橡胶样品原位二维X射线衍射仪拉伸测试

创业   2024-08-02 17:01   北京  

布鲁克二维X射线衍射仪(图1)可以进行样品的原位拉伸测试。

▲图1:布鲁克二维X射线衍射仪

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测试条件
测试条件如下:
  • 仪器条件:管电压为50 kV,电流为1 mA。准直管尺寸0.5mm。CuKa辐射(波长:1.542 Å)。采用透射模式,样品到探测器距离为10 cm。
  • 样品制备尺寸:哑铃型样条,长宽为26×10 mm,中间长度6 mm,待测。


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测试步骤
  1. 启动衍射仪,用刚玉标样标定样品到探测器的距离,并先进行标准样品测试,然后再测试空气背景。
  2. 将待测样条用拉伸台安装在衍射仪测试位置,拉伸速率为500 mm/s。测试中的应变定义为 ε=(l-l0)/l0,l0 为标距初始长度,l 为应变后标距的长度,将试样拉伸到不同倍数进行测试。

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实验结果
3.1二维图(2D-WAXD)

通过采集图像,直接得到的二维图(2D-WAXD)。拉伸后2theta=20°左右的衍射环开始裂分为衍射斑点。意味着取向度变好,结晶度增加。

图2:橡胶样品拉伸前的二维X射线衍射谱图

图3:橡胶样品拉伸后的二维X射线衍射谱图


3.2结晶度的计算
通过布鲁克公司的EVA软件把 2D-WAXD 图在 0°到 360°范围内进行积分转变为 1D-WAXD 图,然后利用 TOPAS软件对其进行分峰拟合数据处理,进而计算出结晶峰和无定形峰面积占比,并求得相应的结晶度。从图4可以看出,拉伸后2theta=20°左右的衍射峰开始出现并变得明显。
图4:拉伸前后的一维XRD曲线。蓝色为拉伸前,红色为拉伸后。

▲图5:TOPAS软件拟合结晶度。
通过利用TOPAS软件对结晶度进行拟合,发现拉伸后的结晶度从拉伸前的4%上升到拉伸后的15%。

3.3取向度的计算
▲图6-1:方位角积分方式
▲图6-2:取向度的计算
通过图6-1对特定衍射弧进行方位角积分,可以得到图6-2的方位角积分曲线。经过计算可以得到拉伸后的取向度为0.942。

总结:使用二维X射线衍射仪可以很好地进行橡胶样品的原位拉伸实验。




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