点击蓝字  关注旺材钴锂镍

来源：锂电正极材料工艺

一、产品指标

二、主要原辅料消耗

三、工艺流程

(1)水淬高冰镍浸出工艺

①高冰镍的细磨

水淬高冰镍经行车抓斗吊运到料仓，料仓上部有间距15mm的篦子挡住较大 的高冰镍颗粒，0~15mm的高冰镍经自动秤量和螺旋给料机下至6米长的皮带运 输机进入两段开路球磨机进行细磨，磨矿粒度要保证小于-325目占60%。

工艺参数控制：球磨机工作能力为10t/d.台；磨矿粒度：—0.043mm(即一 325目)占60~70%,如磨矿达不到此要求，最粗时一325目应≥50%,—200目 (-0.047mm)占70%以上，球磨机进水设流量现场显示远传，进水管道设切断 阀 。

②一段配料

经两段细磨的矿浆，进入一段浆化配料槽，通知控制室给水、返液(浓密机 压滤液),并按规定量加93%硫酸。待液位超过600 mm时启动搅拌浆。待液位达到规定液位(1 . 30m)时，打开槽出口阀门及泵出口阀门。通知控制室启动泵自动打液。配好的矿浆经Kp400型软管泵泵至常压浸出系统。进水管线设置自控阀门和远传流量计，一段配料槽设置远传液位计。软管泵 出口管线设置远传流量计。

产污环节：此过程污染物产生环节为1个配料槽产生的硫酸雾废气。

③常压浸出

一段浆化配料的矿浆经Kp400型软管泵打入常压8台常压窜釜中进行一段 常压浸出，通入压缩空气并通过蒸汽夹套加热。料浆进入1#槽时打开蒸汽阀门 升温，打开压风阀门，调节进风流量在50Nm³/h,然后缓慢提升进风量至规定量。待料浆没过搅拌桨100mm时启动搅拌桨。待料浆溢流进入2#槽时，以第一槽方 式开启2#槽直至最后全部开启。

浸出终点PH>6.4,Cu 、Fe≤0.002g/l,浸出合格的常压液经加压釜汽提进入 一段浓密机。

在一段浓密机中的矿浆经自然沉降后上清液自溢流堰流出进入一段溢流罐， 一段溢流罐液体经过泵进入二楼一段粗压板框压滤机，滤液自流回一层一段滤液 中间罐，再进过泵进入二层一段精压压滤机，滤液自流回一层一段压滤液储罐利 用泵送至钴萃取车间进行除杂提钴处理。浓密机底流矿浆打至二段浆化配料槽进 行二次浆化配料。

常压浸出条件：

预定镍浸出率15~25%正常生产液固比8/1m3/t - HG M 浸 出 温 度8 0 ~ 8 5 ℃开 车 时 液 固 比6 / 1 m 3 / t - H G M。浸 出 时 间 6 ~ 7 h。浸 出 终 点 P H 值 > 6 . 4。总 充 气 量1 0 0 0 N m ³ / h x p - 1用 量2 ~ 5 p . p . m。常压釜进空气管线分别设置流量远传，总管设置压力表，各个釜设置温度远 传仪表。

产污环节：此过程污染物产生环节为8个常压浸出槽产生的硫酸雾废气。

④二段浆化配料

打开一段浓密机下给料阀门，启动给料泵，打料进入二段配料槽。待有料进 入二段配料槽时，通知控制室启动阳极液(来自电解铜车间)泵打液进槽。打开 各处酸阀门启动酸泵，按工艺要求给酸。先开动电机，然后给入矿浆，避免沉积 矿泥过多，妨碍起动。待液位超过600mm时启动搅拌桨。待液位达到1.30m时打开槽出口阀门，打开泵出口阀门，并通知控制室启动给料泵向加压预浸进料。

产污环节：此过程污染物产生环节为2个配料槽产生的硫酸雾废气。

⑤二段常压预浸

有料浆进入1#槽时打开蒸汽阀门升温，必要时可用直气升温。打开压风阀 门，调节进风流量在50Nm³/h,然后缓慢提升进风量至规定量。待料浆没过搅拌浆100mm时启动搅拌桨。待料浆有溢流进入2#槽时，以第一槽方式开启2#槽直至最后全部开启。 

预浸终点PH2.5,预浸后液进入带夹套冷却水浆化槽进行降温冷却，使矿浆 温度<60℃。然后经隔膜计量泵打入加压釜进行一段加压。预浸时间约10小时。  生产正常时为浸出槽温度为75℃、浸出槽PH值为1.5～2.5。

产污环节：此过程污染物产生环节为8个常压浸出槽产生的硫酸雾废气。

⑥加压釜的加压氧化浸出

用压缩空气向釜内充压0.4～0.5MPa,并检查气密性。启动液压站泵，打开 各室液压水阀门。与操作室、加压泵岗位联系准备进料。打开釜进料阀门，待加压泵处于回流状态时打开矿浆加热器进料阀门并同时关闭回流阀门。开启矿浆加热器蒸汽阀升温，待加压泵以3.5～3.8m³/h的流量进料30分钟后启动一室搅拌浆。打开氧气总阀门向一室通氧气，氧量要逐渐提高至工艺要求。进料约1小时后启动2室搅拌浆向2室通氧气。2室启动40～50分钟后启动3室搅拌浆并通氧气，当矿浆进入4室时液位计显示液位逐渐上涨，当液位达到0.8m时打开排料阀门并通知操作室进行监控。

通过调节循环水流量、各室氧气阀门、排气阀门来控制各室的温度、氧量及 釜压要求。定期送样到化验室进行监测并适当做出调整。

浸出温度160℃,压力0.8MPa,浸出时间4h,出釜料浆PH值1.5～2.5。矿 浆加热器温度110～120℃。浸出后矿浆经型号Φ1400×3000mm闪蒸槽减压降温后进入二段浓密机，经浓密机自然沉降后上清液自溢流堰流出作为返液经过压滤后滤液返回一段配料进行配料浸出，底流矿浆经Kp400软管泵打至三段配料槽进行三段配料。

产污环节：此过程污染物产生环节为1个加压釜产生的硫酸雾废气。

⑦三段浆化配料

二段浓密机底流矿浆经软管泵打入带式真空过滤机进行抽滤，滤液混入返液 进行一段配料，滤饼进入三段浆化配料槽，加酸加水进行三段浆化配料，密度 1.2g/m³,液固比5:1,配好的矿浆经隔膜计量泵打入二段加压釜中。

产污环节：此过程污染物产生环节为1个配料槽产生的硫酸雾废气。

⑧二段加压浸出

打开加压釜进口阀门。打开供料泵吸口阀门。启动供料泵并打开泵出口阀门。观察流量表是否有液体流过加压泵。启动加压泵，待电机达到50Hz时通知加压 釜岗位进行入釜操作。入釜后观察流量是否达到要求并及时调整。

二段加压釜内部分三个隔室，并设有盘管冷却或加热，浸出矿浆流量 0.8m³/h,浸出时间6h 。

加压釜操作控制指标：

加压釜釜压0.8MPa。加压釜温度150～160℃。矿浆加热器温度110～120℃。密封液压力大于釜内压力0.1～0.2Mpa。氧气分压0.2MPa。液位大于80%,机械 密封冷却水必须保证凉爽。

加压釜出口料浆控制范围：

出釜料浆含酸10g/L。出釜排浆含铜60g/L。出釜料浆含镍30g/L。渣率小于 12% 。

产污环节：此过程污染物产生环节为1个加压釜产生的硫酸雾废气。

⑨浆化及三段压滤

加压釜中液体经过二段减压降温槽降温后，进入浆化槽，通过泵进入三段板 框压滤，滤渣经水洗、抽滤将其中的镍、铜、钴等元素剥离，废液回磨浸系统使 用，剩余含贵金属中间品入库外卖。滤液进三段压滤液储槽后送往铜回收车间。

(2)钴萃取工艺

磨浸车间一段液送至钴萃取车间，进入P204萃取除杂系统，萃取剂采用P204 萃取剂，稀释剂为110溶剂油(脱芳烃后的烃类),一段液经萃取除杂后进入 Cy272萃取提钴系统，萃取剂采用Cy272萃取剂，稀释剂为110溶剂油，经萃取 提钴后萃余液经超声波除油系统除油后送至成品车间进行硫酸镍蒸发结晶，钴元 素经硫酸洗水反萃后进行蒸发结晶生产硫酸钴产品。

萃取车间工作原理：

钴车间工艺参数控制

P204萃余液出口PH4.5，Cy272萃余液出口PH 5.0 

低钴综合液指标控制

Co≤0.001g/L

Cu≤0.001g/L

Fe≤0.001g/L

Ca≤0.02g/L

Mg≤0.15g/L

Na≤0.04g/L

液体含油≤1PPM

水不溶物≤0.05g/L

①P204萃取

P204萃取系统为有机相闭路循环。此过程温度为常温，混合停留时间为5 分钟，分为钠皂、镍皂、洗涤、反萃、洗铁、洗氯工序。

P204钠皂加入氢氧化钠，方程式为： 

NaOH+(HX)→Na(X)+H₂O P204

镍皂加入稀镍(硫酸镍、水),方程式为：  

NiSO4+2Na(X) →Ni(X)₂+Na₂SO4(废水) 

P204萃取对中和后的滤液进行除杂：方程式为：

ZnSO4+Ni(X)2→Zn(X)2+NiSO4

MnSO4+Ni(X)2→Mn(X)₂+NiSO4

MgSO₄+Ni(X)2→Mg(X)2+NiSO4

Fe₂(SO4)3+3Ni(X)2→2Fe(X)₃+3NiSO₄ 

CoSO₄+Ni(X)2→Co(X)2+NiSO₄

P204洗涤加入盐酸对含有杂质的有机相进行洗涤：方程式为：  

2HCL+Ni(X)2→2(HX)+NiCl₂  

2HCL+Co(X)₂→2(HX)+CoCl₂   

2HCL+Mg(X)2→2(HX)+MgCl₂ 

3HCL+Fe(X)3→3(HX)+FeCl₃

2HCL+Zn(X)2→2(HX)+ZnCl₂  

2HCL+Mn(X)2→2(HX)+MnCl₂

有机相进入P204再生，同时还会带来一部分锌、铁等有机相杂质，需要 加入过量的盐酸除去杂质，方程式为：

3HCL+Fe(X)₃ → 3(HX)+FeCl₃(废酸) 

2HCL+Zn(X)2 → 2(HX)+ZnCl₂(废酸)

废酸与有机相进行分层，经除去杂质后的有机相再生回用，闭路循环。

②Cy272萃取

Cy272萃取系统包括钠皂、镍皂、萃取、洗涤、反萃、洗铁，有机相闭路循 环。此过程温度为常温，混合停留时间为5分钟。

Cy272钠皂加入氢氧化钠，方程式为：

NaOH+(HX)→Na(X)+H₂O 

Cy272镍皂加入稀镍(硫酸镍、水),方程式为：  

NiSO₄+2Na(X) →Ni(X)₂+Na₂SO₄(废水)

Cy272萃取提取纯净的硫酸镍溶液，方程式为：

CoSO₄+Ni(X)₂→Co(X)2+NiSO₄   

MgSO₄+Ni(X)2→Mg(X)2+NiSO4

Cy272洗涤加入硫酸主要对镁的有机相进行洗涤：方程式为： 

Mg(X)₂+H₂SO4→MgSO₄+2(HX)

钴的有机相进入下一步Cy272反萃工序，通过加入硫酸进行反萃，方程式为：

Co(X)₂+H₂SO4→CoSO₄+2(HX)

有机相进入Cy272再生，同时还会有一部分铁等有机相杂质，需要加入过量的盐酸除去杂质，方程式为：

3HCL+Fe(X)₃→3(HX)+FeCl₃(废酸)   

2HCL+Mg(X)₂ → 2(HX)+MgCl₂(废酸)

除去杂质后的有机相再生回用，闭路循环。

③硫酸镍、硫酸钴除油系统

硫酸镍、硫酸钴除油系统首先使用活性炭除油，再使用超声波进行除油，经超声波吸收的煤油可回用于有机相。

④硫酸钴蒸发

开启活性炭后液泵并往蒸发釜内备液，当液面达到蒸发釜下视镜一半时，关闭打液泵。打开蒸汽阀门及钛管加热器排水阀门，蒸汽压力控制在0.2～0.3MPa 对釜内的液体加热。当釜内温度升至75 ℃时，打开板式换热器冷却水阀门及真 空泵密封水阀门，然后开启真空泵，调真空度-0.06MPa以下。釜内有沸腾现象 发生，液面升高。随着蒸发的进行，液位逐渐下降，当液面降至下视镜顶部时开 启打液泵进行补液。液面升至上视镜底部时停止补液，关闭打液泵。

当蒸发浓度达到要求时(比重为1.53),关闭蒸汽阀门、停真空泵、打开排 料阀，进行排料，排料温度控制在85～90℃之间。

⑤硫酸钴结晶

当物料没过搅拌桨底部时，开动减速机油泵电机及搅拌桨电机，并调变频器至35Hz。收料结束后打开槽盖。待物料在结晶槽内停留20分钟后，稍微打开冷却水进水阀门，开始缓慢降温，当物料温度降至52℃时，关闭冷却水进水阀门， 结晶槽内的温度从收料降至52℃的时间要控制在1.5～2小时。当物料自然降温到49℃时，调变频器到42Hz,然后加入晶种，关闭冷却水进水阀门。待物料停留1.5～2小时后，打开冷却水回水阀门及进水阀门，开始缓慢降温，每次降温幅度不能超过0.5℃。随着温度的降低，颗粒的成长，要随时减小变频器的频率降低搅拌浆转速来减小颗粒与槽体之间的磨损。

当温度降至40～42℃时，结晶生产结束，即可排料。保证从加入晶种到结 晶结束时间要控制在4.5～5.0小时。随着结晶槽内物料液面的降低，变频器的频 率要随时下调，当液面降至搅拌桨下方时，停止搅拌电机及油泵电机。

⑥硫酸钴离心、晾晒、包装岗位

按启动按钮，离心机启动，并逐渐加速至额定转速，物料在离心机力场作用 下实现固、液分离。

当达到分离要求后(由工艺要求确定),如需洗涤可将洗涤管对准滤饼进行 洗涤。当达到洗涤要求后(由工艺要求确定)停止洗涤，继续分离一段时间，直 至达到分离要求。

按停止按钮，拉动制动杆，使转鼓受到制动减速直至停止转动，制动时间掌 握在30～60s左右。离心机转鼓停止转动后，用铲子将离心机内滤饼铲出，当转 鼓内所剩少许物料时，将滤带连同剩余滤饼从拦液口往上拉出转鼓，再将滤袋中 的滤饼倒出，完成卸料，一次工作循环完毕。

对硫酸钴在玻璃房内进行自然晾晒、包装。

产污环节：此过程污染物产生环节为P204萃取箱和Cy272萃取箱在萃取过程 产生盐酸雾、硫酸雾及非甲烷总烃废气、硫酸钠废水和废酸液、板框压滤过程产 生的废活性炭。

(3)硫酸镍工艺

该车间主要生产电镀级硫酸镍。钴车间低钴综合液经过调酸-蒸发-结晶-离心- 于燥-筛分生产电镀级硫酸镍。

①调酸

来自萃取车间的硫酸镍溶液进入新液储罐。打开新液贮罐及管道阀门往调酸 槽内放液，当液面距槽体上盖300mm时，关闭管道及贮罐阀门。开启调酸槽风 泵，把硫酸缓慢放入调酸槽内，当槽内液体PH值达到3.5～4.0时，停止加酸并 关闭风泵。

②蒸发

开启打液泵并往蒸发釜内备液，溶液首先在立式蒸发釜内进行蒸发，然后进 入MVR系统。蒸发后的浓液均进入结晶槽。  

③结晶

当物料没过搅拌桨底部时，开动减速机油泵电机及搅拌桨电机，并调变频器至35Hz。收料结束后打开槽盖。待物料在结晶槽内停留20分钟后，稍微打开冷却水进水阀门，开始缓慢降温，当物料温度降至58℃时，关闭冷却水进水阀门，结晶槽内的温度从收料降至58℃的时间要控制在1.5-2小时。当物料自然降温到53～55℃时，调变频器到42Hz,然后加入晶种，关闭冷却水进水阀门。待物料停留1.5～2小时后，打开冷却水回水阀门及进水阀门，开始缓慢降温，每次降温幅度不能超过0.5℃。随着温度的降低，颗粒的成长，要随时减小变频器的频率降低搅拌浆转速来减小颗粒与槽体之间的磨损。当温度降至42～45℃时，结晶槽内的物料的晶体全部为士面体颗粒时，结晶生产结束，即可排料。保证从加入晶种到结晶结束时间要控制在4.5～5.0小时。

随着结晶槽内物料液面的降低，变频器的频率要随时下调，当液面降至搅拌 桨下方时，停止搅拌电机及油泵电机。

④离心

待结晶工序结束后，将结晶槽下排料管线放入悬臂离心机进料口，打开离心机起到按钮，开始离心操作，打开结晶槽放料管阀门缓慢放料，调整离心机转速为200转/分，待浓密机布料完成后，关闭结晶槽放料管阀门，收齐放料管，打开离心机高速转开关，提高离心机转速为960转/分。离心3-5分钟后关闭离心机，待离心机停稳后启动提臂按钮缓慢提升悬臂，将离心后的硫酸镍放入加料斗里进行加料。离心过程中要保证布料均匀，每次离心量不能超过500Kg,避免损坏离心机。离心液体进入板框压滤，压滤后液体循环使用。

⑤干燥结晶

开始工作前检查收尘水罐液位，保证水罐液位不低于1.5m,启动收尘风机，启动冷、热风滚筒，打开热风机。最后启动自动加料皮带缓慢将硫酸镍送入热风滚筒中，热风机温度要控制在50-60℃,硫酸镍经过热风滚筒干燥后进入冷风滚筒，经过冷风滚筒冷却至温度小于30℃后进入筛分机进行筛分。加料速度不能过快，加料皮带电机不能超过20Hz,加料过程中密切关注硫酸镍干湿度。不能使产品过潮或脱水。加料过程中若料斗下料不畅可开启振打电机。

经离心后的硫酸镍进入三层旋振筛，旋振筛与干燥系统同时启动，旋振筛为 密闭振动筛，分废料层、成品层及晶种层三层，物料经过三层筛选后进入包装系统。

⑥包装

筛分后的物料进入包装机电子计量称，电子计量称要定期校准，下料标准为 每包25Kg,上下误差不能超过0.02Kg,计量后物料自动皮带运至热合机进行衬 袋封口热合，热合后进入封包机进行外带封包，封包标准为袋口向外折边不超过3cm,封包线头不能超过5cm。封包后自动进入喷码系统进行批次喷码，采用8位数喷码编制，喷码后摆托盘进行运输包装。喷码过程中一定要保证喷码清晰、整齐，不允许有缺码错码现象发生。托盘摆放按照40袋(一吨)一托盘进行摆放，每层摆放5袋共8层，打包装过程中在两侧要放入产品标签，写明批号及数量。打包装完成后用叉车将包装好物料堆放至指定位置。

产污环节：此过程污染物产生环节为干燥及包装生产线产生的粉尘。

①蒸发

来自磨浸车间的液体储存在硫酸铜储罐，通过精密过滤罐过滤后，过滤液进 入硫酸铜过滤液储罐，硫酸铜液体通过泵可以进入两个并联蒸发系统-蒸发釜-换 热器系统和MVR系统。蒸发后的液体均进入结晶槽。

a、蒸发釜-换热器系统

开启打液泵并往蒸发釜内备液，当液面达到蒸发釜下视镜一半时，关闭打液泵。打开蒸汽阀门及钛管加热器排水阀门，蒸汽压力控制在0.2～0.3MPa对釜内的液体加热。当釜内温度升至75 ℃时，打开板式换热器冷却水阀门及真空泵密封水阀门，然后开启真空泵，调真空度-0.06MPa以下。

釜内有沸腾现象发生，液面升高。随着蒸发的进行，液位逐渐下降，当液面

降至下视镜顶部时开启打液泵进行补液。液面升至上视镜底部时停止补液，关闭

打液泵。  

当蒸发浓度达到要求时(比重为1.58～1.6),关闭蒸汽阀门、停真空泵、 打开排料阀，进行排料，排料温度控制在85～90℃之间。排料结束后，关闭板式换热器冷却水阀门及真空泵机封水阀门，冲洗蒸发釜排料底阀，然后关闭底阀并及时备液。

b 、MVR蒸发系统

采用离心式蒸汽压缩机系统耦合横管降膜系统的节能模式，系统由横管降膜蒸发器和蒸汽压缩机、真空系统以及循环泵等组成。蒸发温度为85℃,二次蒸汽温度为80℃。

原料液首先经原料液泵经预热器回收冷凝液显热，而后进入横管降膜蒸发器 布液器，母液在管内以膜状下流同时产生相变，水汽混合物在横管降膜室内得到分离母液浓度增加，待降膜密度达到出料要求出料。出料比重1.58～1.6g/m3, 排料温度85～90℃之间。  

②结晶

打开冷却水回水阀门，再打开进蒸汽阀门预热结晶槽体，温度在40～50℃之间。当物料没过搅拌桨底部时，开动减速机油泵电机及搅拌桨电机，收料结束后打开槽盖。一次结晶快速降温35℃排料，加酸时要过滤。二次结晶配完料后，升温至97℃以上，测比重为1.54。升温结束后，测完比重开始加酸，慢加，4小时内加完，开始过滤。自然降温4小时，缓慢降温。观察结晶槽内物料出现晶粒时加2袋晶种。结晶周期为10～11个小时。降温至35℃排料。降温时要将进汽、回水阀门关闭。先开出水阀门再开进水阀门。升温时要将进、出水阀门关闭。先开回水阀门再开进汽阀门。结晶生产结束后，可以排料进入下一道工序。一次结晶和二次结晶排料进入自动卸料离心机。 

③离心

一次结晶排液进行离心后，液体进入母液槽，固体进入配料槽配料后输送到 二次结晶槽进行二次结晶。液体送至电解铜工序生产电解铜。二次离心固体进入干燥滚筒，液体进入母液槽，经过压滤后送往电解槽。 

④干燥

开启干燥机设备电源总开关。开启热风滚筒的加热风机及收尘风机。当热风

滚筒温度达到45～55℃时，开启冷风滚筒托轮电机、冷风电机和冷风收尘电机，

然后开始加料。加料时，物料要均匀进入热风干燥滚筒且要保证物料在热风滚筒出口已经干燥好。加料时要控制好加料量和加料速度，既要保证物料在热风滚筒出口干燥完毕，又要保证物料在冷风滚筒温度降至常温。

⑤包装

于燥好的物料经冷风滚筒出来后，以每袋25Kg进行包装。 

⑥电解铜

电解液通过泵自电解液储罐达到电解铜高位槽，通过自流进入电解槽，生产电解铜。

加工始极片要按规定的尺寸去做。始极片大小为680×780mm,加工始极片要保证质量。出铜板时，先将该槽用导电槽短路，然后正确使用吊车吊出铜板。出板时要将小球进行回收。煮铜板时，用蒸汽加热至90℃,3分钟后即可。然后取出检斤。  

产污环节：此过程污染物产生环节为干燥及包装生产线产生的粉尘、板框压 滤过程产生的废渣。

四、主要金属元素平衡

关注公众号，点击公众号主页右上角“ · · · ”，设置星标，实时关注原材料最新资讯

▊▊ 分布图领取

▊▊ 加入社群