导读:本研究基于电子背散射衍射(EBSD)数据，建立了包括晶粒图和变异图在内的新的奥氏体重建方法。评价指标包括边界识别和变异分布。在此基础上，提出了一种新颖的变异对分析方法。结果表明，KurdjumovSachs取向关系的修正误差和偏差最小，是最合适的取向关系。此外，变体图重建比晶粒图更有效地减少了误标区域，显示出准确识别奥氏体晶界的强大能力。此外，变体图重构还引起了变体、变体对、密包平面(CP)群和Bain群的变换。此外，各种重构数据集(calc-grain数据和EBSD数据)影响了变异的分布。由于EBSD数据的预处理(计算、滤波和平滑)，从calcgrain数据重建的奥氏体晶粒具有两个或多个变体聚集在同一区域内。当使用一致的原始数据和重建方法时，这些变化并不妨碍微观结构分析。母奥氏体晶粒的重建有望为今后的强化和增韧机制提供新的视角和更深入的理解。
马氏体相变是一种固态的、非扩散的一级反应，在这种反应中，母相经历了结构和形状的变化。母奥氏体的形貌和晶体织构对子马氏体组织有显著影响。由于显微组织分析通常在室温下进行，因此对残余母相和子相的表征受到限制。以往关于奥氏体和马氏体取向关系(OR)的研究主要依赖于透射电子显微镜(TEM)对残余奥氏体的分析。然而，这种方法不能直接应用于没有残余奥氏体的马氏体钢的研究。例如，热加工模具钢通常在高温下回火，以达到优异的强度和韧性平衡。此时，奥氏体要么完全不存在，要么数量很少，不值得进行统计分析。对于选择区域衍射分析，角度确定的精度存在几度差异，增加了准确确定OR的难度。因此，近年来发展了一种利用电子背散射衍射(EBSD)重建母体奥氏体的新方法。
EBSD技术的发展使得表征大量的母奥氏体和子马氏体取向和形态成为可能。像素级方法通过最小化局部区域的平均重构偏差来优化OR矩阵，从而确定亲本奥氏体的取向，并且在捕捉亲本取向的局部变化方面具有更高的精度。一个最优OR可以通过手动粒度确定选择方法，然后进行数值拟合。当该区域包含两个母奥氏体晶粒时，确定奥氏体的取向是困难的。因此，在母体奥氏体晶界附近，重建过程可能存在局限性。相比之下，颗粒级方法因其显著的计算效率而得到广泛认可，特别是在处理大规模EBSD图像时。此外，变体图代表了一种创新的混合算法，它利用了已建立的全局颗粒图技术和局部邻居级投票方法的优势，有效地从方向图中重建父颗粒。综合分析重建方法，特别是它们对重建效果和变量的影响，对于进一步优化仍然至关重要。
在本研究中，东北大学李花兵教授团队对不同的粒度级重建方法进行了综合分析，特别是粒度图和变图方法。进行了详细的检查以确定母奥氏体和子马氏体之间的合理比值。利用原始EBSD数据和提取的calc-grain数据(预处理后的EBSD数据)，对不同样本进行了颗粒图的深入分析和变图重构。评估包括几个指标，包括变异的分布、变异对、Bain组和CP组。在此基础上，提出了一种新颖的变异对分析方法。对母奥氏体晶粒的重建，从一个前所未有的角度对其强化和增韧机制的认识提供了新的线索。
相关研究成果以“Parent austenite grain reconstruction in martensitic steel”发表在Journal of Materials Science & Technology上
链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1005030224007953
图1母奥氏体晶粒重构示意图。
图2回火后3Cr5Mo2SiVN钢的未重构马氏体亚结构:
(a)反极图和(b)波段对比图(黑色箭头表示先前的奥氏体边界)。
回火后的3Cr5Mo2SiVN钢的马氏体亚组织如图2(a, b)所示。逆极图(IPF)颜色的强度集中在[101]方向，黑色箭头指向单个奥氏体晶粒的边界。值得注意的是，当手动选择边界时可能会出现误判的情况。因此，有必要重建母体奥氏体晶粒。关于奥氏体和马氏体之间的ORs，提出了几种晶体学模型。OR预测方法需要提供初始预测方向，包括Kurdjumov-Sachs (KS)、NishiyamaWassermann (NW)、Greninger-Troiano (GT)、Inverse Greninger-Troiano (IGT)、Bain和Pitsch OR。
表1母奥氏体与子马氏体之间常用的ORs。
图3 3Cr5Mo2SiVN钢基于回火体不同取向关系的重构结果:
(a) Kurdjumov-Sachs， (b) Nishiyama-Wassermann， (c) Greninger-Troiano，
(b) (d)逆Greninger-Troiano， (e) Bain和(f) Pitsch取向关系(配色方案旨在区分奥氏体晶粒)。
表2不同ORs的偏差(°)及相应的精化误差。
表3根据测量的ORs, V1与其他变体之间的取向偏差角。
图4根据回火后3Cr5Mo2SiVN钢的钙晶数据，得出(a)晶粒图和(c)变异图、(b)边界取向偏差图和(d)边界比图的母奥氏体晶粒边界(黑线)、包状(红线)和块状(绿线)。
回火后3Cr5Mo2SiVN钢按边界类型和角度的边界分布如图4所示。在晶粒图中，有许多情况下，母奥氏体晶界(由黑线表示)被错误识别，这种错误标记在蓝色和黑色虚线上变得更加明显。因此，这种错误识别阻碍了数据包边界和块边界的准确描述。母奥氏体晶界角度范围为15°-45°，对应于图4(d)中黑色粗实线所示区域。母奥氏体晶界占6.89%。此外，在晶粒图中，黑色虚线内母奥氏体晶粒的边界取向角和角度分布均大于45°，不在识别范围内。这一观察结果进一步突出了变形图在准确识别母奥氏体晶界方面的优势。
图5(a)调质3Cr5Mo2SiVN钢的晶粒图，
(b)基于钙晶数据的变异图(黄色矩形为误分区)的变异图分布，
(c)变异加权面积相对频率。
与晶粒图相比，基于钙晶数据的变异图有效地减少了误标的发生(图5)，从而增强了对母奥氏体晶界的识别能力。此外，变异分析显示CP组的变异频率和面积分数发生了变化，而Bain组的进化不受影响。
图6(a, b)基于回火3Cr5Mo2SiVN钢钙晶数据的(a, c)晶粒图，
(b, d)变异图的CP组，(c, d) Bain组分布。
图7(a)回火3Cr5Mo2SiVN钢的CP组，
(b)基于钙晶数据的晶粒图和变异图的Bain组面积分数。
图8基于(a、b) 16个变量对和(c、d) 24个变量对的变量对分布图，
(e、f)调质3Cr5Mo2SiVN钢晶粒图和基于钙晶数据的变量图的变量对排列。
图9基于调质3Cr5Mo2SiVN钢钙晶数据的晶粒图
(a) 16对变异对，(b) 24对变异对的加权面积相对频率(全图)。
表4根据KS方向关系计算的变异间角。
图10(a)回火3Cr5Mo2SiVN钢的晶粒图，
(b)基于EBSD数据的变异图分布(黄色矩形为误分区)，(c)变异加权面积相对频率。
图11(a)回火3Cr5Mo2SiVN钢的CP组，
(b) Bain组晶粒面积分数图和基于EBSD数据的变异图。
图12基于回质3Cr5Mo2SiVN钢EBSD数据的晶粒图和变体图
(a) 16对变体和(b) 24对变体的加权面积相对频率。
图13(a, e, i, m)基于回火3Cr5Mo2SiVN钢钙晶数据和EBSD数据的变对分布，
(b, f, j, n)错取向角分布，(c, g, k, o) 16个变对分布，(d, h, l, p) 4个变对分布图。
表5基于EBSD和calcgrain数据重建的边界失向角比(%)。
图14(a、b)重建的母奥氏体晶界(黑线)，(c、d)基于EBSD数据的晶粒图和变异图，
(e、f)基于calc-晶粒数据的3Cr5Mo2SiVN钢的晶粒图和变异图(黄色箭头表示误标区域)。
图15(a、b)重建的母奥氏体晶界(黑线)，(c、d)基于EBSD数据的晶粒图和变异图，
(e、f)基于钙晶数据的55SiCrVNb钢的晶粒图和变异图(黄色箭头表示误标区域)。
本研究利用不同数量的奥氏体晶粒的热处理样品来评估晶粒图与由钙晶数据和EBSD数据重建的变异图之间的差异。评估包括几个指标，包括变异的分布、变异对、Bain组和CP组。并且提出了新的配对分析方法。主要成果如下：
(1)与NW、GT、IGT、Bain和Pitsch OR方法相比，KS OR方法表现出最好的重建性能，这主要是因为它的细化误差和偏差最小。
(2)变异图重建在减少误标区域方面更为有效，具有较强的奥氏体晶界准确识别能力。不同热处理状态、材料体系和相变特征对母晶奥氏体晶界的识别能力没有影响。
(3)不同重构数据集(calc-grain数据和EBSD数据)显著影响变异的分布。由于EBSD数据的预处理(计算、滤波和平滑)，从calc-grain数据重建的奥氏体晶粒具有聚集在同一区域内的两个或多个变体。
