用SAXS技术对各种复杂的纳米颗粒样品进行表征，包括单分散系统（标准偏差小或分布广）以及不同比例的双峰混合物。 纳米颗粒（NPs）在涂料、化妆品到药物递送系统等众多应用中都扮演着重要角色，即使在极低浓度下也被广泛使用。最终产品的功效和性能与纳米颗粒的化学成分、形状大小和特定表面积密切相关。因此，准确控制和量化这些关键参数对于优化产品质量和性能至关重要。
小角X射线散射（SAXS）是一种无损技术，只需进行最少的样品制备就能确定材料的结构。与许多其他表征方法不同，SAXS能够提供较大样品的具有统计学意义的信息。这使SAXS成为局部成像技术的理想补充，帮助研究人员全面了解纳米颗粒的行为和特性。 此外，SAXS特别适用于研究纳米颗粒的结构，可以提供关于其尺寸分布、形状、内部结构和颗粒间相互作用的宝贵见解。这一强大技术可对粒径在1到250纳米之间的纳米颗粒进行结构表征。此外，通过使用超小角X射线散射（USAXS）技术，可以表征粒径达2-3微米的颗粒。传统方法通常难以准确表征纳米颗粒的多分散混合物，而SAXS则能够准确可靠地提供单分散和多分散纳米颗粒系统的尺寸分布信息。最近的实验室研究[1]和专门的ISO标准[2]的出现证明了该技术的准确性和可追溯性。此外，SAXS能够进行原位和动力学研究，使其成为在纳米颗粒尺寸分析方面的标准化的优秀技术。 在本应用手册中，我们展示了如何利用SAXS技术对复杂的纳米颗粒样品进行表征，包括单分散系统（标准偏差小或分布广）和不同比例的双峰混合物。
在Nano-inXider上进行了SAXS测量。分析了由不同性质的金纳米粒子水分散体组成的四种样品：两种标称粒度为 20 纳米的单分散系统，显示出较窄（样品A）和较宽（样品B）的尺寸分布，以及两种40纳米和60纳米颗粒的混合物，比例分别为30:70（样品C）和50:50（样品D）。
图1显示了在Xenocs XSACT软件中进行的测量得到的1D曲线和拟合结果，以及确定的尺寸分布。尺寸是通过XSACT纳米颗粒模块，使用期望最大化（EM）优化方法[3]获得的。对于样品A和B，拟合结果显示纳米颗粒的尺寸分别为19.7 ± 0.9纳米和18.2 ± 2.2纳米。
样品C和D的拟合结果见表1。拟合得到的比率与标称的比率非常吻合，证明了SAXS能够准确描述多分散纳米颗粒混合物，另一方面也证明了期望最大化方法能够在不对尺寸分布做特定假设的情况下区分多个纳米颗粒群体的特征。
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表1 样品C和D的拟合结果。
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图1 SAXS 散射曲线和使用期望最大化优化算法进行的拟合（红色）。插图显示了每个拟合值对应的尺寸分布以及每个样品的透射电子显微镜（TEM）图像。
总之，SAXS测量利用Xenocs XSACT软件进行分析，结合期望最大化（EM）优化算法，为粒子尺寸分析提供了一种稳健高效的方法。这种方法对于分析单分散系统（无论其分布是窄还是宽）以及具有不同比率的双峰混合物都非常可靠和快速。期望最大化方法的优势在于它能够在不需要预先假设的情况下运行，有效地减少了人为偏差，并提高了结果的可信度。
Measurements and Data Analysis: A. LassenbergerScientific reviewers: C. Cavallari, A. Lassenberger and S. Rodrigues.
参考文献：
[1] C. Minelli et al., Versailles Project on Advanced Materials and Standards (VAMAS) Interlaboratory Study on Measuring the Number Concentration of Colloidal Gold Nanoparticles, Nanoscale 14, 4690 (2022), DOI: 10.1039/D1NR07775A.[2] International Organization for Standardization, Particle size analysis – Small angle X-ray scattering (SAXS), ISO 17867:2020, (2020), Retrieved from https://www.iso.org/standard/69213.html. [3] F. Benvenuto, H. Haddar, and B. Lantz, A robust inversion method according to a new notion of regularization for Poisson data with an application to nanoparticle volume determination, SIAM Journal on Applied Mathematics 76, (2016), DOI: 10.1137/15M1024354.电话：400-159-0509
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