专题笔谈 | 生物陶瓷类根管封闭剂的热稳定性

文摘 2024-10-14 14:14 辽宁

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引用本文：王华超，杨荣霖，薛明. 生物陶瓷类根管封闭剂的热稳定性[J]. 中国实用口腔科杂志，2024，17（5）：522-526. DOI：10.19538/j.kq.2024.05.003

作者简介

薛明，教授、主任医师、硕士研究生导师。现任中国医科大学口腔医学院牙体牙髓病学教研室副主任，国家住院医师规范化培训口腔全科基地(中国医科大学)教学主任。兼任中华口腔医学会继续教育部显微根管治疗技术首席推广专家、牙体牙髓病学专业委员会常务委员，辽宁省口腔医学会第六届理事会理事、牙体牙髓病学专业委员会主任委员，《中国实用口腔科杂志》编委，《国际口腔医学杂志》《中国组织工程学杂志》审稿专家。主持辽宁省自然科学基金项目1项、沈阳市科委重点研发项目1项、中国医科大学口腔医学院临床新技术项目2项，参与国家自然科学基金项目2项、省级课题研究3项。参编专著1部，发表学术论文50余篇。

作者姓名：王华超，杨荣霖，薛明

作者单位：中国医科大学口腔医学院·附属口腔医院牙体牙髓病学教研室，辽宁省口腔疾病重点实验室，辽宁沈阳110002

通信作者：薛明，电子信箱：1623853367@qq.com

摘要：根管封闭剂对于严密充填根管壁与牙胶尖之间的缝隙、提高封闭性能是必不可少的。为此，根管封闭剂的选择与应用显得尤为重要，近年来生物陶瓷类根管封闭剂因其卓越的理化性能，逐渐成为临床上的主流选择。然而，随之而来如何更好地将这类封闭剂的优点与热牙胶垂直加压技术相结合，以提升治疗效果，成为了目前关注的热点问题。因此，文章对比评估了不同生物陶瓷类根管封闭剂在加热条件下的理化性质改变，涵盖了固化时间、流动性、膜厚度等特性，旨在为临床提供科学依据，指导医生在采用热牙胶垂直加压技术时，能够更合理地选择和应用生物陶瓷类根管封闭剂，提升根管治疗成功率。

关键词：生物陶瓷；热稳定性；根管封闭剂；根管充填

根管充填作为根管治疗的关键步骤，其核心目标在于彻底清除感染源后，利用生物相容性材料严密封闭根管系统，从而将残留的细菌包埋在根管中，防止口腔环境中的微生物及其代谢产物进入根尖周组织［1］。根管充填包括使用牙胶尖和根管封闭剂。根管封闭剂可以充填牙胶尖与牙本质壁之间的空隙，以及侧支根管、峡区、根尖分叉、根尖分歧、根尖三角等不规则区，从而达到在三维方向上封闭根管系统的效果。根管的长期严密封闭取决于封闭剂的性能［2］，因此，选择具有稳定理化特性的封闭剂至关重要。相比于现有的几种根管充填技术，热牙胶垂直加压技术凭借其能够更均匀、致密地充填复杂根管结构的优势，成为目前的主流选择［3-4］。然而，该技术带来的一个潜在问题是，加热过程中传递给牙胶的热量可能对根管封闭剂产生物理和化学性质的改变，进而影响其封闭性能。鉴于临床实践的这一现状，根管封闭剂的选择与性能评估显得尤为重要。到目前为止，市场上已涌现出多种类型的根管封闭剂，包括氧化锌丁香酚、环氧树脂、玻璃离子等传统材料。而近年来，以硅酸钙为主的生物陶瓷类根管封闭剂因其具有卓越的生物相容性、碱性环境调节能力、强大的抗菌性能，受到了广泛关注。鉴于热牙胶垂直加压技术的广泛应用以及生物陶瓷类根管封闭剂在临床中的日益普及，本文对加热条件下生物陶瓷类根管封闭剂的性能做一介绍，以期为临床操作提供科学依据，确保根管治疗的长期稳定效果。

1 加热对生物陶瓷类根管封闭剂物理性质的影响

1. 1 固化时间根管封闭剂的固化时间必须足够长，以便完成根管的充填过程。固化时间受多种因素影响，如封闭剂的组成成分、颗粒大小、环境温度和相对湿度［5］。根据ISO 6876-2012标准（以下简称为“ISO标准”），固化时间应至少为30 min，以确保充填效果。有一些研究表明，EndoSequence BC Sealer（Brasseler，美国）和EndoSequence BC Sealer HiFlow（Brasseler，美国）加热后的固化时间缩短［6-8］，但仍符合ISO标准，这可能因为EndoSequence BC Sealer和EndoSequence BC Sealer HiFlow具有相似的成分，除了硅酸钙之外，还含有磷酸二氢钙和氢氧化钙。在固化过程中，磷酸二氢钙和氢氧化钙反应生成羟基磷灰石和水，生成的水除了环境中的水分外，还加速了硅酸钙的水化反应［9］。然而，也有研究指出加热对两种封闭剂的固化时间无显著影响［10］，甚至有的学者发现两种封闭剂在加热时都表现出更长的固化时间［11］。此外，据报道，将BioRoot RCS（Septodont，法国）置于超过77 ℃的高温时，BioRoot RCS会立即固化，导致无法评估其物理性能［9］。这可能与作为固化加速剂的氯化钙在高温下活性增强有关［12］。Endoseal MTA（Maruchi，韩国）的固化机制不仅包括硅酸钙的水化反应，还包括波索莱反应［13］，在加热条件下，Endoseal MTA的固化时间可缩短至约2.5 min；Well Root ST（Vericom，韩国）成分中的硅酸铝钙同样具有加速固化的作用，受热后其固化时间缩短至14 min［8］，低于ISO标准的推荐时间，配合热牙胶垂直加压技术来完成根管充填可能会受到时间限制。值得注意的是，研究表明，加热条件下MTA Fillapex（Angelus，巴西）、Total fill BC Sealer（FKG Dentaire，瑞士）、Total fill BC Sealer HiFlow（FKG Dentaire，瑞士）的固化时间受影响较小，这使它们在高温操作环境中具有优势，更适合应用于热垂直加压技术［9，14］。

1. 2 流动性根管封闭剂的流动性是确保其能够有效封闭根管及根尖区复杂解剖结构的关键特性。流动性受多种因素调控，与颗粒大小、剪切速率、温度、时间、根管内径和操作时的插入速度有关［15］。根据ISO标准，封闭剂的流动性应大于17 mm，以满足临床需求。研究显示，Bio-C Sealer（Angelus，巴西）在高温处理后，流动性显著降低，这被归因于脱水和聚乙二醇降解［12］。iRoot SP（Innovative BioCreamix Inc，加拿大）在加热条件下的流动性也表现出明显的降低［16］。Endoseal MTA的流动性甚至完全丧失，无法进行测量［8］。相较之下，EndoSequence BC Sealer HiFlow在流动性方面则表现较好。室温下，EndoSequence BC Sealer HiFlow比EndoSequence BC Sealer具有更高的流动性；加热后，两者的流动性虽然都有所下降，但EndoSequence BC Sealer HiFlow还是表现出高于EndoSequence BC Sealer的流动性能，且二者都在ISO标准建议的范围内［10］。也有学者研究表明，EndoSequence BC Sealer HiFlow在加热条件下流动性增高［11］。结果的差异可能是由于在他们的研究中使用了不同的实验条件，接受加热的时间不同。同样，在所有测试温度下，Total fill BC Sealer HiFlow均展现出比Total fill BC Sealer更高的流量［9］。MTA Fillapex的流动性在37 ℃和100 ℃下保持一致，不受热处理的显著影响［14］。EndoSequence BC Sealer HiFlow、Total fill BC Sealer HiFlow和MTA Fillapex在温度升高时表现出较好的流动性，使它们可能非常适合热牙胶垂直加压技术。相比之下，其他生物陶瓷类封闭剂在高温下流动性显著下降，可能对临床应用构成挑战。

1. 3 膜厚度封闭剂的封闭性能与其厚度密切相关，由于封闭剂往往会随着时间的推移而溶解，建议实际应用中采用最少量的封闭剂，并优先使用薄的封闭剂［17］。根据ISO标准，薄膜的推荐厚度设定为50 μm或更薄。关于加热对生物陶瓷类根管封闭剂膜厚度的影响，目前研究所得的结果有所不同。有研究表明，当在低于77 ℃时，BioRoot RCS的膜厚度变化较小，一旦温度超过此值，BioRoot RCS会迅速固化，导致膜厚度测量变得困难［9］。Endoseal MTA和Well Root ST在100 ℃下的膜厚度增加，超出了ISO标准，并且显著高于EndoSequence BC Sealer和EndoSequence BC Sealer HiFlow［8］。EndoSequence BC Sealer和EndoSequence BC Sealer HiFlow两种封闭剂在室温下均能满足ISO标准的膜厚度要求。然而，当加热到100 ℃时，EndoSequence BC Sealer封闭剂的膜厚度增加，而EndoSequence BC Sealer HiFlow则保持稳定，并且显著低于EndoSequence BC Sealer［10］。此外，MTA Fillapex也展现出优异的稳定性，其膜厚度在加热前后差异不大，且均在ISO推荐的50 μm以下［14］。与此同时，Total fill BC Sealer和Total fill BC Sealer HiFlow的膜厚度在加热条件下变化较小（约8 μm）。生物陶瓷类根管封闭剂比AH Plus更具可溶性，释放出更多的钙离子［18］。释放的钙离子与周围的磷酸盐离子反应生成磷灰石，磷灰石以沉淀的形式沉积在封闭剂的表层［19］。这一过程虽然增强了封闭剂的生物相容性，但较厚的封闭剂层溶解可能不利于根管封闭的持久性，因此在选择和应用时需综合考虑这些因素。

1. 4 pH值碱性环境有利于增强抗菌效果、提高成骨潜力和材料生物相容性，是根管治疗后诱导修复的理想特性［20-22］。生物陶瓷类根管封闭剂的固化过程主要是硅酸钙的水化反应。整个过程中产生的氢氧化钙，在接触到水或组织液时，会释放氢氧根离子和钙离子，呈现碱性环境［23］。当生物陶瓷类根管封闭剂受热时，水化反应会加速。因此，在固化初期产生的氢氧化钙量增加，这可能会影响释放的离子数量。然而，当前的研究结果表明，生物陶瓷类根管封闭剂的pH值不受热量影响，始终保持碱性水平。

1. 5 溶解度溶解度是材料在水中浸泡一段时间后的质量损失，高溶解度的封闭剂会导致材料与牙本质之间形成缝隙，成为微生物入侵的通道，从而导致根管治疗的失败。加热对生物陶瓷类根管封闭剂溶解度的影响在现有的研究中各不相同。研究表明，在加热条件下，Bio-C Sealer、BioRoot RCS和EndoSequence BC Sealer HiFlow的溶解度均有所下降，EndoSequence BC Sealer HiFlow变化最为显著（约降至5%），但即便如此，它们的溶解度仍明显高于ISO标准所规定的最大溶解度3%的界限［12］。在另一项研究中，当湿法检测时，Bio-C Sealer封闭剂在加热后的溶解度有所降低，然而在脱水样品中的溶解度增加且高于ISO标准［7］。与此同时，该研究还指出，无论样品是湿重还是干重，BioRoot RCS和EndoSequence BC Sealer封闭剂在加热后的溶解度均保持在推荐的溶解度范围内［7］。但值得注意的是，并非所有研究都得出了一致的结论。有项研究报道了BioRoot RCS在特定条件下的异常表现：BioRoot RCS在200 ℃下加热30 s后，其质量减轻幅度较大，溶解度提高［11］。这一现象可能是由于BioRoot RCS具有较高的基线含水量，约为EndoSequence BC Sealer的3.5 ~ 4.0倍。生物陶瓷类根管封闭剂的高溶解度可能源于材料中的纳米亲水性颗粒，这些颗粒增大了材料的表面积，使得更多液体分子能够与之接触。此外，生物陶瓷类根管封闭剂内部的化学联系相对薄弱，受热时更易受影响，从而表现出更高的溶解度。这一特性可能对其在临床上的广泛应用构成挑战，需要未来更多的实验研究和观察来进一步验证和改进。

1. 6 黏度封闭剂的黏度决定了其进入根管狭窄空间和围绕核心材料流动的能力，从而影响根管封闭性。BioRoot RCS在37 ℃下的剪切速率为0.01 s-1时表现出较高的黏度，200 ℃下在所有剪切速率下均表现出进一步的黏度增加。同样，EndoSequence BC Sealer在剪切速率为0.01 s-1和0.10 s-1时，无论暴露时间长短，黏度均随温度的升高而增加。相反，EndoSequence BC Sealer HiFlow在受热后则表现优异，呈现出黏度逐渐降低［11］。从理论上讲，提高封闭剂注入过程的剪切速率可能会降低黏度从而提高流速。但是，过高的流速可能会导致封闭剂超出根尖孔，具有损伤根尖周围组织的潜在风险。因此，未来在考虑加热对黏度影响的同时，也有必要进一步评估剪切速率这一因素。

2 加热对生物陶瓷类根管封闭剂化学性质的影响

2. 1 表征及元素扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）结合能量色散光谱（energy-dispersivespectroscopy，EDS）作为一种成熟的表征技术，广泛应用于生物陶瓷类根管封闭剂的评估和元素分析中［24］。通过EDS分析，观察到生物陶瓷类根管封闭剂中显著存在锆、硅和钙的峰值；BioRoot RCS还记录到了氯峰，这源于其材料中作为固化促进剂的氯化钙成分［25］。进一步利用SEM对封闭剂表面进行细致观察发现，EndoSequence BC Sealer和BioRoot RCS这两种封闭剂在加热后均表现出晶体沉积增加，使得原本平滑的表面变得更为不规则，EndoSequence BC Sealer表面出现了类似“花瓣”的独特结构，而BioRoot RCS表面则呈现出球样结构［7］。加热可能加速了水合硅酸钙的形成过程，从而导致晶体沉积增多。这些晶体以其特有的六边形形状和层状组织为特征，从而被识别为氢氧化钙。这一推测得到了EDS分析的进一步证实，加热后的样品中钙的峰值显著增高［7］。

2. 2 化学结构在评估根管封闭剂中的化学变化时，拉曼光谱和傅里叶变换红外光谱通过调整激光光斑的大小，从而获得重复性高的分析光谱［26］。拉曼光谱通常对样品的无机部分更敏感，且其分析结果不受水分的干扰。相比之下，傅里叶变换红外光谱因其采用较长的加热时间，在检测脱水等细微化学变化方面展现出了更高的敏感性［27］。研究表明，在加热条件下，生物陶瓷类根管封闭剂的拉曼光谱显示出离散的化学变化，这主要归因于无机成分在封闭剂的信号模式中占主导地位［12］。傅里叶变换红外光谱分析表明，EndoSequence BC Sealer和EndoSequence BC Sealer HiFlow有一些光谱轮廓的变化，在37 ℃的光谱中存在明显的O-H窄带，这一特征在100 ℃的光谱中消失，提示了可能是由于这两种封闭剂在加热后脱水所致；Bio-C Sealer封闭剂在加热至100 ℃后出现聚乙二醇带，则可能反映了材料中聚乙二醇成分的热分解过程；此外，BioRoot RCS在37 ~ 100 ℃的温度范围内并未发生显著的化学变化［12］。对于观察到的脱水和聚乙二醇降解，未来的研究应进一步拓展至不同的实验条件下进行，以全面评估这些变化对根管封闭剂长期稳定性的影响。

3 结语

热处理生物陶瓷类根管封闭剂可加快其固化时间，减少其流动，并增加其膜厚度。它们的溶解度、黏度等变化仍然是需要关注的问题，应该进一步研究。不同的温度可能会对生物陶瓷类根管封闭剂的理化性质产生不同的影响。MTA Fillapex、EndoSequence BC Sealer HiFlow和Total fill BC Sealer HiFlow封闭剂等材料，在加热条件下展现出了相对稳定的物理化学性质变化，这一特性使得它们有望成为根管治疗中热牙胶垂直加压技术的理想选择。未来，随着对此类材料在不同温度条件下性能变化的深入研究，有望获得更好的根管治疗效果。

参考文献略

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