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2024年9月19日，题为“Effects of annealing processes on properties and microstructure of sintered Nd-Fe-B magnet with gallium and copper additions”的论文在线发表于《Journal of Rare Earths》。该论文由福州大学、福建省稀土功能材料山海协作创新中心、龙岩学院、龙岩市有色金属产业研究院研究团队完成，通讯作者为福州大学王晨教授、喻志阳教授和龙岩学院、龙岩市有色金属产业研究院吴鹏副教授。研究团队通过精细调控退火工艺，显著提升了无重稀土Nd-Fe-B磁体的内禀矫顽力和温度稳定性。![]()
Nd-Fe-B磁体因其优异的磁性能被广泛应用于新能源汽车、风力发电等领域。然而，传统烧结Nd-Fe-B磁体的实际矫顽力仅达到理论值的三分之一，这限制了其在高端应用领域的推广。此外，重稀土元素的添加虽能提高磁体性能，但高昂的成本限制了其大规模应用。因此，开发不含重稀土的高性能磁体具有重要的科学意义和应用价值。本研究针对如何通过优化退火工艺来提高无重稀土Nd-Fe-B磁体的性能进行了深入探索，提出了一种新的三步退火工艺，有望实现磁体性能的大幅提升。实验首先采用带状铸造技术制备了SC薄片，这些薄片经过氢气脱气和喷射粉碎处理后转化为细粉末。随后，这些粉末在1.6 T的磁场下被压实并冷等静压成型，得到的压坯在1095℃下烧结4小时，形成烧结磁体。烧结后的磁体成分为(Nd0.75Pr0.25)31.58Febal.M0.91Ga0.49Cu0.44B0.93 (wt%, M=Co+Zr)。为了研究不同退火工艺对磁体性能的影响，研究团队设计了单步、双步和三步退火处理。单步退火在460℃下进行2小时，双步退火包括在900℃下2小时和随后在460℃下2小时的处理，而三步退火则进一步在900℃下2小时，600℃下2小时，最后在460℃下2小时。退火后的磁体被切割成直径10毫米、高7毫米的圆柱形样品，以便于后续的磁性能测试。实验中，研究人员精确控制了退火温度和时间，以期获得最佳的磁性能。实验结果显示，经过三步退火工艺处理的磁体展现出最高的内禀矫顽力，达到了19.72 kOe，相比未退火的磁体提高了58.5%。此外，该磁体还表现出最佳的矫顽力温度稳定性。通过微观结构分析，研究人员发现三步退火磁体中最佳的晶界相连续性和最高的RE6Fe13Ga相含量，同时晶粒尺寸相对较小。三步退火后，磁体的三联结区域发生了相分离，形成了富含Fe的RE6Fe13Ga相和贫Fe的Ia3—RE2O3相。位于三联结区域角落的Ia3—RE2O3相可以延伸至主相晶粒之间，形成Fe含量低于15原子百分比的晶界相，从而增强了磁隔离效应。此外，Ia3—RE2O3相与相邻主相晶粒之间的晶格失配小于5%，有助于减少主相晶粒边缘的缺陷，从而减少反向畴的成核。![]()
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综上，在本研究中，福州大学等研究团队通过采用三步退火工艺对烧结Nd-Fe-B磁体进行处理，实现了显著的性能提升。具体来说，与初始烧结状态的磁体相比，三步退火处理后磁体的内禀矫顽力从12.45 kOe增加到了19.73 kOe，增幅高达58.5%。这一提升幅度明显优于单步退火工艺的41.1%和双步退火工艺的53.3%，并且三步退火处理后的磁体在温度稳定性方面也展现出最佳表现。
进一步分析显示，三步退火处理的磁体具有更细小且均匀的晶粒尺寸（平均4.68 μm），这促进了晶界相的连续性，并增加了RE6Fe13Ga相的含量。这些变化有助于降低磁体中磁性颗粒间的交换耦合效应，从而提高磁体的磁性能。此外，微结构参数α与局部有效退磁因子Neff的比值（α/Neff）在三步退火后达到了0.450，相较于未退火的磁体提升了5.2%，这一比值的提高对于增强磁体的磁性能有重要影响。最为关键的发现是，在三步退火处理的磁体中，三联结区域发生了明显的相分离现象，形成了富含Fe的RE6Fe13Ga相和贫Fe的Ia3—RE2O3相。其中，Ia3—RE2O3相位于三联结区域的角落，并能够延伸至主相晶粒之间，形成了Fe含量低于15原子百分比的晶界相。这种特殊的相分布和组成，配合晶界相与主相晶粒之间仅有4.918%的晶格失配，有助于减少主相晶粒边缘的缺陷，降低反向磁畴成核的位置，进一步提升了磁体的矫顽力。这些发现为未来无重稀土Nd-Fe-B磁体的性能优化提供了重要的实验依据和理论支持。
引用格式：Su W, Wang J, Lu J, Fu G, Shi D, Wang C, Yu Z, Wu P. Effects of annealing processes on properties and microstructure of sintered Nd-Fe-B magnet with gallium and copper additions. Journal of Rare Earths. https://doi.org/10.1016/j.jre.2024.09.019.
