中国计量测试学会:食品检验员、化学检验员、计量员、质检员、无损检测员职业能力证书报名中
最近很多小伙伴询问检验员/检测员/质检员/试验员等职业能力证书如何考取,有什么要求,今天小编为大家做了汇总。
检验员/检测员/质检员/试验员等职业能力证书分为初级、中级、高级三个级别,初级报考条件为1年及以上工龄,中级报考条件为5年及以上工龄,高级报考条件为10年及以上工龄。
费用:初级1580元、中级1780元、高级1980元。包含培训、资料、考试和证书。
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原子吸收样品测试问答
一、做食品中的铅;锌;铁时有钠干扰应怎样驱除?
加大称样量使用火焰检测,没有发现比较大的干扰。
二、最近测Pb时所测的吸光度怎么是负值?
是什么原因所在?
一般标准溶液的吸光度在什么范围内最好?
1.样品浓度太低,空白溶液与样品基体不符。
2.Pb标液浓度太低,或是有溶剂的干扰。
3.造成这样的原因应该很多。
首先要说明使用的是什么仪器?
如果是原子吸收分光光度计,造成铅吸光度负值的原因:
a、样品空白没有校正,并且样品空白是负值。
b.铅寻峰不正常,波长不准。
c.铅阴极灯发出的光线与火焰不在同一个垂直的面上。
d.标准曲线的吸光度值最好在0.01至0.600之间,还要看它的相关性,一般要求三个9以上才可以,对于各元素的灵敏度与仪器本身有关,而且就是同一台仪器它的灵敏度也是在一定范围内波动。
e.与样品的基体有关,通常用硝酸和高氯酸(4:1)来消化样品,酸度太高造成背景也高。
三、原子吸收光谱有时不能点火是什么原因?
1.是什么型号的仪器?可能是乙炔气管路较长,多通一会气就能点着,也可能点火头的位置不对。
2.不能点火,首先要检查气路。
3.可以看看点火器是否发射火星,有可能是乙炔压力不够造成的。
4.在注意气体压力设置的同时还要看看各个连锁装置是否正确?这个也 可能导致不能点火。
5.AAS软件中点不着火没有错误提示?现在大多数软件上都会有提示,并且会给出很好的建议。
6.会造成这样的情况的原因有很多,一般是空气或乙炔压力没有达到要求,仪器是不会点火的;还有一个原因是燃气管路或是电磁阀被堵住了,先把燃气开到最大,点火后烧一会,然后关掉,调到要求的燃气流量。
四、在测的磷酸二氢氨溶液的吸光度为0.33是否正常?(水为0,硝酸镁也为0)。
太高了,检查试剂,尽量用正规厂家生产的优级纯试剂。
五、石墨炉测定水产品中Cd含量时,常要加基体改进剂(Pd+硝酸镁),样品的峰型确实很好而且背景也不高,但是标样的灵敏度却降低了。不知道这样作可行吗? 标样灵敏度降低的原因?而且感觉加基改和不加基改,灰化温度基本不能提高。用的是PE700。灰化温度350,原子化温度1750。灰化温度一提高,读数降低的非常厉害。
1.试试降低原子化温度每次50度,加长保持时间每次10秒,加基体改进剂磷酸二氢氨和硝酸镁(各2ul)。
2.使用钯做镉的改进剂,灵敏度确实下降,有时峰形不太好,精密度也变差,特别是低浓度区,对铅也是如此,对灰化温度不像铅等元素那样可以明显提高,不能稳定较高的灰化温度,不过对于消除某些干扰,感觉比磷酸二氢铵好些,尽管后者能稳定镉到800度左右。
六、用石墨炉做化探金时,因为含量低大约为2.5ug/l,空白值也差不多是这个值,求助将空白值做低的方法?
火焰测试就用乳状液膜来富集的。
七、测钙时要在样品中加入锶盐,是否应该在标准溶液中也加入锶盐?
1. 样品溶液里加了,那么标准溶液也应该加的,要扣除相关影响的,重金属的标准溶液都是用硝酸保存的。
2. 标准溶液当然也要加入锶盐,尽量保持与样品基体的一致性,这样才不致于相差太大,另外也有必要做锶的空白试验。
3. 测钙时,标准中的锶盐应该和样品相匹配。测镁时有时也需要加锶盐的。而且镁的曲线高点很多时候容易偏低。燃烧器的高度和角度对镁的测定也有影响。
八、噪声高是否就是代表信噪比差,得出的吸光数值不稳定呢?
信噪比=信号/噪声。噪声大了自然导致信噪比降低,检测结果就差。
九、横向加热的石墨炉(带塞曼扣背景)绝对要比纵向加热的好吗?
横向加热温度变化均匀,在石磨管的全长范围内,温度差异小。
纵向加热温度变化不均匀,中间温度最高,两边的温度逐渐下降,大概可以形容成一个拱桥,中间一个最高点,从最高点开始往两边逐渐下降。
横向的优点在于:
a.温度变化均匀;
b.降低原子化温度,通常在原子华温度上可以降低300-400度;
c.基体干扰小;
d.记忆效应小。
温度是否均匀对于塞曼效应没有影响,横向加热对于塞曼型仪器的贡献在于:
可以在横向加热的石墨炉上加方向平行于石磨管方向的磁场,即在横向加热的石墨炉上加纵向交变磁场。
十、石墨炉法检验保健品片剂中砷和铅含量的注意有哪些?
1.在氩气的内气流中加一路含氧附助气,该附助气有利于消除大量蛋白质基体;若石墨炉实在做不好,可用氢化物发生法测砷。
2. 石墨炉温度条件建议:
测砷:灰化 1000-1100度,原子化2200-2300度,加钯-镁基体改进剂;
测钙:灰化 1100-1200度,原子化2500-2600度。
3. 首先把标准曲线做好,测标准样品所得结果是否符合要求,然后是解决样品的预处理问题,做平行样,看看所测结果是否平行。
4. 用石墨炉测砷和铅的话,灵敏度低,误差也会比较大,一般建议采用氢化物法。
十一、在使用石墨炉测铅,连标准曲线都做不完仪器就出错了:每次都是“石墨炉接触错误,请检查石墨管”,石墨管是新的,什么原因?
先检查刚换上的石墨管和石墨锥是否紧密接触。如果是,可能电路板故障,如果不是,将石墨锥稍微推出来一点。但是一般调教过的仪器石墨锥不会变化啊,除非石墨管短一点或者石墨锥外圈损坏,建议使用厂家的石墨管。
做原子吸收的时候:
1.为什么溶液要临时配制?
2.为什么空气乙炔流量会影响吸光度的大小?
3.调节能量100%是不是在点火了以后也可以调节?还是必须在点火以前调好?
1.做火焰吸收的标准溶液,如果将标准溶液放在塑料瓶中,加一定的酸度0.5mol/L的酸的话,可以保存很久的。对于配置溶液来讲,认为是这样的:首先每种溶液(特别是标准系列)配置好以后都不可能一直并且长时间使用的,原因是保质期问题,还有就是有些溶液易挥发、吸附、分解等都容易导致浓度的变化;所以最好是现用现配,保证结果的准确。
2.空气和乙炔流量的改变,其实就是改变了火焰的状态和火焰温度,说白了就是改变了火焰的测试条件,吸光值当然会随着测试条件的改变而改变了。
3.一般是在点火前将能量调整到最佳状态,点火后调整好火焰的观察高度,然后调整增益,将能量调整到100%即可开始测试了。
4.点火前调节100%不一定更好,因为点火前调到100%,点火后由于火焰的阻挡使得透光率小于100%,可以调节能量使得透光率达到100%,但是要是负高压变大或灯电流变大,但是负高压变大会使噪声变大,灯电流变大会使灵敏度降低,所以要调节透光率时要观察一下负高压和灯电流的数值。
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