【工艺篇】新型石墨负极材料生产工艺流程解析

（1）A型号产品工艺

主要工艺流程说明：

1、投料：

外购采用密闭吨包袋包装的针状生焦、石油生焦等原料，采用叉车卸料至原料仓库，再采用叉车运输至原料粉磨车间，采用吸料天车将外购的原料投入机械磨机中。

投料过程采用吸料天车负压吸料，物料被负压方式转移到吸料天车的料仓，后通过卸料管将物料转移至回程管式干燥机中，吸料天车配套除尘系统，投料粉尘未收集的颗粒物在车间无组织排放。

该工序产生投料粉尘、设备噪声N。

吸料天车的工作原理：吸料天车主要是由桥架、大小车运行机构、吸卸料系统、冷却系统、除尘系统和电控系统等六大部分组成，并由吸料管、卸料管配备电动葫芦进行辅助调运。吸料时、料仓放料阀处于关闭状态，真空泵按钮打开，进行抽真空，触摸屏上显示压力-0.012MPa~-0.02MPa，将原料吨包袋打开，通过天车吸卸料系统的吸料管开始吸料，压力超过-0.025Mpa时，停止吸料，检查是否有料块堵住吸料口。吸料温度如果高于60℃时，打开冷却器对设备降温。料仓高料位报警提示时，停止吸料。把天车开到指定放料位置，通过天车吸卸料系统进行放料，放料过程，开启旋风除尘阀。

2、磨粉

根据产品需求，将针状生焦投入磨粉机内依靠碾压和研磨作用在常温常压下将物料研磨粉碎成所需的粒径（A型号70微米），研磨后的物料进入分级机进行分离。

分离原理为：通过分级机的转动，通过不同粒径的物料产生的不同离心力进行分离，大粒径物料产生的离心力较大，可沿着分级机壁进行收集，小粒径物料产生的离心力不足则从分级机下部掉落作为固废收集），粒径过小的细粒料通过布袋除尘器收集后进入固废，粒径合格的粒料收集进入粉料仓暂存（设备均密闭）。

该工序产生磨粉废气G、设备噪声N、研磨渣S。

在磨粉工序作业上方安装集气罩，收集率按90%计，集气风量约为10000m³/h，集气后通过布袋除尘器处理（处理效率按99%计），后经23米排气筒（DA006）排放。

3、造粒（造粒需要的物料增加少量的石油系包覆沥青）

将磨粉完成后物料依靠重力作用卸入密闭吨包袋中，采用叉车经密闭吨包袋运输至造粒车间，装入造粒车间1.8m³料仓中，气流输送至造粒机中，按磨粉后原料2%比例加入石油系包覆沥青，按照设计的温度曲线在密闭的造粒机中常压下进行电加热，按照型号要求设置相应粒径后（A型号产品设置粒径40微米），在350-400℃条件下搅拌2h（保证物料中各处温度均匀一致），随后继续加热至约800℃搅拌1.5h。搅拌结束后通过水冷系统进行降温，降温至低于80℃后，将粒料投入旋风分级机（分离原理与分级机相同）进行分离，粒径不合格的细粒料为造粒渣固废，粒径合格的粒料依靠重力作用通过吨袋进行密封包装后外运进行预炭化。

该工序产生造粒废气G、设备噪声N、造粒渣S。

造粒工序作业在密闭设施中进行，造粒废气经造粒机顶部管道收集后采用水冷冷凝，后经缓冲罐缓冲收集沥青烟等冷凝后产生的废焦油，再通过焚烧+布袋除尘器处理，集气风量为40000m³/h，处理后的废气经23米排气筒（DA008）排放。

4、预炭化（外协）：

将需进行预炭化的物料通过吸料天车转入预炭化窑内，先在惰性气（氮气）中于200℃~300℃处理，而后继续热处理升温至1200℃~1500℃，得到炭化后物料，炭化后物料返回至本厂区继续生产。

预碳化反应是原料锻后石油焦中含有的烃类热裂解反应，是一个复杂的反应，产物也较复杂。预碳化反应方程式（以烷烃为例）：

一次反应C_2nH_4n+2→C_nH_2n+C_nH_2n+2；

二次反应C_nH_2n+O₂→CO₂+H₂O、C_nH_2n+2+O₂→CO₂+H₂O。

5、石墨化

预碳化后的物料采用吨包袋密闭包装，返回本厂区。采用叉车运输至本石墨化生产车间处理。石墨化工序包括装料、通电、冷却、清炉、出炉等四个步骤。

石墨化采用电加热，单个石墨化炉1个生产周期一般为14～15天，而其中通电时间只占一个生产周期的1/3（每次通电时间不超过5 天），断电后需冷却才将石墨化制品出炉。每个石墨化炉独立工作，生产中按石墨化炉的运行情况进行依次交替使用。本为了最大限度利用石墨化炉进行交替生产，共设置2条石墨化生产线，每条生产线由9台艾奇逊石墨化炉组成。

（1）装料

将预炭化后的物料装入石墨坩埚。采用负压吸料设备（吸料天车）将物料抽吸至高位料仓，在重力作用下由高位料仓放料口放料至石墨坩埚内。该吸料设备及料仓在厂房顶部设置有运行轨道，可以在厂房内移动吸料及装料。装料完毕后盖上坩埚盖，将坩埚密闭。

在石墨化炉内先用电阻料铺设厚度为600mm的炉底，炉底料铺好之后，通过厂房顶部航吊车将钢板调入炉内，用钢板在炉内围成一个矩形的炉芯。炉芯围好之后，在炉芯内开始装入坩埚和电阻料。先在炉芯范围内的炉底料上铺一层电阻料作为底垫，底垫厚度为200mm。然后通过航吊车将坩埚调入炉芯，将坩埚均匀的平放在炉芯内，然后在坩埚周围及上下的空隙用电阻料填充，并夯实，然后再在夯实的电阻料上面均匀放置坩埚，同样在空隙处用电阻料填充（保证电阻料不进入坩埚中，仅用于空隙填充）。

坩埚全部装入炉后，在炉芯与炉墙之间继续填充电阻料，厚度不小于600mm，在两侧放电阻料的同时，将围炉芯的钢板逐渐拔出，最后再在顶部覆盖600mm厚的电阻料。目的是为了保护炉墙及防止炉顶空气进入炉内，然后去掉围炉芯的钢板。单个石墨化炉装料过程需要3天。

本步骤产生装料粉尘G、机械噪声N。

（2）通电

装料结束后，在炉两侧挂上母线排，将导电电极与母线排连接好，对炉子检查合格后即可通电。通电后，随着导电电极的发热程度逐渐打开冷却水阀门，冷却导电电极。炉子按规定的开始功率及上升功率通电后，用高温计观察炉温。

石墨化的升温过程主要分为三段：

①低段温度提升，由室温提升至1250℃左右（此过程升温时间大概为1天），在1250℃的条件下石墨制品具有一定的热电性能和耐热冲击性能，采用较快的升温速率，使石墨制品完成预热过渡阶段，结构不会发生很大的变化，石墨制品本身也不会产生裂纹。

②重点升温阶段，由1250℃提升至2100℃（此过程升温时间大概为2.5天，其中在1500℃~1600℃时间段约10h）。在 此温度段中，石墨制品物理结构和化学组成发生变化，无定形碳的乱层结构有逐渐向石墨晶体结构转变的趋势，促使热应力相对集中，但是外层受热不均的石墨制品可能会产生裂纹形成废品。

③加速升温阶段，由2100℃提升至2800℃（此过程升温时间大概为2.5天）。炉内温度达到2800℃后炉内石墨制品结构发生明显变化，碳材料六角碳原子平面网状结构从二维空间的无序重叠转变为三维空间有序重叠的石墨结构，热、电传导性能、纯度、化学稳定性均得到提高。

上述3个步骤均在石墨炉内依次完成，在升温过程中石墨炉不进行通风。

（3）冷却、清炉

①冷却

断电后，由于炉内的高温物料无法直接出料，通过循环冷却系统对石墨化炉进行间接冷却（冷却媒介为水，通入夹层中进行间接冷却）至100℃以下才能进行清炉操作。降温时物料由外向内逐步降温，会导致炉内出现温度梯度导致产品性能降低，因此需在炉保护夹层中充入冷水进行间接式循环冷却加速降温进程。整个冷却过程约需要3天左右。

②清炉

炉顶覆盖料温度降至100℃以下后，打开炉盖，通过吸料装置将炉顶覆盖保温料吸出，露出坩埚层，待坩埚层完全冷却后，用装炉天车取出坩埚，露出下层填充料；待下层填充料冷却至100℃以下时，再用吸料装置将填充料收集出炉，一层一层完成清炉。整个清炉过程持续2天左右。

本步骤产生少量的颗粒物、废生焦油、废石墨坩埚。

（4）出炉

出炉坩埚采用负压吸料装置将坩埚内的锂离子负极材料抽至高位料仓，进入下一步的筛分工序。坩埚进行检查，符合生产要求的坩埚继续使用，已破碎的坩埚作为固废外售。

因此整个石墨化工序产生石墨化废气G（本型号产品废气包括颗粒物、二氧化硫、氮氧化物）、废生焦及废石墨坩埚S、设备噪声N。

本共有两条石墨化生产线，每条生产线的运行时间以及投入的物料基本一致。本所有污染物均在石墨化炉内产生，在开炉过程中会有少量污染物逸散，逸散产生的无组织污染物按1%计，废气经收集，收集效率按99%计，集气风量约为50000m³/h，集气后通过三级脱硫喷淋设施（石灰石/石膏法）处理后经25米排气筒排放（DA009及DA010）。

6、高温碳化

针对不同客户对产品需求，对石墨化后产品添加少量石油系包覆沥青（约占原料的1.0%）进行高温包覆碳化，提高产品倍率循环，对石墨化工序后产品出现表面缺陷进行高温包覆修复。

本次变动选用2座电加热型辊道窑进行高温碳化工艺，高温碳化时间约20h。

（1）物料装埚

上述石墨化后得到的物料与沥青经高温碳化生产线配套的装料系统进行物料装埚，精确、定量的将原料及石油系包覆沥青（约占物料的1.0%）投入至各匣钵中。

该工序产生的主要污染物有装埚废气G、设备运行噪声N。

生产线配套的装料系统自带布袋除尘器，装埚废气经负压收集后采用布袋除尘器处理，后于车间无组织排放。

（2）入辊道窑高温碳化

装载物料的匣钵从入口置换室进入炉内进行高温碳化，炉内温度带主要分为升温段、保温段、缓冷段、急冷段。为了保持炉内气氛，其间不间断通入氮气作为保护气体，各温区底部和侧部设置有进气口。经高温碳化后可进一步去除物料中的挥发性，提高原料热稳定性、堆积密度等。本物料进入辊道窑前需通入氮气清除辊道窑内的空气，进入炉内进行高温碳化时，为了保持炉内气氛，其间不间断通入氮气作为保护气体，氮气最终进入焚烧炉通过焚烧炉排气筒排出。

①升温段：匣钵从低温区向高温区移动，物料进入升温段，辊道窑电能以一定的升温曲线对物料进行加热，将物料由常温逐步升温至目标温度1150℃~1200℃，升温段时间约7h，炉膛温度逐渐升高、物料温度也随之上升，物料分解/挥发产生的气态物质从升温段各温区顶部排烟管道排出。

物料在升温阶段，由于受到高温、部分物质发生分解挥发形成烟气、该气体需要处理后再排入大气中，通常进行焚烧处理。焚烧炉位于升温段顶部平台上、物料产生的烟气通过排烟管道进入到焚烧炉中。焚烧炉安装有燃气烧嘴，通过烧嘴燃烧，将炉温升至800℃时废气进入参与燃烧。

②保温段：保温段位于升温段之后，物料经过升温阶段、温度升至最高工艺温度，在此温度下进行保温烧结，在氮气的保护下维持1200℃~1300℃的高温5h。通常此阶段物料不再分解/挥发气态物质。

③缓冷段：缓冷段位于保温段之后，缓冷段物料经过自然冷却。缓冷段工序时间约1h。

④急冷段：急冷段位于窑炉尾部，物料从缓冷段进入后经过快速冷却降温后进入出口置换室，等待出炉。急冷段设置夹套风冷和翅片管水冷降温，使物料的温度降低至120℃左右，该工序时间约4h。有效降低物料周围环境温度，从而进行快速热交换，达到降温目的。

出口置换室位于窑炉急冷段后，装载物料的匣钵经过烧结冷却在出口置换室等待出炉，物料温度降低至约60℃，经过等待区、氮气置换区，分离区。在置换区两边设置分别设置内侧门和外侧门，当匣钵进入该区域后，两边闸门处于关闭状态，在完成氮气置换后，外侧门开启，匣钵进入分离仓并等待进入外轨线。

该工序产生的主要污染物有高温碳化废气G、冷却废水W及设备运行噪声N。

高温碳化车间设置两套高温炭化辊道窑，每条窑炉的废气经负压收集后通过各自配套的焚烧系统焚烧，后汇入废气总管，经袋式除尘后通过25米排气筒外排（DA013）。

（3）物料出埚

高温碳化生产线配套物料出埚设备。

高温碳化后装有物料的匣钵通过升降梯从输送线高度提升到翻转平台，并送入翻转工位、夹紧后匣钵倒置、物料落入锥心料斗。空匣钵通过升降梯下降至输送线高度并送入输送线。

该工序产生的主要污染物有出埚废气G、设备运行噪声N。

生产线配套的物料出埚系统自带布袋除尘器，出埚废气经负压收集后采用布袋除尘器处理，后于车间无组织排放。

7、筛分

将上述高温碳化后得物料由锥心料斗采用吨包袋密闭包装，使用叉车运输至筛分生产线，采用吸料天车将物料倾倒至筛分系统（筛分系统设置于石墨化生产线旁，本设置2条筛分包装线，每条筛分包装线分别对应1条石墨化生产线）。由于生产的石墨负极材料系已经2800℃石墨化高温热处理，基本上石墨粉含有磁性金属比例甚小。按照各产品需求设置不同粒径（A型号70微米）进行筛分。

筛分原理为：采用风选的方式进行筛分，通过控制风选风量将小粒径物料与大粒径物料进行筛分，小粒径物料作为固废收集，大粒径物料准备进入后续包装工序），筛分完成后进入包装工序。

筛分机配套除铁设施，采用磁选工艺，磁选主要是去除含有磁性的金属杂质石墨粉，由于生产的石墨负极材料系已经2800℃石墨化高温热处理，基本上石墨粉含有磁性金属比例甚小。控制产品含铁量小于15ppm。

该工序产生筛分废气G、废生焦S、设备噪声N。

设置2条筛分生产线（1号石墨化车间、2号石墨化车间各设置1条筛分生产线，每条生产线设置2台筛分机），筛分废气经集气罩收集后采用布袋除尘器处理，后经23米高排气筒（DA011、DA012）外排。

8、质检

将筛分后的产品进行质检，主要检测比表面积、力学性能及铁含量，检测合格的产品包装入库，不合格的产品作为原料回用于生产。

质检工序主要产生少量的不合格品S。

9、包装

将筛分好的物料进行包装，包装方式为物料依靠重力作用卸料进入离心袋中，包装完成后再由吨袋统一包装后运至成品仓库，产品收率约73.6%。

该工序产生包装粉尘G、废生焦以及包装废料S、设备噪声N。

包装工序上方安装集气罩，收集效率为90%，集气风量约为50000m³/h，集气后与石墨化工序废气共用三级脱硫喷淋设施（石灰石/石膏法）处理后经25米排气筒（DA009、DA010）排放。

由于篇幅有限，B、C、D、E型号产品工艺流程就不细述了，感兴趣的可文末获取完整版电子版资料