PlasmaQuant 9100测试固态电池负极材料中的杂质元素

企业   2024-12-17 16:50   北京  


由于科学界认为锂离子电池已经到达极限,固态电池近年被视为可以继承锂离子电池地位的电池,是当前二次电池领域最为活跃的研究方向之一。理论上,全固态锂离子电池的能量密度可达900 Wh/kg。安全性方面来说,由于固态电池中的固态电解质弹性模量较高,可以有效抑制锂枝晶的生长,提高电池安全性能。

相较于液态锂离子电池,固态电池引入了全新的电解质界面结构单元,从而催生了新型材料的需求。从负极材料的发展进程来看,中短期内石墨材料将逐渐被硅基材料所取代,长远来看锂金属将成为主导。

目前石墨负极材料的可逆比容量已接近理论比容量上限372mAh/g。为提升锂电池的能量密度,需开发更高比容量的负极材料。硅负极材料其理论比容量高达 4200 mAh/g,是石墨负极10倍左右。采用硅基负极材料的锂电池质量能量密度可以提升 8%以上。

金属锂同样具有极高的理论比容量3860 mAh/g,相当于石墨负极的十倍,同时具有极低的电化学反应电位,是一种极具前景的新一代储能电池负极材料。

硅碳负极材料中杂质元素含量直接影响电池的性能和安全性。因此,对负极材料中的杂质进行准确、快速的分析是锂电池生产质量保证的关键步骤之一。

PlasmaQuant 9100非常适合杂质元素测试,尤其面对复杂基体中的复杂光谱干扰的样品,都可以轻松获得很低的检出限水平,满足杂质元素的准确测出。

以下是PlasmaQuant 9100测试负极材料的痕量元素的案例:

德国耶拿解决方案

1.仪器配置:PlasmaQuant 9100

2.测试元素:Fe、Co、Cr、Ni、Zn、S、Cu、Mo、P

3.样品:硅碳

4.样品前处理:

准确称取0.1g样品,加入硝酸、氢氟酸微波消解,加高氯酸并赶酸后定容至50mL,摇匀,待测。样品需全消解至澄清透亮,如下图。

4. 标准曲线配置

取适量体积标准溶液,用1%硝酸定容,采用重量法配置标准曲线。

标准曲线和谱图信息:




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结果汇总

结论

使用 PlasmaQuant 9100 测试硅碳中的杂质元素Fe、Co、Cr、Ni、Zn、S、Cu、Mo、P,从实验结果来看,线性拟合系数R= 0.9993~0.9999,大部分元素含量极低,加标回收率范围在90%~115%,准确度高,除去小于检出限或者定量限的数据,RSD≤1.5%,说明重复性良好。

样品中杂质元素含量极低,很多元素在ppb水平,对仪器检出限提出非常高的要求;其中S元素的可选谱线均在深紫外区,难度更大。而PlasmaQuant 9100能提供极低的检出限,完全满足固态电池硅碳负极材料中杂质元素分析测试需求,不需要使用高价值的ICP-MS。

为何可以获得如此低的检出水平呢?

1)PlasmaQuant 9100超高的光学分辨率,可以将杂散光的背景信号降低到最低,获得更高的信背比,这是保证更低检出限的前提。

2)采用氩气反吹加冷锥的结构设计,使得等离子体距离取光透镜的位置更近,保证灵敏度的同时,降低由低温尾焰产生的自吸干扰、电离干扰及分子光谱干扰,再次保证了更低的检出限的获得。

3)同时自激式RF发生器四绕组线圈的设计功率范围是700w~1700w,以及40.68MHz的稳定频率,使得等离子可以持续稳定输出,进一步保证了更低检出限的获得。

4)PlasmaQuant 9100新一代高量子化效率和高紫外灵敏度的CCD阵列检测器,噪声低、暗电流小,像素分辨率可达2pm,可识别干扰谱线,并且允许重新背景校正,最终保证了如此低的检出水平的获得。

参考文献

http://www.analytik-jena.com.cn/index.php?r=site%2Fproducts&cateid=909


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