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玻化微珠掺量对原状脱硫石膏基轻质复合材料性能的影响李迪、肖长青、夏多田、严佳乐
石河子大学水利建筑工程学院、新疆兵团高烈度寒区建筑抗震节能技术工程实验室
摘要:为研究无机玻化微珠对原状脱硫石膏基复合材料性能的影响,采用单因素试验法探究了玻化微珠体积掺量(50%~300%)对复合材料的工作性能、力学性能、物理性能以及耐久性能的影响,并对其单轴应力-应变关系进行拟合,结果表明:随着玻化微珠掺量的增加,复合材料的流动度、干密度、导热系数和力学性能等指标整体呈现下降趋势,但材料的吸水率有所增大。当玻化微珠体积掺量为250%时,材料的综合性能最佳,此时材料密度为1 217.3 kg·m-3,导热系数为0.293 3 W·(m·K)-1,软化系数为0.92,材料28 d抗压、抗折强度分别为9.68、2.896 MPa。基于现有模型的对比分析结果表明,CASC模型对实测曲线的拟合程度较高。研究结果可为玻化微珠-原状脱硫石膏基轻质复合材料的研究和应用提供一定的理论依据和参考。
关键词:原状脱硫石膏;无机玻化微珠;力学性能;耐久性能;应力-应变曲线![]()
随着人们对低碳经济和可持续发展的日益关注,越来越多的研究人员正在利用工业固废开发新的绿色建筑材料。 脱硫石膏是一种常见的工业副产物,源于湿法脱硫工艺[ 1],其主要成分与天然石膏相近[ 2],但因其排放量大,综合利用规模小,部分地区的脱硫石膏早已积弊为患,所以需采用更持续、更稳定的方法来处理大量的副产石膏,而不是简单地将其作为固体废物就地储存或填埋[ 3]。
目前,脱硫石膏的主要应用领域之一是建筑材料[ 2]。 煅烧工艺是脱硫石膏利用过程中不可或缺的步骤,然而这无疑增加了成本和工艺复杂性,阻碍了脱硫石膏的大规模利用,因此,一些研究人员将目光聚焦在原状脱硫石膏上。 Gu 等[ 4]、Zhong 等[ 5] 利用原状脱硫石膏制备新型绿色、低碳建筑材料,研究结果表明掺入 20% 和 25% 的原状脱硫石膏可以改善材料的强度和耐久性能。 从经济上看,免煅烧技术可以有效地降低制备成本,但上述研究中原状脱硫石膏的用量仍然有限( 20% 左右) 。 另外,利用脱硫石膏制备轻质、保温材料,不仅可以提高脱硫石膏的综合利用率,还可以开发出新型建筑保温材料。
此外,雷东移等[ 6]、李元琦[ 7] 分别进行了脱硫石膏与有机保温材料 EPS 颗粒混合的研究,均发现可以制备出低密度、保温性能良好的复合材料。 然而,现行的有机保温材料耐久性和耐火性较差[ 8- 9]。 为克服这一难题,吴彻平等[ 10]、曹文湘[ 11] 以脱硫建筑石膏作为主要胶凝材料,并混合无机轻集料玻化微珠颗粒,制备出耐火性能优良的脱硫石膏基轻质复合材料。 但是研究中仍然无法避免脱硫石膏的煅烧过程。
综上认为,针对目前脱硫石膏综合利用率低和有机保温材料难以满足现有建筑需求的情况,开展原状脱硫石膏和无机保温材料制备脱硫石膏基轻质复合材料具有重要意义。 因此,本文采用原状脱硫石膏(60%) 、粉煤灰( 40%) 和玻化微珠制备了一种原状脱硫石膏基轻质复合材料,通过调整玻化微珠体积掺量来探究不同掺量下复合材料的基本物理性能、工作性能、力学性能和耐久性能的变化规律,并测定该材料的应力-应变曲线,以期更好地评估玻化微珠-原状脱硫石膏基轻质复合材料的性能,旨在为脱硫石膏类工业副产石膏的规模化、低碳绿色化利用提供一定的理论基础和参考。
1 试验概况
1. 1 原材料
本试验采用脱硫石膏和Ⅰ级粉煤灰作为胶凝材料,均取自石河子市南热电厂;选用石河子市购的玻化微珠作为轻集料,其物理性能见表 1。 外掺生石灰和水泥,其中水泥采用新疆石河子市天业牌 P·O42. 5 水泥,生石灰(CaO 含量为 92. 36%,细度为 300目,活性度为 383 ml)购自石河子市。 原材料的主要化学成分采用 XRF 测定,见表 2。 原材料的粒径分布使用 MalvernMastersizer 2000 型号的激光粒度仪测得,结果如图 1 所示。 脱硫石膏、粉煤灰和水泥的SEM 图 由 捷 克 TES-CANMIRALMS 型 号 的 仪 器 测得,结果如图 2 所示。
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1. 2 试验方案设计
根据前期试验获得的配合比,即水胶比为0.25;脱硫石膏∶粉煤灰=60∶40,外掺水泥、生石灰分别为10%、6%。以玻化微珠体积掺量为自变量,探究不同玻化微珠掺量(50%、100%、150%、200%、250%、300%)对原状脱硫石膏基复合材料性能的影响,其中玻化微珠掺量为胶凝材料体积的百分比。
1. 3 试验方法
先用手持式搅拌机将固体粉料搅拌至均匀,加入拌合水后低速搅拌至出现浆体,然后少量多次的缓慢加入玻化微珠,先低速搅拌 2 min,再高速搅拌2 min,最后将得到的混合物倒入模具中,覆膜放入标准养护箱( 20 ± 1 ℃ ,RH≥95%) 养护至规定龄期测试。
抗折试件为 40 mm×40 mm×160 mm 的棱柱体,采用三点弯曲法,取 3 次测试的平均值作为抗折强度结果;抗压试件采用抗折测试后的 6 个断块进行,加载面积为 40 mm×40 mm,取 6 次测试平均值作为抗压强度测试结果;轴心受压试件为 100 mm × 100mm×300 mm 的棱柱体,取 3 次测试的平均值作为轴心受压强度结果。 其中,所取测定结果的绝对误差值不超过计算平均值的 15%。
搅 拌 完 成 后 取 少 量 新 鲜 材 料, 参 照 GB / T2419—2005《水泥胶砂流动度测定方法》 进行流动度测定,取两个垂直方向所测值的平均值作为流动度测试结果。 待试件养护至规定龄期后,参照 GB /T 17671—2021《水泥胶砂强度检验方法( ISO 法) 》 、JG / T 266—2011《泡沫混凝土》 、GB / T 10297—2015《非金属固体材料导热系数的测定热线法》 、GB / T23451—2009 《 建 筑 用 轻 质 隔 墙 条 板 》 、 GB / T50081—2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》分别进行抗压与抗折、吸水率与干密度、导热系数、软化系数、轴心抗压等性能的测定。
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材料的工作性能直接影响产品质量和施工质量,而流动度是评价材料工作性能的重要指标。 待材料搅拌完成后,取少量新鲜材料,通过跳桌试验方法进行流动度测定,取平均值作为测试结果。 玻化微珠掺量对材料流动度的影响如图 3 所示。由图3可知:材料的流动度整体呈现下降趋势;这主要是因为当玻化微珠掺量增大时,浆体的含量相对减少,而使骨料与骨料、骨料与浆体之间的摩擦增大,从而导致材料的流动度下降。当掺量为100%~250%时,流动度出现了小幅度的增长;这是因为玻化微珠是一种多孔性轻集料,在搅拌过程中少量拌合水被玻化微珠储存在内部[12],当进行流动度测定时,水分被重新释放出来,使得材料的流动度有所增大,但是当掺量超过250%时,浆体已无法完全包裹住骨料,导致流动度大幅度下降。
力学性能对材料的选择和应用具有决定性的影响,且抗压强度和抗折强度是评估材料力学性能的关键指标。 将制备完成的试件置于标准养护箱固化至规定龄期,在抗折、抗压试验前将试件烘干至恒重,取平均值作为测试结果。 玻化微珠掺量对材料抗压、抗折强度的影响如图 4 所示。从图4可以看出,随着玻化微珠掺量的增加,材料28 d抗压强度呈下降趋势,而28 d抗折强度则出现了不同程度的波动。这是因为掺量增加,玻化微珠颗粒之间容易形成孔隙,使得材料的孔隙率增大[13],对抗压强度造成了不利的影响。其次,玻化微珠的内部为空腔结构且自身强度低[14],与脱硫石膏基材料混合制备出的轻质复合材料疏松多孔,影响了材料强度的增长。但玻化微珠的空心结构也使其具有一定的增韧效果[15],一定程度上提高了材料的抗折强度。因此,在玻化微珠高掺量下,材料抗压强度受到的影响程度相较于抗折强度更大。
此外,相同掺量下材料的抗压强度均随着龄期的增长而增大。 这是因为粉煤灰在早期对强度的贡献较弱[ 16],随着反应的进行,粉煤灰在后期逐渐水化完全,因此材料的抗压强度在后期会继续增大。然而,相同掺量下材料的抗折强度却随着龄期增长表现出先降低后升高的变化规律。 原因是随着龄期的增长,玻化微珠释放出前期储存的水分,进一步促进胶凝材料的水化[ 17],增加了基体材料的密实度,因此材料强度得以提升。2. 3 玻化微珠掺量对材料物理性能的影响材料的基本物理性能对于材料的应用领域具有重要意义,其中材料的干密度和导热系数是材料物理性能的重要指标。 试件在标准养护箱固化至规定龄期,取出后烘干至恒重,然后进行干密度试验和导热系数试验,试验结果取平均值。 玻化微珠掺量对材料干密度与导热系数的影响如图 5 所示。由图 5a 可知,材料的干密度随玻化微珠掺量的增加而减小。 原因是玻化微珠的比重远小于胶凝材料,掺量越大,单位体积内所含玻化微珠数量越多,因此材料的密度不断减小。 值得注意的是,相同掺量下,材料的密度随龄期的增长有所增大。 由于脱硫石膏基复合材料的水化过程比较缓慢,在后期固化了更多的水分,基体更加密实,导致材料的密度增大。从图 5b 可以看出,材料的导热系数随着玻化微珠掺量的增加而减小。 原因同样可以用复合材料的混合法则解释,玻化微珠有极小的导热系数,试件体积固定情况下,玻化微珠掺量增大,其在材料中所占的体积百分比越大[ 18],材料的导热系数越小。材料的耐久性是指材料在长期使用过程中不被破坏的能力。 在墙体材料的性能指标中,吸水率是一个重要的检测指标,软化系数是表示材料耐水性的重要参数,即水饱和状态和干燥状态下的抗压强度的比值。 图 6 为玻化微珠掺量对材料吸水率与软化系数的影响。由图 6a 可知:材料的吸水能力主要集中在前期,随着时间的增长,材料的吸水能力逐渐趋于平稳。根据吸水的程度,可以将其分为以下 3 个水平:第 1水平是玻化微珠掺量为 50% ~ 150%,吸水率在 7. 6% ~10. 0%之 间;第 2 水 平 是 玻 化 微 珠 掺 量 为 200% ~250%,吸水率在 13. 9% ~ 14. 5%之间;第 3 水平是玻化微珠掺量为 300%,吸水率达到最大值为 17. 85%。另外,从图 7 可以看出,材料中分布着较多的细小孔隙,并且存在少量的气孔,这是导致材料具有较高吸水率的主要原因,并且玻化微珠具有多孔性,掺量增加时更多的水分被玻化微珠储存,所以材料的吸水率就越高。由图 6b 可知:玻化微珠掺量的增加,软化系数呈现出先减小后增大的趋势。 掺量为 50% ~ 200%时,出现最小软化系数为 0. 72,这与文献[ 20] 制备的玻化微珠保温砂浆的软化系数相当;其原因是玻化微珠掺量较少,材料中浆体占据较大的空间,由于脱硫石膏的耐水性差,更多的水分子通过孔隙侵入试件内部,破坏了石膏的结晶结构[ 19],影响了基体的密实度,导致软化系数较低。 当掺量为 250% ~ 300%时,材料的软化系数在 0. 90 以上,表现出良好的耐水性;这是因为当玻化微珠掺量较多时会在材料内部发生团聚,导致颗粒之间存在大量的孔隙,水分浸入试件后会填充到这些孔隙中,对石膏的结晶结构影响较小[ 20],因此试件的吸水抗压强度降低幅度较小。首先,用 ImageJ 软件将试件截面图像进行二值化处理;然后,将其均匀分为上、中、下三部分;最后,计算玻化微珠在脱硫石膏基复合材料中的颗粒面积分数Smean和颗粒面积占比,以此对玻化微珠在基体内的分散程度进行定量表征。 结果见图 8。由图 8 可 知: 除 50% 掺 量 外, 掺 量 为 100% ~300%时,试件截面上、中、下三部分的玻化微珠颗粒面积占比均逐渐递减,说明掺量的增加会导致玻化微珠颗粒在试件内部分布不均。 随着玻化微珠掺量的增加,从颗粒面积占比的标准偏差来看,颗粒分散均匀程度从优到差为:50% > 100% > 200% > 250% >150% >300%,而从平均颗粒面积分数看,颗粒分散均匀程度从优到差为:300% > 200% > 100% > 150% >250% >50%。为了更好地评估玻化微珠-原状脱硫石膏轻质复合材料的性能,通过加载装置( 图 9) 对试件进行轴心抗压试验,测定不同玻化微珠掺量下试件的应力-应变曲线。不同玻化微珠掺量下试件的轴心受压破坏形态(图 10)显示:不同玻化微珠掺量下试件的破坏发生了不同程度的变化,由竖向劈裂破坏转变为斜向剪切破坏。 在玻化微珠掺量为 50%时,试件侧面剥落严重。 当玻化微珠掺量为增加至 100% 时,随着荷载的增加,试件的边缘处先出现竖向裂缝,之后裂缝逐渐向试件中部发展,逐渐形成由上而下的中心贯穿裂缝;这是因为玻化微珠掺量较少,压应力集中在浆体上,难以阻止裂缝的发展。 当玻化微珠掺量为150 ~ 200%时,首先在试件边缘处出现微裂缝,随后裂缝继续向试件中部发展,但此时已无贯穿裂缝的出现,说明玻化微珠掺量达到一定程度时可以限制裂缝的进一步发展。 当玻化微珠掺量达到 250% ~300%时,试件边缘棱角处出现斜向裂缝,但裂缝并没有继续向试件中部发展,而是主要集中在底部;这是由于试件受压过程中大量的玻化微珠在一定程度上可以较为有效的减小试件内部的应力集中效应[ 22],大部分压力由浆体转移至玻化微珠颗粒上,使得破坏主要在试件内部出现。不同玻化微珠掺量下材料的单轴受压应力-应变曲线如图 11 所示。从图 11 可见:在应力达到峰值应力前,曲线的上升阶段大致呈线性发展,曲线斜率随掺量的增加而减小,材料的弹性模量在逐渐下降。 曲线峰后阶段下降迅速,但试件仍具有一定的残余强度,表明玻化微珠的加入在一定程度上可以提高脱硫石膏基轻质复合材料的耗能能力。不同玻化微珠掺量下材料的单轴受压应力应变曲线具有相似的特征,故将它们的峰值应力、峰值应变、极限应变、弹性模量、延性系数列于表 3。 其中,文献[ 23] 建议极限应变取峰值应力下降到 85% 时对应的应变值;延性系数为极限应变与峰值应变的比值;弹性模量取曲线上升段 20%峰值应力与 50%峰值应力之间变形模量。 具体计算见图 12。由表 3 可知:随着玻化微珠掺量的增加,峰值应力呈现出逐渐减小的趋势,而峰值应变则表现出小幅度的波动。综合分析图 11 和表 3,可以将脱硫石膏基轻质复合材料的应力-应变曲线大致分为以下三类:(1)玻化微珠掺量为50%时,曲线的峰值应力最大,下降段的曲线坡度最为陡峭。(2)玻化微珠掺量为100%~250%时,曲线的峰值应力下降了10.71%~29.84%,下降段的曲线坡度有趋于平缓的趋势。(3)玻化微珠掺量为300%时,曲线的峰值应力下降了38.59%,峰后阶段的曲线坡度明显呈现平缓。综合分析上述试验结果可知:随着玻化微珠掺量的增加,脱硫石膏基轻质复合材料的变形能力和延性均有所改善,但是会对抗压强度带来不利的影响。将数据进行归一化处理后,采用过镇海模型[24]、HSLC模型[25]、CASC模型[26]对玻化微珠-脱硫石膏基轻质复合材料的应力-应变曲线进行拟合,本构模型见表4,拟合结果见表5、图13。综合分析表 5、图 13 可知:对于曲线上升段,3种模型的拟合效果较为理想,但 HSLC 模型对 B250组实测曲线的拟合效果相对较差;对于曲线下降段,CASC 模型的拟合效果最好,相关系数超过了 0. 8,其次是 HSLC 模型的拟合效果,而过镇海模型的拟合效果相对较差。 因此,对不同玻化微珠掺量的脱硫石膏基轻质复合材料的应力-应变曲线拟合效果从优到差排序为 CASC 模型、HSLC 模型、过镇海模型,并且 CASC 模型与实测曲线拟合的平均 R2 达到0. 966,所以本文选取 CASC 模型来描述玻化微珠-脱硫石膏基轻质复合材料的应力-应变曲线的特点。最后,得出该模型上升段参数 a = 1. 263,下降段参数 b = 6. 258,计算公式为:本文研究了玻化微珠掺量对脱硫石膏基轻质复合材料性能的影响,得到以下主要结论:(1)随着玻化微珠掺量的增加,脱硫石膏基轻质复合材料的流动度、干密度和导热系数整体表现出降低的趋势,而吸水率随着掺量的增加而增加。掺量为 250%时,软化系数最大为0.92。(2)玻化微珠的掺量越大,材料的抗压强度越低,抗折 强 度 表 现 出 较 小 幅 度 的 波 动。 当 掺 量 为250%时,材料 28d抗压、抗折强度分别为9. 68MPa和 2. 896MPa,且具有较好的延性。(3)CASC模型可以更好地描述此研究中玻化微珠-脱硫石膏轻质复合材料的应力-应变曲线,且拟合程度较高。(4)综合不同玻化微珠掺量下脱硫石膏基轻质复合材料的各项性能,建议玻化微珠掺量取 250%。
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