASTM E45与ASTM E2142方法1分析中夹杂物数的比较![]()
很明显，ASTM E45基于形貌的分析预测的A类硫化物和D类球状氧化物比钢中实际存在的多得多。通过基于E45的光学分析，观察到一些大的Ti(C,N)析出粒子(图4)被错误地识别为硫化物。对于D类球状氧化物，~79%被鉴定为Ti(C,N)夹杂物，占夹杂物总数的大多数。这表明在通过ASTM E45和ASTM E2142方法1方法识别大量夹杂物方面存在重大差异，这不仅会导致错误的清洁度数据，而且由于基于此类结果使用错误的缓解改善措施来控制夹杂物，还会影响钢材质量。例如，根据目前的分析，ASTM E45会将氮化物归类为氧化物，在某些情况下也会将其归类为硫化物，而ASTM E2142方法1则会完全忽略它们，认为硫化物是最丰富的夹杂。根据这些结果，用户会要求制定控制脱氧或脱硫的措施，这些措施可能无效。这突出了将基于化学成分的夹杂物分析方法用于钢的表征的重要性，特别是在严格控制特定夹杂物类型对优化机械性能至关重要的应用中。![]()
图4 通过ASTM E45自动分析错误地将大型Ti(C,N)夹杂物识别为硫化物的的SEM图像和EDS元素图(比例尺按给定钢中观察到的最大夹杂物的长度归一化)大小：
虽然夹杂物的数量和成分很重要，但夹杂物的大小和形状(AR)对材料的力学性能也有重要影响，而且往往与断裂萌生直接相关。[1,7,14]图5a和5b给出了基于ASTM E45分析的Fmax、EQPD和ASTM E2142方法1分析的Dmax、EQPD的每种分类/子类别的最大夹杂物尺寸。Fmax/Dmax，EQPD值由给定钢得到的最大Fmax/Dmax，EQPD值归一化。 ![]()
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图5 ASTM E45分析中每种夹杂物类型的最大夹杂物尺寸(a)；ASTM E2142方法1分析(b).(注意，Fmax/Dmax,
EQPD值由给定钢得到的最大Fmax/Dmax、EQPD值归一化。此外，每种分析方法都指出了三个最大的夹杂物。)请注意，对于ASTM E45分析，最大Fmax和EQPD对应于相同的夹杂物。考虑到这一点，Fmax和EQPD结果之间的一个明显区别是，使用EQPD减少了最大和最小尺寸的相对差异，这表明它通过在计算中包括用有效夹杂物面积来解释形状的差异。下面将讨论总体趋势之间的进一步差异。从图5a可以看出，如果用Fmax测量长度，则趋势为B类>C类>A类>D类。如果使用EQPD，则趋势为B类>D类>A类>C类。除了最大的夹杂物外，不同的尺寸参数即使代表相同的夹杂物，趋势也完全相反。同样，图5b显示，如果使用Dmax，则A类(MnS)>无类型–其它>A类(其他硫化物)>D类(球状氧化物)。对于EQPD，趋势为D类(球状氧化物)>无类型–其它>D类(球状硫化物)> A类(其他硫化物)。根据结果，ASTM E45预测氧化铝夹杂物最大，而ASTM E2142方法1预测MnS类硫化物或球状氧化物最大。这表明，根据选择的参数类型来表示大小，即使使用相同的标准，结果也可能完全不同。为了选择合适的参数，需要进行一项研究，将不同的尺寸参数与感兴趣的机械性能联系起来。长宽形状比：
为了了解夹杂物类型的形状或可变形程度，使用长宽比AR这个形状参数。这为夹杂物对破裂过程的影响提供了有用的信息。AR和夹杂物与钢基体的相对塑性有关。具有高AR(可变形)的夹杂物在受到外部应力时通常与钢一起延伸直至断裂，导致夹杂物-基体界面出现裂纹。低的AR(不可变形)的夹杂物在受到应力和脱离基体时引起高应力集中，产生充当裂纹的空隙。然而，仅凭AR不足以确夹杂物是否有害。因此，对于高的AR夹杂物，大小将是一个重要的考虑因素，而对于那些低的AR夹杂物，夹杂物的计数将更好地反映夹杂物的有害影响。根据ASTM E45和ASTM E2142方法1，可变形(高的AR)和不可变形(低的AR)之间的区别的临界AR为2。表5给出了ASTM E45和ASTM E2142方法1分析中每个类别的AR范围和方法。还描述了每个类别/子类别的最大夹杂物尺寸的AR。对于ASTM E45分析，最大Fmax和EQPD的夹杂物的AR是相同的。对于ASTM
E2142方法1的分析，Dmax和EQPD的值只有氧化铝、硅酸盐和球状硫化物的值是一致的，并且似乎与某种球状形状相对应(AR 1~3)。对于其余类型，Dmax最大的夹杂物的长宽比大于EQPD最大的夹杂物。表5 ASTM E45和ASTM E2142方法1分析中每种夹杂物类型的Fmax/Dmax或EQPD参数定义的最大夹杂物的AR范围，平均值和AR![]()
将E45分析的AR范围和方法与ASTM E2142方法1进行比较，似乎大多数具有较高AR的其他硫化物(CaS,
CaS-MnS混合)在ASTM E45- A类中。B类氧化铝夹杂物表现出相反的趋势，并且似乎具有更高的ASTM E45的AR。对于C类硅酸盐夹杂，虽然两种分析方法相似，但ASTM E45未能捕获ASTM E2142方法1中遇到的一些高AR夹杂物。对于D类球状夹杂物，AR比是可比较的。总体而言，尽管ASTM E45方法未能解释具有较高AR值(>49)的夹杂物，但似乎基于成分的ASTM E2142方法1分析中最大的夹杂物尺寸对应于较低的AR值(1~15)，应在ASTM E45结果中考虑。• 传统的ASTM E45分析(使用Fmax)将表明，虽然球状氧化物含量最多，但它们的尺寸相对较小。其次是比氧化物稍大的硫化物夹杂，最大的硫化物的AR是更高的(~6)。其他夹杂物较少(<2%)，不太可能导致失效。• 常规ASTM E2142方法1分析(使用Dmax)将表明(假设忽略所有“无类型No Type”夹杂物)球状氧化物含量最多，但尺寸较小，其次是其它硫化物夹杂(CaS, CaS- MnS混合)。它们会比氧化物稍大，并且对于最大的硫化物具有更高的AR(~5)。其他类型的夹杂物较少(<4%)，不太可能导致失效。这表明ASTM E45和ASTM E2142方法1的传统方法几乎不足以对给定钢中的夹杂物进行适当的评估。要全面了解夹杂物的严重程度或有害指数，不仅需要考虑其大小，还需要考虑其形状、数量(每单位面积)和轧制的方向RD，以考虑受机械测试的试样临界应力区域。这与作者提出的修改后的夹杂物分析方法的意图一致，该方法不仅根据ASTM E2142方法3的特定钢种/微观组织结构对夹杂物进行真实的化学成分分类，而且还使用从SEM-EDS分析中获得的夹杂物特征数据来预测在机械测试的钢试样的临界应力区域/体积中可能遇到的最大可能数值。基于ASTM E45(案例1)和ASTM E2142方法1(案例2)夹杂物数据的ASTM
E2283分析的比较
表6总结了ASTM E2283对基于ASTM E45数据的常规方法(案例1)和基于ASTM E2142方法1数据的修正方法(案例2)的分析结果。对于混合在一起的所有夹杂物类型的数据集以及ASTM E45和ASTM E2142方法1定义的单个类型的数据集，计算1000倍检测区域内最大预测夹杂物大小的结果，以及它们的标准误差(SE)和95%置信区间(CI)。表6 ASTM E2283常规方法和改进方法的分析结果(SE =标准误差，CI-95%=
95%置信区间)![]()
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结果表明，当考虑所有夹杂物类型时，案例1和2的长度参数Fmax和Dmax的值相似(差异<10%)。然而，当考虑EQPD时，案例2的预测值高出约93%。请注意，另一个在ASTM E2142中除“无类型-其它”外所有夹杂物类型的数据集也进行了分析，以排除可能包含在该类别中的任何外源性夹杂物。从结果来看，该类别的预测值与所有夹杂物类型的预测值相差不超过10%。对于A类夹杂物，ASTM
E2142预测的夹杂物长度/EQPD比ASTM E45长60~80%。ASTM E2142也预测了MnS和其他硫化物的类似值。这可能是由于其他大型夹杂物，如Ti (C,N)被归类为A类，如前所述。对于B类夹杂物，ASTM
E2142预测的夹杂物比ASTM
E45预测的要小75~90%。对于C类夹杂物，ASTM E45在使用Fmax/Dmax时预测相似的夹杂物长度，而ASTM E2142在使用EQPD时预测其长度延长了55%。值得注意的是，ASTM E45的Fmax值与E2142的EQPD值相似。对于D类夹杂物，ASTM
E2142预测球状氧化物的夹杂物比ASTM
E45长50~60%。ASTM E2142还预测球状氧化物比球状硫化物长45~75%。对于“无类型No Type”夹杂物，ASTM E2142预测Ti(C,N)型夹杂物比“无类型No Type – 其它Other”夹杂物长40~50%。这表明ASTM E2283分析能够处理外源性夹杂物的数据集，或者检测到的夹杂物不是外源性的。需要进一步的分析来证实这一假设。总体而言，ASTM E2142方法1数据集包含除“无类型No
Type – 其它Other”之外的所有夹杂物类型，预测了EQPD方法最长的夹杂物大小。然而，有了这样的数据集，很难找出哪种类型的夹杂物达到了这样的尺寸。此外，不同的夹杂物类型会有不同的贝尔Gumbel分布参数，这在混合数据集中可能无法准确捕获最大的夹杂物。因此，单个类型需要通过ASTM E2283单独分析，以确定最长的夹杂物。在这种情况下，ASTM E45以Fmax为长度参数预测的最长夹杂物为B类夹杂物，以EQPD方法为长度参数预测的D型球状氧化物或C型硅酸盐。根据ASTM E2142方法1，如果考虑Dmax，则最长的夹杂物属于A类MnS夹杂物；如果考虑EQPD，则最长的夹杂物属于D型球状氧化物。这些结果的差异可归因于：• ASTM E2142分析中缺乏大型B类碾碎分散的夹杂物，这些在ASTM
E45分析中被不适当地分类。• ASTM E45分析无法检测数值的较大的D类球状氧化物，它们具有比C型硅酸盐更高EQPD。观察给定钢的加工历程，可以观察到必须添加比实际需要更多的脱氧剂来降低钢中的氧含量，这增加了脱氧产物(夹杂物)的数量和工艺处理时间。两者都可能导致球状氧化物夹杂物的数量和长大。这表明后一种预测D类球状氧化物是最长的夹杂物似乎是合理的。除了使用ASTM E2142进行基于化学成分的分类的重要性之外，这也表明EQPD将是一个更相关的尺寸参数，以反映球形夹杂物的尺寸和形状(AR)的综合影响。下一步将是使用临界应力面积小于或等于预测面积(~150000~160,000 mm2)(例如CVN/DWTT/疲劳)的试样进行适当的力学测试，将这些结果联系起来，并确认这些预测。如前所述，上述工作是开发一个强大的夹杂物分析方法系统中的一部分，包括：• ASTM E2142方法3定制特定钢等级/微观组织结构组的夹杂物分类。• 确定适当的参数来定义夹杂物特征(形状、大小、数量、位向等)；其他参数，如TIS,[11]计数和位向将进行进一步探索。• 选择合适的夹杂物类型-参数组合作为基于ASTM E2283统计分析的数据集。• 使用不同适用EV分布优化ASTM E2283分析。结论
本文提供了一种量化非金属夹杂物的新方法。这种方法可以与钢的力学/断裂性能相关联。研究表明，迫切需要建立一个实用的、相关的夹杂物分类和评级系统，以更好地代表具有不同应用的现代清洁钢。ASTM E45等流行的清洁度分析标准依赖于形态学和成像对比度来对夹杂物进行分类和评定钢的清洁度，这与使用基于另一种标准ASTM E2142的基于SEM-EDS(成分)的分类方法相比，在夹杂物特征(数量、尺寸和AR)方面产生完全不同的结果。所提出的对夹杂物进行评级的新方法是基于使用ASTM
E2283统计分析对单个夹杂物类型的最大夹杂物特征(Dmax或EQPD)的预测；夹杂物类型由ASTM
E2142方法3定义，用于特定钢钢种等级/微结构。对现有基于ASTM E2283的方法的修改将包括其他分布，以分析观察到的夹杂物数据的最佳拟合。这不仅提供了与机械性能相关的可量化参数，而且还有助于确定合适的夹杂物特征，从而指导单个夹杂物类型的断裂。例如，通过这项工作，EQPD是表征球形夹杂物尺寸(长度)和形状(AR)综合效应的较好参数。版权声明：本文来源于唐杰民冶金40年，由轧钢之家整理发布，版权归原作者所有。转载请注明来源；文章内容如有偏颇，敬请各位指正；如标错来源或侵权，请跟我们联系。欢迎关注微信公众号【轧钢之家】ID：zhagangzhijia，欢迎合作：15092009951。
