Hedley法测土壤磷组分(附视频讲解)

学术   2024-11-06 08:01   上海  


具体测定流程如下:

在电子天平秤上准确称量土样0.5g(100目)至50ml离心管中。



一、H2O-P的测定

1、加30ml蒸馏水,振荡16 h,12000r/min离心10min;
2、取滤液10ml视样品含量定)50ml容量瓶中,加2~3滴二硝基酚指示剂,再加2M氢氧化钠溶液至黄色出现,加1.8M硫酸溶液,使溶液颜色刚好呈微黄色,然后加5ml钼锑抗试剂,再加水定容50ml,摇匀。30min后,用分光光度计在880nm波长处测定。



二、NaHCO3-P测定

1、加30ml 0.5M NaHCO溶液,振荡16h,离心10min;

2、测定盐溶性无机磷(Pi)含量:移取10ml上清液视样品含量定),注入50ml高速离心管,用1.8M硫酸溶液酸化到pH=1.5,12000r/min离心5min,取上清液50ml试管中,加2~3滴二硝基酚指示剂,再加2M氢氧化钠溶液至黄色出现,加1.8M硫酸溶液,使溶液颜色刚好呈微黄色,然后加5ml钼锑抗试剂,再加水定容50ml,摇匀。30min后,用分光光度计在880nm波长处测定;
3、测定盐溶性有机磷(Pt)含量(Po=Pt-Pi):再取10ml上清液视样品含量定),注入50ml玻璃试管中,加0.63g过硫酸铵后,用1.8M硫酸溶液酸化到pH=1.5,盖上试管盖,封上铝胶带,高压蒸汽灭菌锅121℃消煮1h,取出冷却后,加2~3滴二硝基酚指示剂,再加2M氢氧化钠溶液至黄色出现,加1.8M硫酸溶液,使溶液颜色刚好呈微黄色,然后加5ml钼锑抗试剂,再加水定容50ml,摇匀。30min后,用分光光度计在880nm波长处测定。



三、NaOH-P的测定

1、加30ml 0.1M NaOH,振荡16h,离心10min;
2、测定氢氧化钠无机磷(Pi)含量:移取10ml上清液(视样品含量定),注入50ml高速离心管中,用1.8M硫酸溶液酸化到pH=1.5,12000r/min离心5min,取上清液于50ml试管中,加2~3滴二硝基酚指示剂,再加2M氢氧化钠溶液至黄色出现,加1.8M硫酸溶液,使溶液颜色刚好呈微黄色,然后加5ml钼锑抗试剂,再加水定容50ml,摇匀。30min后,用分光光度计在880nm波长处测定;

3、测定氢氧化钠有机磷(Pt)含量(Po=Pt-Pi)含量:再取10ml上清液(视样品含量定),注入50ml玻璃试管中,加0.63g过硫酸铵后,用1.8M硫酸溶液酸化到pH=1.5,盖上试管盖,封上铝胶带,高压蒸汽灭菌锅121℃消煮1h,取出冷却后,加2~3滴二硝基酚指示剂,再加2M氢氧化钠溶液至黄色出现,加1.8M硫酸溶液,使溶液颜色刚好呈微黄色,然后加5ml钼锑抗试剂,再加水定容50ml,摇匀。30min后,用分光光度计在880nm波长处测定。



四、DHCl-Pi的测定

1、加30ml 1M HCl,振荡16h,离心10min;
2、测定中稳定性无机磷(DHCl-Pi)含量:取滤液10ml视样品含量定)50ml容量瓶中,加2~3滴二硝基酚指示剂,再加2M氢氧化钠溶液至黄色出现,加1.8M硫酸溶液,使溶液颜色刚好呈微黄色,然后加5ml钼锑抗试剂,再加水定容50ml,摇匀。30min后,用分光光度计在880nm波长处测定。



五、HHCl-P的测定

1、向残渣中加10ml 浓盐酸,80℃水浴加热10 min,取出后立即加入5 ml浓盐酸,冷却后 12000r/min 离心10 min,将上清液移入50 ml离心管中,此后向残渣中加入10 ml蒸馏水,混匀,12000r/min 离心5 min,继续将上清液倒入同一50 ml离心管中(重复2次),收集完的上清液用蒸馏水定容;
2、
测定盐酸无机磷(Pi)含量:移取10ml上清液视样品含量定),注入50ml高速离心管,用10M氢氧化钠2M氢氧化钠1.8M硫酸溶液调到pH=1.5,12000r/min离心5min,取上清液50ml试管中,加2~3滴二硝基酚指示剂,再加2M氢氧化钠溶液至黄色出现,加1.8M硫酸溶液,使溶液颜色刚好呈微黄色,然后加5ml钼锑抗试剂,再加水定容50ml,摇匀。30min后,用分光光度计在880nm波长处测定;

3、测定盐酸有机磷(Pt)含量(Po=Pt-Pi)含量:再取10ml上清液视样品含量定),注入50ml玻璃试管中,加0.63g过硫酸铵后,用10M氢氧化钠2M氢氧化钠1.8M硫酸溶液调到pH=1.5,盖上试管盖,封上铝胶带,高压蒸汽灭菌锅121℃消煮1h,取出冷却后,加2~3滴二硝基酚指示剂,再加2M氢氧化钠溶液至黄色出现,加1.8M硫酸溶液,使溶液颜色刚好呈微黄色,然后加5ml钼锑抗试剂,再加水定容50ml,摇匀。30min后,用分光光度计在880nm波长处测定。



六、极难溶性磷测定

1、将残渣用蒸馏水洗入锥形瓶中,电热板低温将蒸馏水蒸发,再加入5ml浓硫酸,380℃煮至土样呈灰白色。将其洗至50ml 试管中定容过滤

2、测定极难溶性总磷含量:取滤液10ml视样品含量定)50ml容量瓶中,加2~3滴二硝基酚指示剂,再加10M氢氧化钠2M氢氧化钠溶液至黄色出现,加1.8M硫酸溶液,使溶液颜色刚好呈微黄色,然后加5ml钼锑抗试剂,再加水定容50ml,摇匀。30min后,用分光光度计在880nm波长处测定。


-end-

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(实验室部分环境拍摄)

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