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【南京12.20-22】2024第十七届（成创智能）农药制剂配方技术、生产工艺案例解析专题研讨会
一、为什么精细化工要做连续化生产工艺？
二、如何对精细化工的连续化生产工艺进行思考?
1、从化学反应的本质出发
3、工艺放大中的传质问题
三、常见的连续化生产工艺实现方案
2、管道反应器：
3、 回路反应器&连续加氢：
4、微通道反应器：
5、固定床反应器：
固定床反应器是一种利用固定在反应器内的催化剂进行化学反应的设备，具有许多优点。
首先，由于其床层薄、流速低的特性，固定床反应器能够实现理想置换流动，从而大大提高了化学反应的速度。
其次，固定床反应器的流体停留时间可以严格控制，温度分布也可以进行适当调节，这有利于提高化学反应的转化率和选择性。
此外，固定床反应器中的催化剂不易磨损，可以在高温高压下操作。
6、连续流光催化反应器：
四、连续化生产工艺的后处理方案
后处理往往为工艺开发者忽视，但在工厂实际中，设备占用数量多、投资较大、收率损失较高、污染物排放量多、安全隐患程度大、工作强度大的正是后处理过程，因此，后处理同样需要高度重视。
主要包括：固液分离、萃取洗涤、蒸馏浓缩、蒸发结晶/冷却结晶、精馏。
1、萃取洗涤
通常使用连续式萃取塔、离心机萃取机、碟式离心机、液液离心机等技术，实现反应后处理的连续化。连续化工艺中可以进行多次的萃取洗涤，全自动化操作，只需要输入流量即可自动完成；连续化“萃取-浓缩”一体化系统，是密度差很小、乳化的较好处理方案。
其中，离心萃取机，萃取能力一般，分离能力好。萃取塔，萃取能力很好，分离能力一般。高效的液液离心机也可用于破乳。
2、连续化蒸馏浓缩
3、连续化蒸发结晶
五、连续化生产工艺的工程问题
连续化生产技术应用范围有：连续硝化技术；连续加氢反应（液相或气相）；连续氯化技术；连续酯化技术；连续氧化技术；新型烷基化技术；连续胺化（氨化）技术；连续重氮化水解技术。
其要解决的工程问题包括：反应釜的温控；计量问题；堵塞问题；溢流问题；液位控制系统；各种工况下的物料连续转移问题；泵的选择；设备的备用和切换；自动化的氮气保护问题；取样问题等。下面列举几个技术和解决方案：
1、反应釜的精密温度控制
需要注意的有：多点温度测定（釜内、夹套、底阀）；釜内温度控制；夹套温度控制；程序升温；紧急降温；“釜内-夹套”温差控制；数据的保存和图形分析；最小测温体积；测温探头的延迟问题；高报-高高报的报警和连锁；一些安监局要求的危险工艺的温控连锁等。
2、反应装置的自动化精密温控技术（TCU）
该技术的温度范围为-20~160℃；带前馈适应可编程控制器，控制中不过冲、不回调；PID控温技术，控温精度±0.5℃；有釜温控制模型、夹套控制模型、程序升温模型，以及细致的温度过程控制曲线及数据。
还有各种形式的TCU：双板换型（使用导热油）；单板换型（使用乙二醇）；深冷型（-80℃）；热水器（干燥设备使用）。
3、反应装置的压力控制技术
4、密闭生产技术
5、反应釜投料类隔离设备
6、密闭取样技术
7、离心机的自动化氮气保护技术
离心机是化工医药行业中事故频发的设备，其中大部分是由于溶剂挥发和静电引起的。为了解决这个问题，氮气保护是一种重要的手段。
8、连续化工艺的仪表问题
9、连续化工艺中的风险问题
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