软磁复合材料主要用于交变场下信息或能源的转换与传输，是现代电力电子装备的关键基础材料之一。随着第三代半导体（如SiC和GaN）的发展，对软磁复合材料的工作频率提出了更高的要求。然而，传统软磁复合材料（如Fe、FeSi、FeSiAl等体系）在MHz频段磁导率快速下降且功率损耗急剧增加，极大地限制了高频应用。稀土软磁材料由于其易面特性，可以实现较高的畴壁共振频率，近年来引起了广泛关注。然而，这类材料的磁导率较低，制约了其实际应用。此外，稀土元素极为活泼，亟需发展适用于稀土软磁的绝缘包覆及成型技术。
该研究提出了基于高畴壁共振频率的CeFeCo、高磁导率的FeSiAl及强绝缘性的聚氨酯（PU）制备高性能软磁复合材料的设计策略。通过熔炼、退火、淬火及球磨等工艺，获得了CeFeCo稀土合金磁粉，经超声混合使其与FeSiAl均匀复合，并采用热压成型技术减少了应力对材料性能带来的负面影响。由图1可见，FeSiAl和CeFeCo磁粉均为不规则颗粒状且粒径呈现正态分布，粒径大小分别约为60.86 μm和3.62 μm。复合后的磁粉同时存在FeSiAl和CeFeCo的X射线衍射峰，其中在35.05°、36.30°、42.85°、44.20°、50.15°、51.10°、56.50°、73.45°和74.20°处的衍射峰分别对应于CeFeCo相的Th2Zn17晶体结构（空间群R-3m）的（113）、（104）、（300）、（024）、（303）、（214）、（223）、（413）和（324）晶面，而在31.55°、36.60°、52.75°和77.90°处的衍射峰分别对应于FeSiAl的面心立方晶体结构（空间群Fm-3m）的（111）、（200）、（220）和（400）晶面。
图1 (a)FeSiAl和(b)CeFeCo磁粉的SEM图像和粒径分布，(c)FeSiAl和CeFeCo磁粉及其(d)复合材料的XRD图谱
图2为CeFeCo和FeSiAl磁粉经过超声混合和热压成型制备成复合材料的形貌和元素分布。Fe、Si和Al主要集中在较大颗粒内部，Ce和Co元素的分布主要集中在颗粒之间的间隙，而C和O元素则分布在磁性颗粒之间的所有间隙中。这表明小粒径CeFeCo磁粉均匀填充到大粒径FeSiAl间隙，提高了复合材料致密度。
图2 CeFeCo/FeSiAl复合材料(a、b)SEM图像及(c)Fe、(d)Si、(e)Al、(f)Ce、(g)Co、(h)C和(i)O元素EDS分布
图3为CeFeCo/FeSiAl软磁复合材料的磁滞回线，随着CeFeCo含量从10 wt.%增加到50 wt.%，复合材料饱和磁化强度从116.87 emu/g增加到121.79 emu/g，矫顽力也从1.97 Oe增加到32.06 Oe。这是因为CeFeCo的饱和磁化强度相对于FeSiAl更高，而其磁晶各向异性和磁致伸缩系数也更高，恶化矫顽力。
图3 不同比例CeFeCo/FeSiAl软磁复合材料的(a)磁滞回线，以及相应的(b)饱和磁化强度和矫顽力
高频磁性测量结果表明，随着CeFeCo含量的增加，软磁复合材料的复数磁导率实部和虚部均先增加后减小，而畴壁共振频率不断上升（图4）。磁导率先增加是由于FeSiAl与CeFeCo磁粉的间隙填充效应提升了材料致密度，之后降低则是因为CeFeCo的磁导率低于FeSiAl。复合材料畴壁共振频率的增加表明CeFeCo对提升工作频率有明显的促进作用。
图4 不同比例CeFeCo/FeSiAl软磁复合材料的(a)磁导率实部、(b)磁导率虚部、(c)磁导率和截止频率演变
功率损耗分离（图5）分析表明，通过复合CeFeCo磁粉可以有效降低MHz频率下的剩余损耗。然而，过量CeFeCo会导致矫顽力恶化，磁滞损耗增加。当CeFeCo与FeSiAl磁粉质量比为1:4时，复合材料性能最优，其饱和磁化强度为118.1 emu/g，1 MHz时的磁导率实部为21.0，畴壁共振频率达386.1 MHz，且在5 MHz、10 mT下的磁损耗为3677.5 kW·m-3，并表现出良好的频率稳定性。
图5 不同比例CeFeCo/FeSiAl软磁复合材料的(a)总损耗、(b)磁滞损耗、(c)涡流损耗和(d)剩余损耗
该研究通过合理的材料组合与工艺优化，成功制备出适用于兆赫兹范围的软磁复合材料。CeFeCo/FeSiAl软磁复合材料不仅在高频下具有良好的磁导率和低损耗，还展现出优异的频率稳定性，为高频软磁材料的设计提供了新策略。
团队介绍
浙江大学磁性材料研究团队长期开展各类高性能磁性材料的基础研究和工程应用，发明了兆赫兹功率铁氧体、低功耗软磁复合材料和晶界组织重构钕铁硼3类关键新材料，突破工业化生产核心技术。团队近10年获国家技术发明奖2项，国家科技进步二等奖1项，出版中英文著作3部，发表论文800多篇，授权发明专利300多项。为我国国防重大工程、航天重大项目和高端民用装备提供了关键材料，并通过长期的成果应用和技术转化，实现了重大的经济和社会效益。
文章信息
High-performance CeFeCo/FeSiAl soft magnetic composites for megahertz power devices
Wenchen Wan; Chen Wu; Guang Liu; Qiming Chen; Mi Yan
AIP Advances 14, 055213 (2024)
https://doi.org/10.1063/5.0206772
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