论文推荐丨田安伟等：正交设计法优化减振橡胶材料的配方

作者简介

田安伟（1984—），男，山东菏泽人，建新赵氏科技股份有限公司高级工程师，学士，主要从事橡胶配方研发和混炼胶工艺改善工作。

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汽车减振件是车体中用于快速衰减车身和车架振动的重要组件，需要长时间经受发动机等部件传递来的高温、振动与冲击。因此，减振橡胶材料作为其主体材料必须满足抗冲击、耐老化的性能要求。此外，为了保证车辆的行驶安全性，减振橡胶材料还必须具有较低的压缩永久变形。要兼顾上述各项性能，必须对减振橡胶材料配方中的多种体系进行优化。

为了节约时间和成本，提升研发效率，本工作采用正交设计安排试验，研究硫黄用量、促进剂DPTT用量以及填料体系对减振橡胶材料性能的影响，以期为兼具低压缩永久变形、优异物理性能和耐老化性能的减振橡胶材料配方的快速优化提供参考。

1.1 原材料

天然橡胶（NR），牌号CV60，华君橡胶科技（上海）有限公司产品；顺丁橡胶（BR），牌号9000，中国石油大庆石化有限公司产品；炭黑N326和N774，欧励隆工程炭（青岛）有限公司产品；白炭黑，牌号VN3，德国德固赛（青岛）公司产品；氧化锌、硬脂酸、芳烃油、偶联剂Si50、防老剂、硫黄和促进剂等均为市售品。

1.2 配方

试验基本配方（用量/份）为：NR　80，BR　20，氧化锌　5，硬脂酸　1，防老剂　11，偶联剂　3，芳烃油　4。

选择硫黄用量、促进剂DPTT用量和填料体系作为设计变量因子，配方中其余组分和用量保持不变。填料体系（用量/份）为：体系1（炭黑N326　10，炭黑N774　35，白炭黑　21）、体系2（炭黑N326　20，炭黑N774　31，白炭黑　10）、体系3（炭黑N326　20，炭黑N774　20，白炭黑　21）。正交试验设计因子及水平如表1所示。

1.3 主要设备和仪器

Farrel K1型5.0 L密炼机，美国法雷尔公司产品；XK-200型开炼机，大连橡胶塑料机械有限公司产品；XLB-30型平板硫化机，余姚华泰橡塑机械有限公司产品；AUTO MFR100＋型无转子硫化仪，上海诺甲仪器有限公司产品；E42.503E型电子拉力机，美斯特工业系统（中国）有限公司产品；PH301T型老化烘箱，广州五所环境仪器有限公司产品。

1.4 试样制备

胶料混炼采用两段工艺。一段采用密炼机，混炼工艺为：升温至100 ℃后加入NR和BR，混炼2 min后依次加入活性剂、填料与偶联剂、芳烃油、防老剂，控制密炼室温度在（145±5） ℃下混炼5 min后出片，停放8 h后备用。二段采用开炼机，混炼工艺为：依次加入一段混炼胶、硫黄和促进剂，打三角包、搓卷各10次后出片。

采用平板硫化机进行一段硫化，硫化温度为160 ℃，其中物理性能试样硫化时间为t₉₀＋2 min，压缩永久变形试样硫化时间为2t₉₀；采用鼓风干燥箱进行二段硫化，硫化条件为90 ℃×4 h。

1.5 性能测试

（1）硫化特性。采用无转子硫化仪进行测试，测试温度为160 ℃。

（2）压缩永久变形。根据GB/T 7759.1—2015进行测试，压缩率为25%，压缩条件为100 ℃×72 h。试样为直径29 mm、高12.5 mm的圆柱体。

（3）物理性能。根据GB/T 531.1—2008测试胶料的邵尔A型硬度，测试温度为23 ℃。根据GB/T 528—2009测试胶料的拉伸强度和拉断伸长率，根据GB/T 529—2008测试胶料的撕裂强度，测试速率为500 mm·min^-1。

（4）耐老化性能。采用老化烘箱进行热空气老化试验，老化条件为100 ℃×72 h。

2.1 正交试验方案及试验结果

汽车减振件工况复杂，常常需要承受长时间的高温和复杂应力，要求所用减振橡胶材料具有优异的耐压缩永久变形性能和耐老化性能。因此，本工作选择压缩永久变形作为首要优化目标。

正交试验方案和试验结果如表2所示。

2.2 极差分析

2.2.1 压缩永久变形

3个因子对胶料压缩永久变形影响的极差分析结果如表3所示，K₁，K₂，K₃分别为水平1，2，3平均值，R为极差。

比较不同因子引起的压缩永久变形极差，可以得出各因子对压缩永久变形的影响程度。从表3可以看出，填料体系对胶料压缩永久变形的影响最大，促进剂DPTT用量的影响次之，硫黄用量的影响最小。进一步分析各因子水平变化对胶料压缩永久变形的影响，结果表明：硫黄用量对压缩永久变形平均值无明显影响；随着促进剂DPTT用量增大，压缩永久变形平均值逐渐减小，这一方面是由于促进剂用量增大会引起胶料交联密度提升，另一方面则是因为更多的促进剂导致交联键中多硫键含量降低，减少了交联键拉断和重排的机会；3个填料体系中，采用体系2，即20份炭黑N326、31份炭黑N774、10份白炭黑时，胶料的压缩永久变形平均值最小，说明体系2胶料的压缩永久变形稳定性最好，可能是体系2在3个填料体系中具有最小的白炭黑用量和最大的炭黑用量，炭黑与橡胶基体间的相互作用更强，限制了分子链的滑移和破坏。

2.2.2 物理性能

3个因子对胶料物理性能影响的极差分析结果如表4所示。

从表4可以看出：对于拉伸强度，3个因子影响的显著性从大到小依次为硫黄用量、促进剂DPTT用量、填料体系，且硫黄用量为1.2或1.8份、促进剂DPTT用量为0.4份、填料体系选体系2时，拉伸强度平均值较大；对于撕裂强度，3个因子影响的显著性从大到小依次为填料体系、促进剂DPTT用量、硫黄用量，且促进剂DPTT用量为0.4份时撕裂强度平均值较大，填料体系选体系3时，撕裂强度平均值最大；硫黄用量对拉断伸长率的影响最显著，且硫黄用量为1.2份、促进剂DPTT用量为0.2份时，拉断伸长率较大，这可归因于此时胶料具有较低的交联密度，填料体系为体系2时，拉断伸长率最小。

2.2.3 耐老化性能

3个因子对胶料耐老化性能影响的极差分析结果如表5所示。

从表5可以看出：硫黄用量和促进剂DPTT用量对胶料老化后拉伸强度变化率和拉断伸长率变化率的影响趋势一致，当硫黄用量为1.2份、促进剂DPTT用量为0.2份时，老化后拉伸强度变化率平均值和拉断伸长率变化率平均值较小，说明此时胶料耐老化性能较好；当填料体系为体系2时，胶料老化后拉伸强度变化率和拉断伸长率变化率的平均值最大。

3个因子中，硫黄用量是对胶料老化后拉断伸长率变化率影响最大的因素，这是因为随着硫黄用量增大，交联键中键能较低的多硫键含量增大，胶料耐老化性能显著下降。

2.3 试验验证

综合上述分析，硫黄用量为1.2份、促进剂DPTT用量为0.3或0.4份、填料体系采用体系2时，胶料兼具低压缩永久变形（首要目标）、较高的拉伸强度和较好的耐老化性能。满足此条件的方案3具有最低的压缩永久变形、最高的拉伸强度和较低的老化后拉伸性能变化率，说明该方案能满足减振橡胶材料的优化设计要求。

为了进一步验证所得优化设计方案的可行性，采用优化方案1（硫黄用量为1.2份、促进剂DPTT用量为0.3份、填料体系选体系2）进行对比试验，试验结果如图1所示。

从图1可以看出，优化方案1胶料的压缩永久变形为52.8%，拉伸强度为22.7 MPa，撕裂强度为66 kN·m^-1，拉断伸长率为621%，老化后拉伸强度变化率为－16.5%，老化后拉断伸长率变化率为－24.9%。综合而言，优化方案1胶料表现出较低的压缩永久变形、优异的物理性能，且耐老化性能极佳（优于方案3胶料），成功达成了优化设计目标。

（1）对压缩永久变形而言，3个因子的影响显著性从大到小依次为填料体系、促进剂DPTT用量、硫黄用量；硫黄用量对胶料压缩永久变形平均值无明显影响；随着促进剂DPTT用量增大，胶料的压缩永久变形平均值逐渐减小；3个填料体系中，采用体系2时，胶料的压缩永久变形平均值最小。

（2）硫黄用量为1.2或1.8份、促进剂DPTT用量为0.4份、填料体系选体系2时，胶料的拉伸强度平均值较大；硫黄用量对胶料拉断伸长率的影响最显著，且硫黄用量为1.2份、促进剂DPTT用量为0.2份时，胶料的拉断伸长率较大。

（3）硫黄用量是对胶料老化后拉断伸长率变化率影响最大的因素，随着硫黄用量增大，胶料的耐老化性能显著下降。

（4）兼具低压缩永久变形、优异的物理性能和耐老化性能的减振橡胶材料配方的优化方案如下：硫黄用量为1.2份，促进剂DPTT用量为0.3份，填料体系采用体系2（炭黑N326、炭黑N774和白炭黑用量分别为20，31，10份）。

Formula Optimization for Vibration Damping Rubber Materials by Orthogonal Design Method