海南大学陈江华/赖玉香:一种强化汽车铝合金析出相的原子分辨电子显微学和谱学研究

文摘   2024-11-21 21:36   北京  
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第一作者:胡谢君

通讯作者:赖玉香,陈江华

通讯单位:海南大学

 

本工作为国内首次报道对汽车用Al-Mg-Si合金中轻质Mg, Si元素的析出颗粒成功实现原子分辨率的EDS能谱成像的案例。作者利用最先进的透射电子显微镜技术研究了一种典型汽车用Al-Mg-Si合金在250 ℃时效强化过程中工艺-微结构-性能的演变关系。研究结果表明,富Mg合金在高温峰值时效阶段析出相的主要类型为β′相(Mg9Si5)。通过先进原子分辨率的能谱成像揭示了β′相与Al基体界面层的精细原子结构和元素分布。β′相颗粒最外层总是以Mg原子层对接Al基体,这有助于帮助理解析出相界面能问题。本文的研究结果清楚解答了该合金硬度和屈服强度均得到显著提升的微结构原因。

汽车排放的CO₂占总排放量的很大一部分。减少汽车二氧化碳排放的有效方法之一是使用更轻的高强度材料来降低汽车重量,从而提升燃油效率。Al-Mg-Si合金因其质量轻、强度高以及易成型性等优点,被广泛应用于汽车及高速列车车身等领域。但车用Al-Mg-Si合金的析出相为含轻质元素MgSi的亚稳相,利用常规电镜技术很难实现这些析出相结构的原子分辨率能谱(energy dispersive X-ray spectroscopy, EDS)成像。因此,为了成功实现铝合金轻质元素析出相结构的原子分辨率EDS成像,不仅需要采用先进的低压电子显微镜,还必须具备快速高效的能谱信号采集能力这种技术突破对于深入研究Al-Mg-Si合金微观结构及其性能优化具有重要意义

本研究对比分析了在80 kV300 kV工作电压下,Super-XUltra-X探头的EDS采集结果。研究发现,低电压下使用具有高采集速率的Ultra-X探头,可以成功获得原子分辨率的EDS成像结果。发现β′相与Al基体的界面层由Mg原子连接,这种界面结构可能具有较低的界面能。此外,结合原子分辨率的HAADF-STEM表征,研究表明预时效工艺可以有效调控富Mg合金的高温时效析出行为,使析出相的主要类型由β′相及其复合相转变为β″相及其复合相。这样的转变显著提升了合金的硬度和屈服强度,为优化铝合金的性能提供了重要的工艺指导。

 
1. 研究通过对比两种热处理工艺下富Mg合金的时效硬化曲线和应力-应变曲线,揭示了不同热处理工艺对合金力学性能的影响。时效硬化曲线(a。应力-应变曲线(b

2. Mg合金在两种热处理工艺下的峰值时效状态的TEM明场像。a. 250 ℃;(b. 150 ℃250 ℃

3. Al-Mg-Si合金中,β″相、β′相和U₂的单胞示意图。a. β″b. β′c. β′

4. β′相的HAADF-STEM图像以及使用Super-X探测器在300 kV电压下的EDS分析结果a. β′相的原子分辨率HAADF-STEM图像b-d. SiMgAl元素的EDS图像e. b和图c的叠图f. b-d的叠图

5. β′相的HAADF-STEM图像以及使用Super-X探测器在80 kV电压下的EDS分析结果a. β′相的原子分辨率HAADF-STEM图像b-d. SiMgAl元素的EDS图像e. b和图c的叠图f. b-d的叠图。

6. Mg合金于250 ℃峰值时效阶段的析出相的原子分辨率HAADF-STEM图像。a. β′/U₂/β″b. β′/U₂/β″c. U₂/β′d. β″/U₂;白色四边形标记表示β′相,黄色四边形标记表示U₂相,青色四边形标记表示β″相。六边形标记表示U₂相的亚结构单元,圆形标记表示β″相的亚结构单元。

7. Mg合金经过150 ℃ × 30分钟预时效处理后,再经过250 ℃峰值时效处理,析出相的原子分辨率HAADF-STEM图像。a. β″b.β″/U₂c. β′/B′d. β′/U₂/β″相。

8. Mg合金在两种热处理工艺下的DSC曲线。

结合Al-Mg-Si合金中析出相的元素类型及结构稳定性等特征,本研究通过先进的电镜表征技术,深入探讨了富Mg合金在250 ℃高温峰值时效阶段的析出相结构及其与基体的界面类型,并分析了预时效处理工艺对其析出行为和力学性能的影响

(1)未经预时效处理的富Mg合金在250 ℃的峰值时效阶段,主要析出β′相及其复合相。通过在80 kV低电压下进行原子分辨率的EDS分析,研究发现β′相与Al基体的界面层由Mg原子连接。对界面层结构的精细表征对于深入理解析出相的界面能及其稳定性对材料力学性能的影响具有重要的科学意义。

(2)经过150 ℃ × 30分钟的预时效处理后,富Mg合金在250 ℃高温时效条件下的峰值硬度和屈服强度显著提高。引入预时效工艺改变了主要析出相的类型,并提高了析出相的数密度。这一变化主要是因为预时效处理促使合金中形成了大量的β″相前驱相,这些前驱相为β″相的形成提供了形核位点。



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