主要内容
一、材料与化学品
NCA溶液:购自桂林奇虹科技有限公司。
PAE (Kymene 557H):购自Solenis公司。
PA (ACS级)、二甲基亚砜(DMSO, ACS级)、十六烷(99%)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS, 97%)、乙酸(ACS级)、氯仿(≥99.8%)、甲苯(ACS级)、丙酮(≥99.9%)、己烷(异构体混合物, ≥98.5%):均购自Sigma Aldrich公司。
硅油:从当地零售商处购买。
去离子水(DI水):使用Barnstead Mega-Pure Glass Stills制备。
所有试剂均未进一步纯化直接使用。
1、NCA悬浮液的配置:配置1.0wt%的NCA悬浮液,并将其置于磁力搅拌器上,以800 rpm的速度搅拌6小时,以确保充分分散。
2、PAE的加入:向悬浮液中加入1.0wt%的PAE,继续搅拌6小时。
3、PA的加入:随后向溶液中加入1.0wt%的PA,再搅拌2小时。
4、冷冻干燥:将悬浮液转移至模具中,放入−36℃的冰箱中冷冻12小时。然后将其移至冷冻干燥机中,在−80℃和0.22 mbar的真空度下冷冻干燥48小时。
5、热处理:取出冷冻干燥后的气凝胶,在120℃下加热5小时,以完成交联过程。
6、模具内壁处理:使用pH 4.6的1.0wt% MTMS溶液处理模具内壁,以便轻松剥离气凝胶。pH值通过乙酸调整。使用DMSO、氯仿、甲苯、己烷和丙酮清洗模具。
7、命名:将含有1.0wt% PAE的NCA命名为PA-PAE-NCA,仅含PAE的NCA命名为PAE-NCA。
文章采用了多尺度结构设计策略来提升Si-PA-PAE-NCA的性能:
宏观尺度:利用纳米纤维素与聚酰胺-表氯醇(PAE)之间的强结合能力,确保材料的机械完整性。
纳米尺度:通过纳米纤维构建的微孔桥接结构,在气凝胶中生成大量纳米孔。
分子水平:植酸(PA)的加入有效提高了材料的阻燃性。
1、良好的灵活性和低密度:Si-PA-PAE-NCA具有良好的柔韧性和低密度特性。
2、优异的隔热性能:其热导率低至23.9 mW m⁻¹ K⁻¹,显示出卓越的隔热性能。
3、超疏水性:与其他纳米纤维素气凝胶(NCA)相比,Si-PA-PAE-NCA不仅在表面表现出超疏水性(水接触角高达157°),其内部也同样具有超疏水特性。
4、高强度:在80%的压缩应变下,Si-PA-PAE-NCA能承受高达8.674 MPa的压力。
5、卓越的阻燃性:能在1300℃的火焰中持续70分钟而不被破坏,且极限氧指数(LOI)高达45.9%,这是迄今为止报道的纤维素基气凝胶中的最高值。
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